專利名稱：一種金屬軟磁粉芯的制備方法
一種金屬軟磁粉芯的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于磁性材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種金屬軟磁粉芯的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬軟磁粉芯是由鐵磁性的金屬粉末與絕緣介質(zhì)混合均勻壓制而成的一種復(fù)合軟磁材料。由于磁粉顆粒小，磁粉彼此被絕緣介質(zhì)隔開，磁粉芯的電阻率高，渦流損耗小，因此適用于較高頻率。金屬軟磁粉芯還具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，良好的頻率特性和溫度穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，主要用來(lái)設(shè)計(jì)和生產(chǎn)制造各種高性能的電子元器件，如電感器、濾波器、互感器和扼流圈等，從而廣泛應(yīng)用于電子通訊、雷達(dá)、開關(guān)電源等領(lǐng)域。
現(xiàn)有金屬軟磁粉芯的制備方法一般是用磷酸、鉻酸等酸性溶液對(duì)磁粉進(jìn)行鈍化處理后，加入絕緣劑、樹脂類有機(jī)粘結(jié)劑和脫模劑混合均勻經(jīng)模壓成型，熱處理后獲得磁粉-!-H Λ ο
專利CN102314986A將鐵硅磁粉焙炒至溫度達(dá)到50°C 150°C時(shí)加入重量百分比濃度為0.8% 3.2%的磷酸稀釋液進(jìn)行表面處理，焙炒干燥后再加入相對(duì)鐵硅磁粉重量0.3% 1.5%的酚醛樹脂，再繼續(xù)焙炒至干燥，壓制成型和熱處理后得到鐵硅金屬軟磁粉芯。這種方法制備的磁粉芯含 有機(jī)粘結(jié)劑，在后續(xù)的使用過(guò)程中會(huì)因渦流熱存在老化問(wèn)題，影響磁粉芯性能的穩(wěn)定性。另外磁粉芯的熱處理溫度受到有機(jī)樹脂特性的限制，熱處理溫度低，不利于磁粉芯內(nèi)應(yīng)力的去除，從而影響磁粉芯的軟磁性能。因此，目前金屬軟磁粉芯領(lǐng)域的一個(gè)共識(shí)就是在高性能金屬軟磁粉芯的制備工藝中應(yīng)該放棄有機(jī)粘結(jié)劑的使用。專利CN102436894A是把篩分過(guò)的霧化鐵鎳鑰磁粉置于濃度為1% 10%，pH為3 6的鉻酸水溶液中，在60°C 90°C下反應(yīng)3 24小時(shí)后在80°C下烘干，再加入潤(rùn)滑劑模壓成型，熱處理后得到鐵鎳鑰金屬軟磁粉芯。專利CN1622231A采用重鉻酸鎂、磷酸、尿素和甘油組成的混合液作為磁粉的絕緣包覆液，磁粉經(jīng)過(guò)絕緣包覆，壓制成型和熱處理后獲得金屬軟磁粉芯。專利CN102938312A選用磷酸和硝酸鋅水溶液對(duì)磁粉進(jìn)行鈍化處理后，加入硅酸鈉和高嶺土的水溶液進(jìn)行絕緣包覆并烘干，再加入脫模劑模壓成型，熱處理后得到鐵硅鋁金屬軟磁粉芯。上述方法中，所采用的鈍化液或絕緣包覆液都含有磷或鉻元素，易污染環(huán)境，原料成本也較高，而且一般多采用丙酮或酒精等有機(jī)溶劑作為稀釋劑，這一方面會(huì)導(dǎo)致成本較高，另一方面丙酮有毒，對(duì)人體健康危害大。
除了關(guān)注鈍化溶液之外，技術(shù)人員對(duì)金屬磁粉絕緣粘結(jié)劑也做了大量研究工作。專利CN1374359A公開了一種制備金屬軟磁粉芯用磁粉絕緣粘結(jié)劑，該絕緣粘結(jié)劑由鉻酐、云母、正硅酸乙酯和硅酮樹脂經(jīng)有機(jī)溶劑稀釋混合而成，適用磁粉成分范圍寬，能顯著提高磁粉芯的品質(zhì)因數(shù)，但含有機(jī)物和鉻元素，不利于環(huán)保和磁粉芯性能的穩(wěn)定性。專利CN101089108A報(bào)道了一種金屬軟磁粉芯用無(wú)機(jī)絕緣粘結(jié)劑及其制備方法，其特征在于該無(wú)機(jī)絕緣粘結(jié)劑由Si02、A1203、ZrO2、云母粉及水混合而成；金屬軟磁粉芯的制備方法包括將金屬磁粉加入到重鉻酸鹽或重鉻酸鹽與磷酸鹽的混合液中進(jìn)行表面鈍化處理，再與絕緣粘結(jié)劑和潤(rùn)滑劑混合均勻后烘干，模壓成型和熱處理后獲得磁粉芯。這種絕緣粘結(jié)劑雖不含有機(jī)物，但在制備金屬軟磁粉過(guò)程中仍需用含鉻的鈍化液對(duì)磁粉進(jìn)行鈍化處理。專利CN101599334A采用正硅酸乙酯和氨水等作為原料，運(yùn)用溶膠凝膠的方法對(duì)鐵硅鋁磁粉表面包覆一層SiO2絕緣層。但制備過(guò)程中由于磁粉較重容易沉淀導(dǎo)致磁粉表面SiO2包覆不均勻，所以這種絕緣包覆方法難度大，而且專利中也未給出所制備金屬軟磁粉芯的磁性能。由此可見，提供一種操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、生產(chǎn)成本低、磁性能穩(wěn)定性好的金屬軟磁粉芯制備方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的污染大、成本高和磁性能穩(wěn)定性差等缺陷，而提供一種操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、生產(chǎn)成本低、磁性能穩(wěn)定性好的金屬軟磁粉芯制備方法。其具體的方法如下:
一種金屬軟磁粉芯的制備方法，該方法包括以下步驟:
a.用150目的篩網(wǎng)對(duì)金屬磁粉進(jìn)行過(guò)篩，所述金屬磁粉是鐵硅粉、鐵硅鋁粉或鐵鎳粉中的一種；
b.絕緣包覆:向金屬磁粉中加入占金屬磁粉重量6.7% 33%的納米氧化物分散液以及占金屬磁粉重量0.3% 1.2%的娃酸鈉粉末,并將摻有納米氧化物分散液和娃酸鈉的金屬磁粉攪拌均勻形成磁粉漿料；隨后，將磁粉漿料加熱到40°C 80°C保溫并不斷攪拌直至磁粉漿料干燥；最后，將干燥后的磁粉漿料研磨后得到包覆磁粉；所述納米氧化物分散液是納米SiO2分散液、納米Al2O3分散液或納米MgO分散液中的一種；
c.向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.3% 1.0%的脫模劑并混合均勻，制成待成型磁粉；
d.壓制成型:通過(guò) 壓機(jī)將待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中壓機(jī)施加的壓制壓強(qiáng)為12 22 噸 /cm2 ；
e.熱處理:采用氮?dú)饣驓錃庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將磁粉芯毛坯件置于500°C 750°C環(huán)境中保溫30min 120min,制成半成品磁粉芯；
f.表面噴涂:在半成品磁粉芯的表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即獲得金屬軟磁粉芯。進(jìn)一步地，納米氧化物分散液是指納米氧化物顆粒均勻分散在水中的懸浮液，其中，納米SiO2顆粒占納米SiO2分散液總重的5% 35% ;納米Al2O3顆粒占納米Al2O3分散液總重的5% 35% ;納米MgO顆粒占納米MgO分散液總重的5% 35%。所述脫模劑為硬脂酸鋅粉末。本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)主要具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、制作工藝簡(jiǎn)單，使用設(shè)備簡(jiǎn)單；
2、選用這種納米氧化物分散液對(duì)磁粉進(jìn)行絕緣包覆，使用效果好，不污染環(huán)境，原料成本低；
3、制備過(guò)程不使用有機(jī)溶劑與有機(jī)粘結(jié)劑，不做浸潤(rùn)固化處理，成本低且無(wú)污染；
4、采用本方法制作的金屬軟磁粉芯具有良好的磁性能穩(wěn)定性，較高的品質(zhì)因數(shù)和較低的磁芯損耗。


圖1是實(shí)施例1中制備的鐵硅金屬軟磁粉芯斷面X射線能譜(EDS)元素面分布圖。
圖2是實(shí)施例2中制備的鐵硅鋁金屬軟磁粉芯斷面X射線能譜(EDS)元素面分布圖。
圖3是實(shí)施例3中制備的鐵鎳金屬軟磁粉芯斷面X射線能譜(EDS)元素面分布圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1: 用150目篩網(wǎng)篩取300g鐵硅金屬磁粉，向磁粉中加入占磁粉重量11.7%的納米SiO2分散液和0.5%的硅酸鈉粉末，其中納米SiO2分散液中SiO2重量濃度為18.5%，攪拌均勻后加熱到60°C保溫并不斷攪拌直至磁粉漿料干燥，將干燥后的磁粉漿料研磨后得到包覆磁粉；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.5%的硬脂酸鋅粉末并混合均勻，再投入到液壓成型機(jī)中，使用21.7噸/cm2的壓強(qiáng)壓制成Φ26.92X Φ 14.73X11.18，即外徑為26.92mm、內(nèi)徑為14.73_、高度為11.18mm的環(huán)形粉芯；將粉芯放入氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛的管式爐中加熱到750°C并保溫30min后隨爐冷卻；最后在熱處理之后的粉芯表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得鐵硅金屬軟磁粉芯。
圖1為實(shí)施例1方法制備出的成分為鐵硅的金屬軟磁粉芯的斷面EDS元素面分布圖，其中，圖1a為放大1500倍的斷面結(jié)構(gòu)圖，圖lb、圖1c和圖1d依次為針對(duì)圖1a所示區(qū)域分別進(jìn)行X射線能譜掃描后得到的Fe (鐵)、0 (氧)、Si (硅)元素面分布圖，其中圖中白色區(qū)域即為對(duì)應(yīng)的元素信號(hào)。由圖可知，在粉芯內(nèi)部的磁粉顆粒內(nèi)分布著Fe和Si元素即來(lái)自鐵硅磁粉，磁粉顆粒外圍均勻的分布著Si和O元素即來(lái)自絕緣包覆層材料，說(shuō)明鐵硅磁粉顆粒均勻的包覆上了一層絕緣層。在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測(cè)量得到的粉芯磁電性能如下:(1)10kHz/lV 條件下，電感 L=26.9 μ H ;(2)100kHz/lV 條件下，Q=99 ； (3)直流疊加性能:10kHz,H=IOOOe 時(shí)，LH/L0=83.05% ； (4)磁粉芯損耗:50kHz/50mT時(shí)，Pcv=250.4mW/cm3。
實(shí)施例2: 用150目篩網(wǎng)篩取300g鐵硅鋁金屬磁粉，向磁粉中加占磁粉重量6.7%的納米MgO分散液和0.8%的硅酸鈉粉末·，其中納米MgO分散液中MgO重量濃度為35%，攪拌均勻后加熱到80°C保溫并不斷攪拌直至磁粉漿料干燥，將干燥后的磁粉漿料研磨后得到包覆磁粉；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.3%的硬脂酸鋅粉末并混合均勻，再投入到液壓成型機(jī)中，使用18.3噸/cm2的壓強(qiáng)壓制成Φ26.92X Φ 14.73X11.18，即外徑為26.92mm、內(nèi)徑為14.73mm、高度為11.18mm的環(huán)形粉芯；將粉芯放入氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛的管式爐中加熱到700°C并保溫50min后隨爐冷卻；最后在熱處理之后的粉芯表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得鐵硅鋁金屬軟磁粉芯。
圖2為實(shí)施例2方法制備出的成分為鐵硅鋁的金屬軟磁粉芯的斷面EDS元素面分布圖，其中，圖2a為放大750倍的斷面結(jié)構(gòu)圖，圖2b、圖2c、圖2d、圖2e和圖2f依次為針對(duì)圖2a所示區(qū)域分別進(jìn)行X射線能譜掃描后得到的Fe (鐵)、0 (氧)、Mg (鎂)、A1 (鋁)、Si(硅)元素面分布圖，其中圖中白色區(qū)域即為對(duì)應(yīng)的元素信號(hào)。由圖可知，在粉芯內(nèi)部的磁粉顆粒內(nèi)分布著Fe、Si和Al元素即來(lái)自鐵硅鋁磁粉，磁粉顆粒外圍均勻的分布著Mg和O元素即來(lái)自絕緣包覆層材料，說(shuō)明鐵硅鋁磁粉顆粒均勻的包覆上了一層絕緣層。在鐵硅鋁金屬軟磁粉芯上采用線徑Φ0.8mm，線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測(cè)量得到的粉芯磁電性能如下:
(1)10kHz/lV 條件下，電感 L=58.5 μ H ;
(2)100kHz/lV 條件下，Q=70 ；
(3)直流疊加性能:10kHz,H=IOOOe 時(shí)，Lh/U=36.5% ；
(4)磁粉芯損耗:50kHz/50mT時(shí)，Pev=91.6mW/cm3。實(shí)施例3:
用150目篩網(wǎng)篩取300g鐵鎳金屬磁粉，向磁粉中加入占磁粉重量33%的納米Al2O3分散液和1.2%的硅酸鈉粉末，其中納米Al2O3分散液中Al2O3重量濃度為5%，攪拌均勻后加熱到50°C保溫并不斷攪拌直到磁粉漿料干燥，將干燥后的磁粉漿料研磨后得到包覆磁粉；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量1.0%的硬脂酸鋅粉末并混合均勻，再投入到液壓成型機(jī)中，使用12.4噸/cm2的壓強(qiáng)壓制成Φ26.92X Φ 14.73X11.18，即外徑為26.92mm、內(nèi)徑為14.73mm、高度為11.18mm的環(huán)形粉芯；將粉芯放入氫氣作保護(hù)氣氛的管式爐中加熱到500°C并保溫120min后隨爐冷卻；最后在熱處理之后的粉芯表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得鐵鎳金屬軟磁粉芯。圖3為實(shí)施例3方法制備出的成分為鐵鎳的金屬軟磁粉芯的斷面EDS元素面分布圖，其中，圖3a為放大1000倍的斷面結(jié)構(gòu)圖，圖3b、圖3c、圖3d和圖3e依次為針對(duì)圖3a所示區(qū)域分別進(jìn)行X射線能譜掃描后得到的Fe (鐵)、0 (氧)、A1 (鋁)、Ni (鎳)元素面分布圖，其中圖中白色區(qū)域即為對(duì)應(yīng)的元素信號(hào)。由圖可知，在粉芯內(nèi)部的磁粉顆粒內(nèi)分布著Fe和Ni元素即來(lái)自鐵鎳磁粉,磁粉顆粒外圍均勻的分布著Al和O元素即來(lái)自絕緣包覆層材料，說(shuō)明鐵鎳磁粉顆粒均勻的包覆上了一層絕緣層。在鐵鎳金屬軟磁粉芯上采用線徑Φ0.8mm,線長(zhǎng)0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測(cè)量得到的粉芯磁電性能如下:
(1)10kHz/lV 條件下，電感 L=47.2μΗ;
(2)100kHz/lV 條件下，Q=82 ；
(3)直流疊加性能:10kHz,H=IOOOe 時(shí)，LH/L0=75.0% ；
(4)磁粉芯損耗:50kHz/50mT時(shí)，Pcv=82.7mW/cm3。
權(quán)利要求
1.一種金屬軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行: a.用150目的篩網(wǎng)對(duì)金屬磁粉進(jìn)行過(guò)篩，所述金屬磁粉是鐵硅粉、鐵硅鋁粉或鐵鎳粉中的一種； b.絕緣包覆:向金屬磁粉中加入占金屬磁粉重量6.7% 33%的納米氧化物分散液以及占金屬磁粉重量0.3% 1.2%的娃酸鈉粉末,并將摻有納米氧化物分散液和娃酸鈉的金屬磁粉攪拌均勻形成磁粉漿料；隨后，將磁粉漿料加熱到40°C 80°C保溫并不斷攪拌直至磁粉漿料干燥；最后，將干燥后的磁粉漿料研磨后得到包覆磁粉；所述納米氧化物分散液是納米SiO2分散液、納米Al2O3分散液或納米MgO分散液中的一種； c.向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.3% 1.0%的脫模劑并混合均勻，制成待成型磁粉； d.壓制成型:通過(guò)壓機(jī)將待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中壓機(jī)施加的壓制壓強(qiáng)為12 22 噸 /cm2 ； e.熱處理:采用氮?dú)饣驓錃庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將磁粉芯毛坯件置于500°C 750°C環(huán)境中保溫30min 120min,制成半成品磁粉芯； f.表面噴涂:在半成品磁粉芯的表面噴涂一層環(huán)氧樹脂絕緣漆，制得成品，即獲得金屬軟磁粉芯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，納米氧化物分散液是指納米氧化物顆粒均勻分散在水中的懸浮液，其中，納米SiO2顆粒占納米SiO2分散液總重的5% 35% ;納米Al2O3顆粒占納米Al2O3分散液總重的5% 35% ;納米MgO顆粒占納米MgO分散液總重的5% 35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述脫模劑為硬脂酸鋅粉 末。
全文摘要
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)污染大、成本高和磁性能穩(wěn)定性差的技術(shù)難題，本發(fā)明公開了一種金屬軟磁粉芯的制備方法，該方法包括原料過(guò)篩、絕緣包覆、制待成型磁粉、壓制成型、熱處理和表面噴涂六部分。本發(fā)明具有的有益技術(shù)效果有制作工藝簡(jiǎn)單，使用設(shè)備簡(jiǎn)單；選用這種納米氧化物分散液對(duì)磁粉進(jìn)行絕緣包覆，使用效果好，不污染環(huán)境，原料成本低；制備過(guò)程不使用有機(jī)溶劑與有機(jī)粘結(jié)劑，不做浸潤(rùn)固化處理，成本低且無(wú)污染；采用本方法制作的金屬軟磁粉芯具有良好的磁性能穩(wěn)定性，較高的品質(zhì)因數(shù)和較低的磁芯損耗。
文檔編號(hào)H01F1/22GK103247403SQ20131021203
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月31日
發(fā)明者蘇海林, 楊敏, 吳玉程, 趙永輝, 孫志國(guó), 馬緒陽(yáng) 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué), 安徽首文高新材料有限公司