一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料及其制備方法和應(yīng)用，具體涉及一種鋰離子動力電池負(fù)極材料用納米過渡金屬氧化物和聚吡咯復(fù)合物及其制備方法和應(yīng)用。該復(fù)合物通過吡咯單體和納米金屬氧化物在微波中反應(yīng)后，經(jīng)過簡單的分離、洗滌和干燥即可得到，所得到的復(fù)合物具有比容量大、高循環(huán)穩(wěn)定性、毒性小、能耗低的特點，是一種性能良好的鋰離子動力電池負(fù)極材料。同時該復(fù)合物的制備方法操作簡便、效率高、對環(huán)境無污染、沒副反應(yīng)、成本低廉，是一種切實可行的方法，便于該復(fù)合物的使用，適用于鋰離子動力電池中應(yīng)用。
【專利說明】一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)電源領(lǐng)域，具體涉及一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池具有很多優(yōu)點如電壓高、體積小、壽命長等等，其已經(jīng)逐步進(jìn)入到新能源汽車領(lǐng)域和儲能電池領(lǐng)域，成為電化學(xué)領(lǐng)域研究的重點。鋰離子動力電池通常主要包括四個部分:正極、負(fù)極、電解液和隔膜，電解液主要吸附在隔膜中，是鋰離子在正負(fù)極板間移動的載體，目前鋰離子動力電池所使用的負(fù)極材料主要為碳負(fù)極材料，如人工石墨、天然石墨等，但由于碳材料存在較大的能量損失和高倍率充放電性能差等缺點，同時碳電極表面易析出金屬鋰，形成枝晶而引起短路，因此，人們的研究目標(biāo)是尋找更可靠、更高效的新型鋰離子動力電池負(fù)極材料。近年來報道了大量非碳負(fù)極材料如鋰鐵復(fù)合材料、錫基材料、硅基材料和其它新型合金材料。如中國專利CN103367727A報道了硅碳負(fù)極材料的鋰離子電池，所制備的碳娃材料的比容量大于450mAh/g,首次效率大于85%,循環(huán)60次容量保持率在97%以上。中國專利CN103456934A公開了一種納米二氧化鈦/碳復(fù)合纖維用于鋰離子電池負(fù)極材料，該負(fù)極材料制備方法較為復(fù)雜，所得的電池首次放電容量為353?364mAh/g，100次循環(huán)后的充電容量為268 mAh/g。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明正是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種具有高比容量以及多次循環(huán)后仍有較高充電容量的鋰離子動力電池負(fù)極材料。本發(fā)明的另一個目的提供一種操作簡便、反應(yīng)時間短、對環(huán)境無污染、沒副反應(yīng)、成本低廉地制備鋰離子動力電池負(fù)極材料用納米過渡金屬氧化物和聚吡咯復(fù)合物的方法，即是提供一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料及其制備方法和應(yīng)用。
[0004]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案:
一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯復(fù)合物的制備方法，包括有如下步驟:
Cl)配制濃度為0.01?0.5M的吡咯單體水溶液，超聲0.5?I小時；
(2)向步驟(I)所得的吡咯溶液中加入納米過渡金屬氧化物后，超聲10?20分鐘后，于微波中反應(yīng)；
(3)待反應(yīng)結(jié)束后，通過離心分離得到固體，再經(jīng)去離子水洗后，放置烘箱內(nèi)，烘箱溫度為100?200°C，干燥I?2小時后得到納米金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物。
[0005]所述過渡金屬氧化物優(yōu)選為為二氧化鈦，所述吡咯單體和二氧化鈦的摩爾比為1:5 ?5:1 ο
[0006]其中，步驟(I)中配制濃度為0.05?0.2M的吡咯單體水溶液，步驟(2)微波中反應(yīng)的功率為120?160KW，反應(yīng)溫度為80?120°C，反應(yīng)時間5?15分鐘。[0007]步驟(3)中烘箱溫度為120?180°C。
[0008]如上所述的鋰離子動力電池用負(fù)極材料的制備方法制備得到的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物。
[0009]如上所述的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物的應(yīng)用，其特征在于，取納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物、炭黑和聚氯乙烯壓縮制成工作電極，六氟磷酸鋰作為電解液，測試該鋰離子動力電池的充放電性能，首次充放電容量為572?587 mAh/g,循環(huán)350次沒有衰減，循環(huán)450次后的充電容量為478?486 mAh/g。
[0010]本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:1、本發(fā)明所述的負(fù)極材料納米二氧化鈦和聚吡咯復(fù)合物的制備方法簡單、易操作，反應(yīng)時間短、對環(huán)境無污染、沒副反應(yīng)、成本低廉，使用微波反應(yīng)更提升了反應(yīng)效果。2、本發(fā)明所述的納米二氧化鈦和聚吡咯復(fù)合物應(yīng)用于鋰離子動力電池，所得的鋰離子動力電池比容量大、高循環(huán)穩(wěn)定性、毒性小、能耗低、穩(wěn)定性好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的一個工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
(1)稱取670mg吡咯單體，配制濃度為0.1M的吡咯單體水溶液，超聲30分鐘；
(2)向步驟(I)所得的吡咯溶液中加入SOOmg納米二氧化鈦后，超聲10分鐘后，于微波中反應(yīng)10分鐘，反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)功率為120KW ；
(3)待反應(yīng)結(jié)束后，通過離心分離得到固體，再經(jīng)去離子水洗滌3次后，放置烘箱內(nèi)，烘箱溫度為120°C，干燥2小時后得到納米二氧化鈦和聚吡咯的復(fù)合物。
[0013]將所的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物和炭黑和聚氯乙烯壓縮制成工作電極，六氟磷酸鋰作為電解液，測試該鋰離子動力電池的充放電性能，首次充放電容量為572mAh/g，循環(huán)350次沒有衰減，循環(huán)450次后的充電容量為478 mAh/g。
[0014]實施例2
(1)稱取670mg吡咯單體，配制濃度為0.05M的吡咯單體水溶液，超聲30分鐘；
(2)向步驟(I)所得的吡咯溶液中加入1.6g納米二氧化鈦后，超聲10分鐘后，于微波中反應(yīng)5分鐘，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)功率為160KW ；
(3)待反應(yīng)結(jié)束后，通過離心分離得到固體，再經(jīng)去離子水洗滌3次后，放置烘箱內(nèi)，烘箱溫度為150°C，干燥I小時后得到納米二氧化鈦和聚吡咯的復(fù)合物。
[0015]將所的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物和炭黑和聚氯乙烯壓縮制成工作電極，六氟磷酸鋰作為電解液，測試該鋰離子動力電池的充放電性能，首次充放電容量為587mAh/g，循環(huán)450次后的充電容量為486 mAh/g。
[0016]實施例3
(1)稱取670mg吡咯單體，配制濃度為0.0lM的吡咯單體水溶液，超聲35分鐘；
(2)向步驟(I)所得的吡咯溶液中加入1.6g納米二氧化鈦后，超聲15分鐘后，于微波中反應(yīng)5分鐘，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)功率為160KW ；
(3)待反應(yīng)結(jié)束后，通過離心分離得到固體，再經(jīng)去離子水洗滌3次后，放置烘箱內(nèi)，烘箱溫度為140°C，干燥1.5小時后得到納米二氧化鈦和聚吡咯的復(fù)合物。
[0017]總之，上述實施例僅是本發(fā)明的較佳實施方式，在本發(fā)明的實施中，1.第一步驟的吡咯單體水溶液的濃度為0.01Μ、0.03Μ、0.05Μ、0.1Μ、0.2Μ、0.3Μ、0.4Μ、0.5Μ之間任選一個濃度值；2.在第二步驟中，加入納米二氧化鈦后，超聲10分鐘、12分鐘、15分鐘、18分鐘、20分鐘、25分鐘之間任選一個時間值，并于微波中反應(yīng)3分鐘、5分鐘、8分鐘、10分鐘、15分鐘、18分鐘、20分鐘之間選擇一個時間值，反應(yīng)溫度為100°C、120°C、140°C、150°C、160 V、180°C、200°C之間任意選擇一個溫度。在第三步驟中，烘箱溫度為100°C、120°C、14(rC、150°C、160°C、180°C之間選擇一個溫度值，干燥I小時、1.2小時、1.5小時、1.8小時、2小時選擇一個干燥時間值。上述1、2、3三個條件中的參數(shù)的任意組合，都屬于本發(fā)明的權(quán)利范圍中。
[0018]上述實施例并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制。本行業(yè)的技術(shù)人員，在本技術(shù)方案的啟迪下，可做出一些變形與修改，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上的實施例所作的任何修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的制備方法，其特征在于， (1)配制濃度為0.0l?0.5M的吡咯單體水溶液，超聲0.5?I小時； (2)向步驟(I)所得的吡咯溶液中加入納米過渡金屬氧化物后，超聲10?20分鐘后，于微波中反應(yīng)； (3)待微波反應(yīng)結(jié)束后，通過離心分離得到固體，再經(jīng)洗滌后，放置烘箱內(nèi)，烘箱溫度為100?200°C，干燥1-2小時后得到納米金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬氧化物為二氧化鈦。
3.如權(quán)利要求2所述的一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述吡咯單體和二氧化鈦的摩爾比為1:5?5:1，步驟(2)微波中反應(yīng)的功率為120?160KW，反應(yīng)溫度為80?120°C，反應(yīng)時間5?15分鐘。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述的一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中配制濃度為0.05?0.2M的吡咯單體水溶液，步驟(3)中烘箱溫度為120?180。。。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的制備方法制備得到的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物。
6.如權(quán)利要求5所述一種鋰離子動力電池用負(fù)極材料的納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物的應(yīng)用，其特征在于，將所述納米過渡金屬氧化物和聚吡咯的復(fù)合物壓縮制成工作電極，測試該鋰離子動力電池的充放電性能，首次充放電容量為572?587 mAh/g，循環(huán)350次沒有衰減，循環(huán)450次后的充電容量為478?486 mAh/g。
【文檔編號】H01M4/36GK103915608SQ201410147722
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】曾金生, 吳鋒, 張婷 申請人:惠州市漢派電池科技有限公司