專利名稱：一種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法
ー種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢舊鋰電池的處理方法和石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，本發(fā)明涉及一種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法。
背景技木石墨烯(Graphene)是繼富勒烯、碳納米管之后ー種新近為人類所認(rèn)識(shí)的碳元素的同素異形體，是ー種由碳原子以Sp2雜化軌道成鍵，緊密堆積構(gòu)成的ニ維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的碳材料。其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯高比表面積，優(yōu)異的電學(xué)性能、光學(xué)性能和機(jī)械性能等令人矚目的性質(zhì)，使得石墨烯在分子傳感器、復(fù)合材料、光電材料、能量存儲(chǔ)等多個(gè)領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。因此石墨烯的制備及其性質(zhì)研究已成為近年來納米科學(xué)研究中的熱點(diǎn)。
石墨烯的制備方法歸納起來，主要有微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、還原氧化石墨法等。其中，微機(jī)械剝離法是最早成功制備出石墨烯的方法。該方法是利用膠帶的反復(fù)撕揭把石墨烯片從高定向熱解石墨中分離出來(K. S. Novoselov, et al. Science, 306,666(2004));化學(xué)氣相沉積法是在高溫碳?xì)浠衔?如甲燒)氣氛下，使碳?xì)浠衔镏械奶汲练e到過渡金屬基板上從而制得石墨烯(Jessica Campos-Delgado, et al. Nano Letters,8,9 (2008));還原氧化石墨法是目前大量制備石墨烯的主要方法。該方法先將石墨氧化，然后通過剝離得到氧化石墨烯，最后將得到的氧化石墨烯通過還原得到石墨烯。上述方法雖然都能成功制得石墨烯，但仍存在制備方法復(fù)雜，成本昂貴等問題，制約了石墨烯的大量生產(chǎn)。另ー方面，鋰離子電池自20世紀(jì)90年代開發(fā)成功以來，已廣泛應(yīng)用到手機(jī)、筆記本電腦、攝像機(jī)、數(shù)碼相機(jī)等眾多領(lǐng)域。近年來，全球每年廢棄的鋰離子電池在10億只以上(M. Contestabile, et al. Journal of Power Sources, 92,65 (2001))。若不進(jìn)行回收處理,不僅會(huì)造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，也會(huì)污染環(huán)境。目前，廢舊鋰電池的回收研究主要集中在重金屬離子方面(如鈷、銅、鎳等)，而很少有人關(guān)注其中石墨資源的回收利用問題，廢舊鋰電池中的石墨及石墨層間化合物大多直接被丟棄了，這也是一種資源浪費(fèi)。針對(duì)上述問題，本發(fā)明結(jié)合鋰離子電池的工作原理，提出一種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法，既避免了廢舊鋰電池中石墨資源的浪費(fèi)，也為制備石墨烯提供了一條新的途徑。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的ー種石墨烯的制備方法，以廢舊鋰電池石墨電極上的石墨層間化合物為原料，然后剝離所述石墨層間化合物而制得石墨烯。
所述的鋰電池具體分為兩種，一種是鋰金屬電池，一種是鋰離子電池。其中所述的鋰金屬電池是以石墨為正極，金屬鋰片為負(fù)極，加入電解液、隔膜制得的電池；其中所述的鋰離子電池是以充電過程中主體結(jié)構(gòu)不或很少發(fā)生變化，且不與電解液發(fā)生反應(yīng)的鋰嵌入化合物為正極，石墨為負(fù)極，加入電解質(zhì)、隔膜制得的電池。所述的廢舊鋰電池是指使用過而廢棄的鋰電池，對(duì)于廢舊鋰電池中已含有鋰-石墨層間化合物的情況，直接取出其中的鋰-石墨層間化合物，也可以繼續(xù)嵌鋰得到所需階數(shù)的鋰-石墨層間化合物；對(duì)于廢舊鋰電池中不含有鋰-石墨層間化合物的情況，可對(duì)其中的石墨先進(jìn)行嵌鋰操作，制得鋰-石墨層間化合物，再取出使用。具體來說，對(duì)于鋰金屬電池是嵌鋰操作對(duì)其進(jìn)行放電操作，對(duì)于鋰離子電池嵌鋰操作是對(duì)其進(jìn)行充電操作。所述的剝離石墨層間化合物的方法選自下列方法中的ー種、兩種或兩種以上的組合機(jī)械剝離、剝離劑剝離、電解剝離。所述的機(jī)械剝離為對(duì)石墨層間化合物施用使其彎曲、凹陷，刮擦、壓入或折斷的 力，從而剝離出石墨烯的方法。機(jī)械剝離的實(shí)例可以是利用膠帶反復(fù)撕揭石墨層間化合物，使其變薄，從而得到石墨烯。也可以是利用原子力顯微鏡(AFM)的無針尖探針刮擦固定著的石墨層間化合物，取得刮下的薄片繼續(xù)前述步驟，最終得到石墨烯。也可以是利用球磨機(jī)對(duì)分散于有機(jī)溶劑中的石墨層間化合物粉末進(jìn)行球磨，從而得到石墨烯。使用機(jī)械剝離不會(huì)在所得石墨烯上引入雜原子，但是所得石墨烯形狀不規(guī)則，且制備過程耗時(shí)較長。所述的電解剝離插入金屬熔融鹽為電解質(zhì)，以石墨為電極形成化學(xué)體系，石墨層間化合物作為陽極，通過調(diào)節(jié)電位、電量的控制使電解生成的金屬繼續(xù)插入石墨層間化合物層間從而剝離制得石墨烯。使用電解剝離可以大規(guī)模制備石墨烯，但是所得石墨烯上會(huì)留有雜質(zhì)，例如金屬鹽。且整個(gè)反應(yīng)過程需要較高的溫度，對(duì)反應(yīng)環(huán)境要求較為苛刻。所述剝離劑剝離可以利用兩種剝離劑進(jìn)行剝離ー是利用可與石墨層間化合物反應(yīng)的剝離劑，通過反應(yīng)釋放的氣體或膨脹效應(yīng)進(jìn)ー步擴(kuò)大石墨層間距，使石墨片層互相遠(yuǎn)離至擺脫彼此間范德華カ的束縛，最終剝離得到石墨烯；ニ是采用表面能與石墨相近的剝離劑，因?yàn)楸砻婺芟嘟那闆r下可以減小剝離劑與石墨的混合熵，類似干“相似相溶”原理，這樣就可以讓剝離劑插入到石墨層間化合物中，繼續(xù)增加石墨層間距，從而剝離石墨層間化合物得到石墨烯。所選剝離劑的表面張カ需在10-70mJ/m2，更優(yōu)選地在20_50mJ/m2的范圍內(nèi)；上述表面張カ數(shù)值都是在20°C下懸滴法測試所得。使用剝離劑剝離操作簡單，剝離劑來源廣泛，大多為常有的化學(xué)試劑，不會(huì)在所制得的石墨烯上引入雜原子。剝離方法最優(yōu)選的是剝離劑剝離。所述的剝離劑選自無機(jī)液體和有機(jī)液體中的ー種、兩種或兩種以上。所述的無機(jī)液體選自水、無機(jī)酸水溶液、表面活性劑水溶液。所述無機(jī)酸的水溶液實(shí)例為氯化氫的水溶液、稀硫酸、稀硝酸等所述表面活性劑實(shí)例為聚氧こ烯硬脂酸酯(Brij 76)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)U-吡啶酸(PBA)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、十二烷基硫酸鋰(LDS)、膽酸鈉(SC)、脫氧膽酸鈉(DOC)、牛黃脫氧膽酸鈉(TDOC)、3-[3-(膽酰胺丙基)ニ甲氨基]丙磺酸內(nèi)鈉(CHAPS)、聚苯こ烯磺酸鈉(PSS)、聚こ烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基-P-D-麥芽糖苷(DBDM)、壬苯醇醚(IGEPAL C0-890)、聚氧こ烯山梨醇單油酸酯(Tween 80)等。
所述的有機(jī)液體選自醇、酮、酷、胺、砜、氯苯、有機(jī)酸、離子液體。其中所述醇是含有1-6個(gè)碳原子的醇。實(shí)例可以是甲醇、こ醇、こニ醇、I-丙醇、2_丙醇、1，2-丙ニ醇、1，3-丙ニ醇、丙三醇、I-丁醇、I-戊醇、I-己醇等；其中所述酸是含有1-6個(gè)碳原子的酸。實(shí)例可以是甲酸、こ酸、こニ酸、I-丙酸、2_丙酸、1，2_丙ニ酸、1，3_丙ニ酸、丙三酸、I-丁酸、I-戊酸、I-己酸等；其中所述酮的實(shí)例可以是丙酮、I-甲基-2-吡咯烷酮、N-こ烯基吡咯烷酮、辛基吡咯烷酮、十二烷基吡咯烷酮、I，3- ニ甲基-2-咪唑啉酮等；其中所述酯的實(shí)例可以是Y-丁內(nèi)酷、苯甲酸芐酯等；其中所述胺的實(shí)例可以是ニ甲基甲酰胺、N，N-ニ甲基苯胺、N，N-ニ甲基甲酰胺等; 其中所述砜的實(shí)例可以是ニ甲基亞砜等；其中所述氯苯的實(shí)例可以是鄰ニ氯苯等；其中所述離子液體的實(shí)例可以是[Bmim][BF4]、[Bmim] [Tf2N]、[C4mim] [PF6]、[C8mim] [PF6]、[C4mim]Cl、[C8mim]Cl 等。也可以選自前述的液體兩種或兩種以上組成的混合物，如水/甲醇，水/こ醇，水/甲酸，こ醇/こ酸，水/こ醇/こ酸，N-甲基吡咯烷酮/ 7jC，[Bmim] [BF4]/7jC, [C4mim]/ニ甲基甲酰胺等。石星稀的廣率為所制得石星稀的質(zhì)量與原料石星質(zhì)量之比。石星稀的質(zhì)量可以直接稱量最終固體石墨烯得到，也可以得自石墨烯分散液中石墨烯的濃度。石墨烯分散液中石墨烯的濃度是利用測出石墨烯分散液的吸光度(測試儀器如722N可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司制造))，遵循朗伯-比爾定律進(jìn)行計(jì)算得出的。石墨層間化合物的結(jié)構(gòu)信息可利用X射線衍射圖譜(XRD)測定(測試儀器如D/MAX 2550 VB/PC(日本Rigaku公司制造)，靶源銅靶)。所述石墨烯的厚度層數(shù)和長寬尺寸可利用原子力顯微鏡圖像(AFM)進(jìn)行確定(測試儀器如NanoScopeIIIaMultiMode AFM(美國Veeco公司制造)，操作模式輕敲模式)。所述石墨烯的長寬尺寸和層數(shù)也可以用透射電子顯微鏡(TEM)及其自帶的電子衍射進(jìn)行確定(測試儀器如TEM(JEM-2100)(日本JEOL公司制造))。石墨烯的缺陷程度可利用拉曼光譜(Raman)圖中D峰與G峰的強(qiáng)度比(ID/Ie)值進(jìn)行確定，ID/IG值越大，石墨烯所含的缺陷越多(測試儀器如inVia+Reflex(英國Renishaw公司制造)，激光器波長514nm)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是(I)本方法的原料是大量的廢舊鋰電池，來源豐富；(2)本方法成功回收利用了廢舊鋰電池中的石墨資源，避免浪費(fèi)，變廢為寶；(3)本發(fā)明制備石墨烯的方法簡單易行，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。

圖I為根據(jù)實(shí)施例I制得一階的鋰-石墨層間化合物和原料石墨的X射線衍射(XRD)圖，其中a是指石墨層間化合物，b是指石墨。圖2為根據(jù)實(shí)施例I制備的石墨烯在Si02/Si基板上的原子力顯微鏡(AFM)圖5.00X5. OOiim 尺寸(a)，I. 95 X I. 95 y m 尺寸(b)和高度剖面圖(C)。圖3為根據(jù)實(shí)施例I制備的石墨烯的拉曼光譜圖。圖4為根據(jù)實(shí)施例3制備的石墨烯的透射電子顯微鏡(TEM) (a)及選區(qū)(黑色虛線區(qū)域)電子衍射圖(b)。
具體實(shí)施方式以下提供本發(fā)明ー種石墨烯的制備方法的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施例I使用放電后的廢舊鋰金屬電池所用廢舊鋰金屬電池是以石墨電極為正極，金屬鋰片作為電池負(fù)極，六氟磷酸鋰溶解在體積比為I : I : I的EC/EMC/DMC(碳酸こ烯酷/碳酸甲こ酷/碳酸ニ甲酷)三元混合溶劑中的溶液作為電解液，隔膜采用聚丙烯多孔膜。其中，石墨電極是通過將特殊球形石墨SSG(活性材料)(得自湖南婁底輝宇科技有限公司)、こ炔黑(導(dǎo)電劑，粒徑約10nm)、聚偏氟こ烯PVDF (粘結(jié)劑)按質(zhì)量比8 I I的比例混合，加入I-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)使PVDF濃度在0. 005 0. 03g/ml范圍內(nèi)，充分?jǐn)嚢杈鶆?，調(diào)成糊狀漿料。將其均勻鋪覆在銅箔上，待溶劑揮發(fā)完全后，利用打孔器制得。該廢舊鋰金屬電池的電壓為0. 087V。放電方式采用脈沖放電(測試儀器如BTS高精度電池檢測系統(tǒng)(中國新威爾電子有限公司制造)，型號(hào)CT-3008W-5V10mA-Sl)，按照下面給出的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置后，即可進(jìn)行脈沖放電每個(gè)循環(huán)中以0. 05C的放電速率進(jìn)行恒流放電5分鐘，靜置12分鐘，依次循環(huán)。脈沖放電時(shí)間為7天，然后停止放電。從而得到一階鋰-石墨層間化合物。將該廢舊鋰金屬電池置于水、氧含量小于Ippm的手套箱內(nèi)拆解，取出正極的ー階鋰-石墨層間化合物。待電解液揮發(fā)后，將鋰-石墨層間化合物從銅箔上輕輕刮離，放置瑪瑙研缽內(nèi)研磨成均勻的粉末，從手套箱內(nèi)取出粉狀的鋰-石墨層間化合物后迅速倒入去離子水中，此處所述去離子水作為剝離劑，對(duì)鋰-石墨層間化合物中的金屬鋰進(jìn)行剝離而制得石星稀。利用分光光度計(jì)測得所得石墨烯水分散液的濃度，從而得到制得的石墨烯的產(chǎn)量，進(jìn)而得到產(chǎn)率。采用前述方法所得本實(shí)施例的石墨烯產(chǎn)率為0. 59%。圖I為實(shí)施例I中放電后廢舊里金屬電池中的鋰-石墨層間化合物和石墨SSG的XRD圖?？梢钥闯鲣?石墨層間化合物在24°附近出現(xiàn)了ー個(gè)明顯的尖峰，而26°附近的石墨特征峰并未出現(xiàn)，該現(xiàn)象證明了鋰-石墨層間化合物為I階。圖2實(shí)施例I制得石墨烯的AFM圖，圖(c)對(duì)應(yīng)的石墨烯高度為0. 8nm,即為單層。石墨烯厚度在0. 8 7. 3之間，層數(shù)在約I 21層之間。長度和寬度均在IOOnm 5000nm之間。圖3給出了實(shí)施例I制備的石墨烯的拉曼譜圖(橫坐標(biāo)為波數(shù)，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度)，可以看出，G峰說明石墨烯中石墨結(jié)構(gòu)的存在，D峰說明石墨烯中缺陷的存在。D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IC值為0. 68。實(shí)施例2直接使用廢舊鋰金屬電池除了不對(duì)廢舊電池進(jìn)行放電外，其余操作與實(shí)施例I相同，最終所得石墨烯產(chǎn)率為0. 51 %，所得石墨烯厚度在2. 4 9. 2之間，即層數(shù)在約6 26層之間，長度和寬度均在120 6300nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IG值為0. 68。實(shí)施例3使用充電后的廢舊鋰離子電池所用廢舊鋰離子電池正極活性材料為鈷酸鋰，負(fù)極活性材料為天然石墨918。該廢舊鋰離子電池電壓為3. 7V。充電操 作具體為電池以0. 2C的充電速率進(jìn)行恒流充電至電池電壓升至4. 2V。之后進(jìn)行恒壓充電至充電速率降至0. 02C,擱置30min后，再對(duì)電池以0. 2C的充電速率進(jìn)行恒流充電先充至4. 35V，再恒壓充電至充電速率降至0. 02C (測試儀器如BTS高精度電池檢測系統(tǒng)(中國新威爾電子有限公司制造)，型號(hào)CT-3008W-5V10mA-Sl)。然后停止充電，在水、氧含量小于Ippm的手套箱內(nèi)拆解電池，取出負(fù)極的ー階鋰-石墨層間化合物。待電解液揮發(fā)后，將鋰-石墨層間化合物從銅片上輕輕刮離，放置瑪瑙研缽內(nèi)研磨成均勻的粉末，從手套箱內(nèi)取出粉狀的鋰-石墨層間化合物后迅速倒入去離子水中，此處所述去離子水作為剝離劑，對(duì)鋰-石墨層間化合物中的金屬鋰進(jìn)行剝離而制得石墨稀。最終所得石墨稀廣率為0. 63%,所得石墨稀厚度在0. 8 12. 6之間，即層數(shù)在約I 37層之間，長度和寬度均在100 15000nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IC 值為 0. 73。圖4所示為實(shí)施例3制得的其中一片石墨烯的TEM圖。由該TEM圖可以看出，所得石墨烯的長約為2000nm，寬大于lOOOnm。從電子衍射圖可以看出，內(nèi)層光斑的亮度要強(qiáng)于外層光斑，即石墨烯的(0110)面的衍射強(qiáng)度要強(qiáng)于(1210)面，證明了圖4(a)中的石墨烯為單層實(shí)施例4直接使用廢舊鋰離子電池。除了不對(duì)廢舊鋰離子電池進(jìn)行充電外，其他操作同實(shí)施例3。最終所得石墨烯產(chǎn)率為0. 58%，所得石墨烯厚度在I. 4 12nm之間，即層數(shù)在約3 35層之間，長度和寬度均在300 15000nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IG值為0. 76。實(shí)施例5直接使用廢舊鋰離子電池。除了所用鋰離子電池正極活性材料為磷酸鐵鋰，其他操作同實(shí)施例4。最終所得石墨烯產(chǎn)率為0. 62%，所得石墨烯厚度在I. 7 11. 7nm之間，即層數(shù)在約4 34層之間，長度和寬度均在220 15400nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比Id/^值為0. 74。實(shí)施例6直接使用廢舊鋰離子電池。除了所用鋰離子電池正極活性材料為錳酸鋰，電解質(zhì)為偏氟こ烯-六氟丙烯(VDF-HFP)共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、高氯酸鋰、碳酸こ烯酯(EC)和丁內(nèi)酯(Y -GBL)的均勻混合物(質(zhì)量比21/14/5. 4/29. 8/29. 8)，廢舊鋰離子電池電壓為3. 7V夕卜，其他操作同實(shí)施例4。最終所得石墨烯產(chǎn)率為0. 53%，所得石墨烯厚度在2. 3 12. 6nm,即層數(shù)在約6 37層之間，長度和寬度均在210 14300nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IC值為0. 78。實(shí)施例7
機(jī)械剝離法剝離鋰-石墨層間化合物制備石墨烯以實(shí)施例3所述充電后的廢舊鋰離子電池中的鋰-石墨層間化合物為原料，在水、氧含量小于Ippm的手套箱中取0. 02g鋰-石墨層間化合物粉末分散于ニ甲基苯酰胺(DMF)中，攪拌均勻。然后和氧化鋯球(直徑2. 0-2. 5mm，重200g) —起放入一聚四氟こ烯瓶中，將聚四氟こ烯瓶密封。利用球磨機(jī)(使用儀器如QM-3SP2行星式球磨機(jī)(南京大學(xué)儀器廠))以300rpm的轉(zhuǎn)速球磨30h。之后取出所得分散液以4000rpm,進(jìn)行離心30分鐘,最終得到含有石墨烯的上層分散液。最終所得石墨烯產(chǎn)率為0. 59%，所得石墨烯厚度在0. 9
4.9nm之間，即層數(shù)在約I 14層之間，長度和寬度均在80 8700nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IC值為0. 78。實(shí)施例8電解剝離法剝離鋰-石墨層間化合物制備石墨烯
電解裝置以實(shí)施例3所述充電后的廢舊鋰離子電池中的鋰-石墨層間化合物用作陰極，高純石墨(雜質(zhì)小于35ppm) 甘禍(高140mm,內(nèi)徑20mm,外徑30mm)用作陽極,熔融氯化鋰作為電解質(zhì)。使用一個(gè)可以控溫的立式爐和連有水冷裝置的密封剛玉管式反應(yīng)器。99%純的氯化鋰在經(jīng)過干燥后加入反應(yīng)器中，然后以150ml/min的速度向反應(yīng)器中灌入高純氬，用于清除反應(yīng)器中的氣體，保持反應(yīng)器的惰性氣氛以防止氧化反應(yīng)的產(chǎn)生。持續(xù)通入高純氬后，開始升溫，大約3小時(shí)后達(dá)到850°C，待氯化鈉熔化后，將陰極緩慢插入熔融鹽中。之后以IOA的恒電流進(jìn)行電解3小時(shí)。電解結(jié)束后，待裝置冷卻后，取出密封反應(yīng)器轉(zhuǎn)移到水、氧含量小于Ippm的手套箱中，刮去陰極上殘留的氯化鈉，將陰極用去離子水反復(fù)清洗除去雜質(zhì)后得到石墨稀。最終所得石墨稀廣率為0. 62%,所得石墨稀厚度在4. 8 13nm之間，即層數(shù)在約13 38層之間，長度和寬度均在72 5400nm之間，拉曼光譜中D峰和G峰的強(qiáng)度比ID/IC值為0. 78。實(shí)施例9 29剝離劑剝離法剝離鋰-石墨層間化合物制備石墨烯以實(shí)施例3所述充電后的廢舊鋰離子電池中的鋰-石墨層間化合物為原料，將鋰-石墨層間化合物粉末投入剝離劑中，在超聲波(使用儀器如超聲波清洗器(中國上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司制造)，型號(hào)SK2510LHC)53Hz環(huán)境下超聲30分鐘，之后在500rpm轉(zhuǎn)速下(使用儀器如飛鴿牌離心機(jī)(中國上海安亭科學(xué)儀器廠制造)，型號(hào)TDL80-2B)離心90分鐘，得到石墨烯。本實(shí)施例所用剝離劑選自前述無機(jī)液體中的無機(jī)酸水溶液、表面活性劑水溶液及有機(jī)液體中的醇、酮、酷、胺、砜、氯苯、有機(jī)酸、離子液體。其中NMP :1_甲基-2-吡咯烷酮，DMF :ニ甲基苯酰胺。
權(quán)利要求
1.一種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法，其特征在于，以廢舊鋰電池中的石墨層間化合物為原料，剝離所述石墨層間化合物制得石墨烯。
2.如權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的剝離石墨層間化合物的方法選自下列方法中的一種，兩種或兩種以上的組合機(jī)械剝離、剝離劑剝離、電解剝離。
3.如權(quán)利要求2所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的剝離石墨層間化合物的方法為剝離劑剝離。
4.如權(quán)利要求3所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的剝離劑選自無機(jī)液體和有機(jī)液體中的一種、兩種或兩種以上。
5.如權(quán)利要求4所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)液體選自水、無機(jī)酸水溶液、表面活性劑水溶液。
6.如權(quán)利要求5所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)液體為水。
7.如權(quán)利要求4所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)液體選自醇、酮、酯、胺、砜、氯苯、有機(jī)酸、離子液體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過廢舊鋰電池制備石墨烯的方法，其特征在于，以廢舊鋰電池中的石墨層間化合物為原料，剝離所述石墨層間化合物制得石墨烯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為原料來源廣泛、成本低廉、適合工業(yè)化生產(chǎn)，既實(shí)現(xiàn)了廢舊鋰電池中資源的回收再利用，也找到了一種制備石墨烯的有效方法。
文檔編號(hào)H01M10/54GK102868006SQ20121035828
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者關(guān)士友, 劉婷婷, 李星瑋, 崔佳佳 申請人:華東理工大學(xué)