專利名稱：一種制備釩酸鹽正極材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰電池生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是指釩酸鹽正極材料，涉及一種簡單實用的制備釩酸鹽正極材料的方法。
背景技術(shù)：
釩酸銀作為一種自放電率低，安全性穩(wěn)定性好的高性能鋰電池，被廣泛用于心臟復(fù)率除顫器(I⑶)的電源。合成Agtl 33V2O5, Ag12V3O8等這些正極材料的方法最常見的有固相合成法、水熱合成法、共沉淀法、微波合成法、溶膠凝膠法，離子交換法等。其中固相合成法是最成熟的方法，該方法簡單方便，易于操作，但該方法一般需要680°C下保溫10個小時以上才能合成，所得的產(chǎn)物顆粒大，且能耗大，成本高。水熱合成法在170°C 24小時有合成的報導(dǎo)，但沒有做成鋰電池的報導(dǎo)；制備的材料物相均一，粉體粒徑較小，但過程復(fù)雜，且需要高壓環(huán)境。共沉淀 法具有混合均勻、合成溫度低、過程簡單、易于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點，但是由于各組分的沉淀速度存在差異，可能會導(dǎo)致組成的偏離和均勻性的喪失。溶膠凝膠法中的LiOH與本發(fā)明方法的檸檬酸比，非常昂貴，且容易出現(xiàn)雜質(zhì)相。離子交換法需要620°C 24小時才能合成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在針對已有技術(shù)的缺點，結(jié)合液相法和溶膠-凝膠法的優(yōu)點，提供一種制備高性能的釩酸鹽的方法。一種制備釩酸鹽正極材料的方法，包括如下步驟將V2O5與檸檬酸按比例，力口入去離子水中，5(T80°C加熱攪拌，直至溶液變?yōu)樗{色；繼續(xù)在5(T60°C條件下蒸發(fā)掉多余的游離水分子，使之成溶膠狀；將化學(xué)計量比的可溶性鹽的粉末加入上述溶膠中，然后在5(T6(TC條件下攪拌，使之成凝膠狀，最后鼓風(fēng)干燥，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨后，在350-500°C范圍內(nèi)熱處理1-4小時，得到釩酸鹽正極材料。所述的V2O5與檸檬酸的摩爾比I : 3。所述的可溶性鹽的粉末加入溶膠中，在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀。所述的可溶性鹽是Ag的可溶性鹽。所述的鼓風(fēng)干燥的條件為8(rioo°c下鼓風(fēng)干燥10小時。所述的f凡酸鹽正極材料包括Ag。. J2OpAg1.2V308。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(I)經(jīng)過溶液和溶膠過程，元素間能達到離子級別的分散，經(jīng)加熱分解后，能得到以加入原料的化學(xué)計量比來生成產(chǎn)物，無其他雜質(zhì)相存在。(2)從制備前驅(qū)體到加熱分解，制備周期短，工藝簡單，不需要特定實驗環(huán)境，應(yīng)用性強。(3)因為需要經(jīng)過加熱分解的過程，產(chǎn)物的分散性好，顆粒度小，分解過程中放出的熱能讓反應(yīng)的燒結(jié)溫度更低，產(chǎn)物結(jié)晶度更好。(4)本發(fā)明類似于溶膠法，燒結(jié)溫度很低，保溫時間短，顆粒度小，結(jié)晶性好。


圖I為本發(fā)明實施例I的XRD圖譜；圖2為本發(fā)明實施例2的XRD圖譜。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例旨在進一步說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。實施例I
稱取V2O5L 2g放于燒杯中，然后加入檸檬酸，V2O5與檸檬酸按摩爾比I : 3，再加入30ml去離子水，在磁力攪拌器上50°C加熱攪拌，至溶液變?yōu)樗{色，繼續(xù)50°C加熱攪拌，蒸發(fā)掉多余的游離水分子，當(dāng)溶液變?yōu)槿苣z狀，加入AgNO3, AgNO3和V2O5摩爾比為1:3 ;在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀；然后在鼓風(fēng)干燥箱中80°C烘干10小時得到前驅(qū)體；研磨10分鐘，在馬弗爐中以5°C /min的升溫速率升到400°C保溫2h，得到釩酸銀Aga33V2O5 材料。圖I為實施例I的XRD圖譜。實施例2稱取V2O5L 2g放于燒杯中，然后加入檸檬酸，V2O5與檸檬酸按摩爾比I : 3，再加入30ml去離子水，在磁力攪拌器上50°C加熱攪拌，至溶液變?yōu)樗{色，繼續(xù)50°C加熱攪拌，蒸發(fā)掉多余的游離水分子，當(dāng)溶液變?yōu)槿苣z狀，加入AgNO3, AgNO3和V2O5摩爾比為O. 8:1 ;在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀；然后在鼓風(fēng)干燥箱中80°C烘干10小時，得到前驅(qū)體；研磨10分鐘，在馬弗爐中以5°C /min的升溫速率升到400°C保溫2h，得到釩酸銀Ag1J3O8 材料。圖2為實施例2的XRD圖譜。
權(quán)利要求
1.一種制備釩酸鹽正極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟將V2O5與檸檬酸按比例，加入去離子水中，5(T80°C加熱攪拌，直至溶液變?yōu)樗{色；繼續(xù)在5(T60°C條件下蒸發(fā)掉多余的游離水分子，使之成溶膠狀；將化學(xué)計量比的可溶性鹽的粉末加入上述溶膠中，然后在5(T60°C條件下攪拌，使之成凝膠狀，最后鼓風(fēng)干燥，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨后，在350—500°C范圍內(nèi)熱處理1-4小時，得到釩酸鹽正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的V2O5與檸檬酸的摩爾比I: 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的可溶性鹽的粉末加入溶膠中，在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的制備方法，其特征在于，所述的可溶性鹽是Ag的可溶性鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的鼓風(fēng)干燥的條件為8(noo°c下鼓風(fēng)干燥10小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的釩酸鹽正極材料包括Ago. 33V2O5、Ag1.2V3O8。
全文摘要
本文公開了一種制備釩酸鹽正極材料的方法，包括如下步驟按比例將V2O5和檸檬酸，混入去離子水中，加熱攪拌，直至溶液變?yōu)樗{色。繼續(xù)加熱蒸發(fā)掉多余的游離水分子，使之成溶膠狀。將化學(xué)計量比的可溶性鹽的粉末加入上述溶膠中。繼續(xù)加熱攪拌成凝膠狀，然后鼓風(fēng)干燥，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨后，在350—500℃范圍內(nèi)熱處理1-4小時，不需研磨就能得到分散性非常好的釩酸鹽正極材料的納米顆粒。本方法制備周期短，工藝簡單，實用于制備Ag0.33V2O5,Ag1.2V3O8等釩酸鹽正極材料。
文檔編號H01M4/54GK102891313SQ20121039484
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者梁叔全, 陳濤, 劉軍, 潘安強, 唐艷 申請人:中南大學(xué)