復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，屬于化學(xué)電池制備領(lǐng)域。本發(fā)明通過將高錳酸鉀與天然石墨進(jìn)行氧化處理后，再用石油焦進(jìn)行球磨、燒結(jié)，得到一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法。本發(fā)明提供的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，采用石油焦對天然石墨進(jìn)行表面改性，克服了單純天然石墨或單純石油焦的缺點(diǎn)，將兩者有機(jī)地結(jié)合起來，可以提高復(fù)合材料與有機(jī)溶劑的相容性，提高充放電性能。
【專利說明】復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于化學(xué)電池制備領(lǐng)域，尤其涉及一種抗壞血酸改性石墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]天然石墨被廣泛用作鋰離子電池的負(fù)極材料，但天然石墨與電解液的相容性較差，在嵌/脫鋰過程中易發(fā)生石墨層的剝離而導(dǎo)致循環(huán)性能下降，因而限制了純天然石墨在鋰離子電池中的應(yīng)用。
[0004]隨著各種小型便攜式電子產(chǎn)品以及電動(dòng)自行車的廣泛普及和發(fā)展，新一代電動(dòng)汽車(EV)、混合動(dòng)力汽車(HEV)的商業(yè)化開發(fā)，對鋰離子電池的能量密度及性能提出了更高的要求。傳統(tǒng)的碳系負(fù)極材料在比容量、比能量方面都已經(jīng)不能滿足下一代新型鋰離子電池負(fù)極材料的需要，因此開發(fā)新型的碳系負(fù)極材料具有極為重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)用高錳酸鉀將天然石墨進(jìn)行氧化處理，得到混合物A；
(2)將混合物A和石油焦按比例混合，在無水乙醇的介質(zhì)中，高速球磨18~24h，得
混合物B ；
(3)將混合物B在105-120°C烘干，得混合物C；
(4)將混合物C在700°C~900°C下燒結(jié)2~4小時(shí)，即得所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極
材料；
其中，步驟(3 )和(4 )均在非氧化保護(hù)下進(jìn)行。
[0006]優(yōu)選地，步驟(1)中所述的天然石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:(0.05、.2)。 優(yōu)選地，步驟(1)中所述的氧化處理包括以下步驟:氧化溫度為800°C~1000°C，氧化
時(shí)間為10~40秒。
[0007]優(yōu)選地，步驟(1)中所述的天然石墨和石油焦的質(zhì)量比為1:(0.2^0.5)。
[0008]本發(fā)明的有益效果如下:
天然石墨嵌鋰、脫鋰容量高，放電電壓平坦，但石墨層間結(jié)合力差，容易發(fā)生溶劑共嵌入導(dǎo)致石墨剝落，而且在電極制備過程中，由于石墨的層狀結(jié)構(gòu)易發(fā)生擇優(yōu)取向，增加鋰向石墨中擴(kuò)散的阻力，使高倍率充放電能力下降；石油焦雖可逆容量低，但與溶劑的相容性好，高倍率充放電性能好。本發(fā)明提供的制備方法制備出來的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料，采用石油焦對天然石墨進(jìn)行表面改性，克服了單純天然石墨或單純石油焦的缺點(diǎn)，將兩者有機(jī)地結(jié)合起來，可以提高復(fù)合材料與有機(jī)溶劑的相容性，提高充放電性能。
【具體實(shí)施方式】[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]實(shí)施例1
一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將天然石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:0.05混合，在溫度為800°C下氧化處理40秒，得到混合物A ;
(2)將混合物A和石油焦按質(zhì)量比為1:0.2的比例混合，在無水乙醇的介質(zhì)中，高速球磨2(T24h，得混合物B;
(3)將混合物B在105-120°C烘干，得混合物C；
(4)將混合物C在700°C~900°C下燒結(jié)2~4小時(shí)，即得所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料；其中，步驟(3 )和(4 )均在非氧化保護(hù)下進(jìn)行。
[0011]實(shí)施例2
一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
Cl)將天然石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:0.2混合，在溫度為1000°C下氧化處理10秒，得到混合物A ;
(2)將混合物A和石油焦按質(zhì)量比為1:0.5的比例混合，在無水乙醇的介質(zhì)中，高速球磨18~20h，得混合物B ;
(3)將混合物B在105-110°C烘干，得混合物C；
(4)將混合物C在700°C~800°C下燒結(jié)4小時(shí)，即得所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料；其中，步驟(3 )和(4 )均在非氧化保護(hù)下進(jìn)行。
[0012]實(shí)施例3
一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將天然石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:0.1混合，在溫度為900°C下氧化處理30秒，得到混合物A ;
(2)將混合物A和石油焦按質(zhì)量比為1:0.3的比例混合，在無水乙醇的介質(zhì)中，高速球磨2(T22h，得混合物B ；
(3)將混合物 B在110-120°C烘干，得混合物C；
(4)將混合物C在800°C~900°C下燒結(jié)3小時(shí)，即得所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料；其中，步驟(3 )和(4 )均在非氧化保護(hù)下進(jìn)行。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)用高錳酸鉀將天然石墨進(jìn)行氧化處理，得到混合物A; (2)將混合物A和石油焦按比例混合，在無水乙醇的介質(zhì)中，高速球磨18~24h，得混合物B ; (3)將混合物B在105-120°C烘干，得混合物C； (4)將混合物C在700°C~900°C下燒結(jié)2~4小時(shí)，即得所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料； 其中，步驟(3 )和(4 )均在非氧化保護(hù)下進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的天然石墨和聞猛酸鐘的質(zhì)量比為1:(0.05 0.2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氧化處理包括以下步驟:氧化溫度為800°C~1000°C，氧化時(shí)間為10~40秒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合石墨炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的天然石墨和石油焦的質(zhì)量比為1: (0.2^0.5)。
【文檔編號】H01M4/587GK103647083SQ201310568745
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】王維利, 范未峰 申請人:成都興能新材料有限公司