一種鉬酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鉬酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，包括：（1）氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲；（2）在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O和去離子水，攪拌；（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，繼續(xù)攪拌，然后加入反應(yīng)釜中120-180℃反應(yīng)8-15h；（4）反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥，即得鉬酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易操作、對(duì)環(huán)境無(wú)污染，成本較低，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鉬酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域，特別涉及一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，因石油等化石能源儲(chǔ)備的日益減少以及地球變暖帶來(lái)的生態(tài)威脅，人們致力于尋求可替代能源存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)化系統(tǒng)。隨著便攜式電子產(chǎn)品(如移動(dòng)電話、筆記本電腦等)的大量涌現(xiàn)及人們對(duì)電動(dòng)汽車(chē)動(dòng)力電源的迫切需求，新型高能化學(xué)電源的研究和開(kāi)發(fā)在近幾年中得到迅速發(fā)展。對(duì)于便攜式電子產(chǎn)品相關(guān)技術(shù)和電動(dòng)車(chē)動(dòng)力系統(tǒng)來(lái)說(shuō)，具有高能量密度、高安全性和低成本的高能存儲(chǔ)系統(tǒng)成為重中之重。因此，可以同時(shí)具備這些優(yōu)異性能的超級(jí)電容器引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。
[0003]目前用于超級(jí)電容器的電極材料主要包括碳材料、導(dǎo)電聚合物和過(guò)渡金屬氧化物三大類(lèi)。CoMoO4曾作為負(fù)極材料組裝成為鋰離子電池研究過(guò)其電化學(xué)性能，經(jīng)證實(shí)，其表現(xiàn)不俗，但作為超級(jí)電容器的電極材料而言被研究得很少。研究表明CoMoO4的容量雖低于MnMoO4，但其晶體結(jié)構(gòu)比MnMoO4穩(wěn)定，可表現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性。介于其出色的電化學(xué)行為，將其制成納米材料可增大電極材料與電解液的接觸面積，增加快速充放電能力，同時(shí)可以縮短離子脫嵌距離，能有效提高超級(jí)電容器循環(huán)壽命。
[0004]作為一種新興的碳材料，石墨烯因其優(yōu)異的電化學(xué)性能，在能源領(lǐng)域受到科研工作者的廣泛關(guān)注。石墨烯具有單原子層厚度，極利于生長(zhǎng)功能納米材料。通過(guò)石墨烯與過(guò)渡金屬氧化物復(fù)合可以產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，提高復(fù)合材料的電化學(xué)性能，可顯著改善單純的金屬氧化物或氫氧化物作為電極材料循環(huán)穩(wěn)定性差的問(wèn)題。目前，關(guān)于石墨烯與CoMoO4復(fù)合物制備方法的研究還比較少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，該方法簡(jiǎn)單易操作、對(duì)環(huán)境無(wú)污染，成本較低，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，包括:
[0007](I)氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲；
[0008](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H20和去離子水，攪拌；
[0009](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2H20，繼續(xù)攪拌，然后加入反應(yīng)釜中120_180°C反應(yīng)8-15h ；
[0010](4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥，即得鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料。
[0011]所述步驟(I)中的氧化石墨烯和去離子水的用量比為10-30mg:5ml。
[0012]所述步驟(I)中的超聲時(shí)間為4-10h。
[0013]所述步驟(2)中的CoCl2.6H20、氧化石墨烯溶液和去離子水的用量比為1-4mmo1:5ml:40ml。
[0014]所述步驟(3)中的Na2MoO4.2H20 和 CoCl2.6H20 的用量比為 l_4mmol: l_4mmol。
[0015]所述步驟(4)中的鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料為納米棒堆積結(jié)構(gòu)。
[0016]本發(fā)明以石墨烯為基底(模板)，通過(guò)簡(jiǎn)單、綠色、低成本的水熱法制備該電極材料。
[0017]有益.效果
[0018](I)本發(fā)明制備得到的納米復(fù)合材料為棒狀結(jié)構(gòu)，可以有效抑制石墨烯片層的團(tuán)聚及改善CoMoO4作電極材料時(shí)循環(huán)穩(wěn)定性差的問(wèn)題。
[0019](2)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易操作、綠色環(huán)保、成本低，解決了石墨烯納米復(fù)合材料在超級(jí)電容器產(chǎn)業(yè)中難以規(guī)?；瘧?yīng)用的問(wèn)題。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是本發(fā)明中實(shí)施例3制備的鑰酸鈷和石墨烯納米復(fù)合材料SEM圖片；
[0021]圖2是本發(fā)明中實(shí)施例3制備的鑰酸鈷和石墨烯納米復(fù)合材料TEM圖片；
[0022]圖3是本發(fā)明中實(shí)施例3制備的鑰酸鈷和石墨烯納米復(fù)合材料XRD圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0024]實(shí)施例1
[0025](I) IOmg氧化石墨烯分散于5ml去離子水中，超聲4h ；
[0026](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H202mmol和去離子水40ml，攪拌30min ；
[0027](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2Η202πιπιο1，繼續(xù)攪拌5h ;然后移入50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，120°C下反應(yīng)15h ；
[0028](4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
[0029]實(shí)施例2
[0030](I) IOmg氧化石墨烯分散于5ml去離子水中，超聲4h ；
[0031](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H202mmol和去離子水40ml，攪拌30min ；
[0032](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2Η202πιπιο1，繼續(xù)攪拌5h ;然后移入50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，180°C下反應(yīng)15h ；
[0033](4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
[0034]實(shí)施例3
[0035](I) 30mg氧化石墨烯分散于5ml去離子水中，超聲4h ；[0036](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H202mmol和去離子水40ml，攪拌30min ；
[0037](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2Η202πιπιο1，繼續(xù)攪拌5h ;然后移入50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，180°C下反應(yīng)15h。
[0038](4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，包括: (1)氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲； (2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H20和去離子水，攪拌； (3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2H20，繼續(xù)攪拌，然后加入反應(yīng)釜中120_180°C反應(yīng)8-15h ； (4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥，即得鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的氧化石墨烯和去離子水的用量比為10-30mg:5ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的超聲時(shí)間為4-10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的CoCl2.6H20、氧化石墨烯溶液和去離子水的用量比為l-4mmol:5ml:40ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中的 Na2MoO4.2H20 和 CoCl2.6H20 的用量比為 l_4mmol: l_4mmol。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中的鑰酸鈷與石墨烯納米復(fù)合材料為納米棒堆積結(jié)構(gòu)。
【文檔編號(hào)】H01G11/30GK103811189SQ201410048904
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月12日
【發(fā)明者】胡俊青, 朝潔, 徐開(kāi)兵, 劉倩, 安磊 申請(qǐng)人:東華大學(xué)