專利名稱：一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于軟磁高導領域，具體涉及一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體及其制備方法。
背景技術：
綜合業(yè)務數(shù)字網(wǎng)(ISDN)、寬域網(wǎng)(WAN)等領域的脈沖變壓器的飛速發(fā)展，在適合于LAN網(wǎng)絡系統(tǒng)脈沖變壓器使用的鐵氧體材料需求也在日益增長，LAN網(wǎng)絡系統(tǒng)在尖端領域的應用例如在工業(yè)領域就需求溫度使用范圍拓展到較寬的范圍如(_40°C到85°C)。此 類鐵氧體主要用于網(wǎng)絡通信設備網(wǎng)絡隔離變壓器、網(wǎng)絡濾波器，包括有10/M、100/M、1000/M以太網(wǎng)濾波器、變壓器，采用此類寬溫高迭加材料制造的高速局域網(wǎng)用寬溫環(huán)型變壓器小磁環(huán)的100 Base-T脈沖變壓器在苛刻的工作環(huán)境下?lián)碛懈玫膫鬏斕匦裕⒛茉谙嗤尿?qū)動條件下減少所需的線圈的匝數(shù)。目前寬帶網(wǎng)絡需求的多樣性，但是目前現(xiàn)有的同類鐵氧體材料在_40°C到85°C的寬溫范圍內(nèi)不能滿足有高電感和良好的直流疊加性能，如日本TDK公司宣傳DNW45材料制作的器件是為高速局域網(wǎng)(LAN)系統(tǒng)中的脈沖變壓器設計的，這種材料在_40°C到85°C的溫度范圍內(nèi)具有很高的感應系數(shù)，在dc偏置條件下，該材料的起始磁導率比原來(DN45)的產(chǎn)品提高20%，但是，上述文章所述同類材料雖然應用范圍在-40°C到85°C，但其常溫磁導率為4200 ±25% (25V)。這與本發(fā)明所述產(chǎn)品部件在不僅在常溫具有較高磁導率Ui:6000±25%(25°C)，而且在寬溫范圍(_40°C到85°C)還有高的直流疊加電感值y A > 2700(-40°C) ; u A > 4500 C25V) ; u A > 2700 (85°C)，是完全不同的。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術存在的缺點和不足，本發(fā)明的目的首先是提供一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，第二個目的是提供所述鐵氧體的制備方法。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，發(fā)明人提供下述技術方案
一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其主相為尖晶石結(jié)構，其中，主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3為51. 5 53. 5mol%, ZnO為19 22mol%,Mn0為24. 5 29. 5 mol% ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO 400 800ppm和 Bi2O3 100 500ppm 及 Nb2O5 100 600ppm、Co203 1000 4000ppm、Mo03 100 500ppm中的一種或組合。本發(fā)明通過添加CaO使材料晶粒間晶界偏析，以達到提高材料電阻率的目的；通過添加Bi2O3使此低熔點材料晶粒易長大，從而提高材料磁導率等性能；通過添加Co2O3以實現(xiàn)磁晶各向異性常數(shù)Kl的補償，從而獲得平坦的磁導率-溫度曲線；通過添加MoO3使材料晶粒細化，從而提聞材料迭加性能。
作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，其中，所述的主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3為52 53mol% ；ZnO為19. 5 21. 5mol% ；MnO為25. 5 28. 5 mol %。所述的輔助成分及含量以氧化物計算為CaO 500 700ppm和Bi2O3200 400ppm 及 Nb2O5 100 300ppm、Co2O3 1500 3000ppm、MoO3 100 500ppm 中的一種或組合。通過對基礎方案進一步優(yōu)化，可以獲得更好性能的材料。作為優(yōu)選，根據(jù)本發(fā)明所述的一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，其中，所述的網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在_40°C 85°C溫度范圍內(nèi)有如下的y p y A性能
U i :6000 ±25% (25。。)
U A > 2700 (-40°C),
U A > 4500 (25°C),
U A > 2700 (85°C)o本發(fā)明的鐵氧體具有常溫范圍電感量高、寬溫直流偏置特性好等特點，能更好滿足網(wǎng)絡變壓器產(chǎn)品的需求。本發(fā)明還提供上述的一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體的制備方法，依次包括下述步驟
(1)球磨處理按比例稱取主成分和輔助成分原料，用V形混料器干式強混，混料時間為0. 5 I小時；
(2)振磨處理球磨處理后的材料采用振磨機振磨，振磨時間為0.4 I小時；
(3)預燒采用空氣窯直接對振磨處理后的粉料進行預燒，溫度為900 1100°C，時間為I 5小時；
(4)砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為0.5 4小時，其中料球7jC=0. 8 I. 2:0. 8 I. 2:0. 55 0. 65，經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為0. 8 ~ I. 4um ；
(5)造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在250 290°C之間，出口溫度為110 150°C，成型時毛坯密度控制在2. 5
3.6g/cm3,尺寸公差控制在土0. Imm ；
(6)燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1220 1420°C，燒結(jié)時間為2 6小時，然后在平衡氣氛中冷卻，得到所要的鐵氧體材料。本發(fā)明中，如無特別說明，出現(xiàn)的專業(yè)術語或名詞，其含義是本領域通常所指的含義。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明采用加入適量的CaO和Bi2O3及Nb205、Co2O3> MoO3組合添加，在保持_40°C 85°C的寬溫直流疊加性能基礎上提升了材料磁導率可達6000 ；
本發(fā)明的網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體在f =IOOKHz、H=24A/m條件下磁心在-40°C 85°C溫度范圍內(nèi)有如下的性能
U i :6000 ±25% (25。。)
U A > 2700 (-40°C),
U A > 4500 (25°C),
U A > 2700 (85°C)o
本發(fā)明的鐵氧體具有常溫范圍電感量高、寬溫直流偏置特性好等特點。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應當理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。實施例I
I.配料按照鐵氧體材料的主成分和輔助成分以氧化物計的組成進行配料，其中主成分組成為Fe2O3為52. 5mol %、ZnO為20mol %、MnO為27. 5 mo I % ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO 600ppm、Bi2O3 300ppm、Nb2O5 200ppm、Co2O3 2000ppm> MoO3 200ppm。
·
2.球磨用V形混料器干式強混，混料時間為0. 7小時；
3.振磨采用振磨機振磨，振磨時間為0.6小時；
4.預燒采用空氣窯直接對粉料進行預燒，溫度為950°C，時間為2.5小時。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為2小時，其中，料球水=I :1 :
0.60 ;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為I. 0 I. 2 ii m。6.造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在270°C，出口溫度130°C，成型時標準環(huán)毛坯密度控制在3. Og/cm3,尺寸公差控制在土 0. 1mm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1360°C :燒結(jié)時間為4小時，然后在平衡氣氛中冷卻。將制備好的樣環(huán)用HP4284測試材料的磁導率及U A。在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在-40°C 85°C溫度范圍內(nèi)y A性能為y A :2860 (_40°C)，U A :4650 (25°C),U A :2765 (85°C) ； u j :6125 (25°C)。實施例2
I.配料按照鐵氧體材料的主成分和輔助成分以氧化物計的組成進行配料，其中主成分組成為Fe2O3為52mol %、ZnO為21mol %、MnO為27 mo I % ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO 700ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 lOOppm、Co2O3 2500ppm> MoO3 400ppm。2.球磨用V形混料器干式強混，混料的時間為0. 5小時；
3.振磨采用振磨機振磨，振磨時間I小時；
4.預燒采用空氣窯直接對粉料進行預燒，溫度為1100°C，時間為I小時。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為4小時；其中料球水=0.8:
0.8 :0. 55 ;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為0. 8 I. 0 ii m。6.造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在290°C，出口溫度150°C，成型時標準環(huán)毛坯密度控制在3. 6g/cm3,尺寸公差控制在土 0. 1mm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1220°C :燒結(jié)時間為6小時，然后在平衡氣氛中冷卻。
將制備好的樣環(huán)用HP4284測試材料的磁導率及U A。在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在-40°C 85°C溫度范圍內(nèi)y A性能為y A :3023 (_40°C)，U A :4750 (25°C),U A :2756 (85°C) ； u j :5925 (25°C)。實施例3
I.配料按照鐵氧體材料的主成分和輔助成分以氧化物計的組成進行配料，其中主成分組成為Fe2O3為52mol %、ZnO為19. 5mol %、MnO為28. 5 mo I % ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO 500ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 300ppm、Co2O3 1500ppm、Mo03400ppm。2.球磨用V形混料器干式強混，混料的時間為I小時；
3.振磨采用振磨機振磨，振磨時間0.4小時；
4.預燒采用空氣窯直接對粉料進行預燒，溫度為900°C，時間為5小時。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為3小時；其中料球水=I. 2 :I. 2 :0. 65 ;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為I. 2 I. 4 ii m。6.造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在250°C，出口溫度110°C，成型時標準環(huán)毛坯密度控制在2. 5g/cm3,尺寸公差控制在土 0. 1mm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1420°C :燒結(jié)時間為2小時，然后在平衡氣氛中冷卻；
將制備好的樣環(huán)用HP4284測試材料的磁導率及U A。在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在 _40°C 85°C溫度范圍內(nèi) y A 性能為y A :2932 (_40°C)，U A :4850 (25°C), U A 2953 (85°C) ； u j :6320 (25°C)。比較例I
I.配料按照鐵氧體材料的主成分和輔助成分以氧化物計的組成進行配料，其中主成分組成為Fe2O3為50mol %、ZnO為20mol %、MnO為30 mo I % ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO 500ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 300ppm、Co2O3 1500ppm、Mo03400ppm。2.球磨用V形混料器干式強混，混料的時間為I小時；
3.振磨采用振磨機振磨，振磨時間0.4小時；
4.預燒采用空氣窯直接對粉料進行預燒，溫度為900°C，時間為5小時。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為3小時；其中料球水=I. 2 :I. 2 :0. 65 ;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為I. 2 I. 4 ii m。6.造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在250°C，出口溫度110°C，成型時標準環(huán)毛坯密度控制在2. 5g/cm3,尺寸公差控制在土 0. 1mm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1420°C :燒結(jié)時間為2小時，然后在平衡氣氛中冷卻；
將制備好的樣環(huán)用HP4284測試材料的磁導率及U A。在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在-40°C 85°C 溫度范圍內(nèi) u A 性能為u A :2532 (-40 °C), u A :4650 (25。。)，u A 2653 (85°C) ； u j :5320 (25°C)。比較例2
I.配料按照鐵氧體材料的主成分和輔助成分以氧化物計的組成進行配料，其中主成分組成為Fe2O3為52mol %、ZnO為19. 5mol %、MnO為28. 5 mo I % ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO lOOppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 lOOppm、Co2O3 4500ppm、Mo03400ppm。2.球磨用V形混料器干式強混，混料的時間為I小時；
3.振磨采用振磨機振磨，振磨時間0.4小時；
4.預燒采用空氣窯直接對粉料進行預燒，溫度為900°C，時間為5小時。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為3小時；其中料球水=I. 2 :I. 2 :0. 65 ;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為I. 2 I. 4 ii m。6.造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在250°C，出口溫度110°C，成型時標準環(huán)毛坯密度控制在2. 5g/cm3,尺寸公差控制在土 0. 1mm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1420°C :燒結(jié)時間為2小時，然后在平衡氣氛中冷卻；
將制備好的樣環(huán)用HP4284測試材料的磁導率及U A。在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在 _40°C 85°C溫度范圍內(nèi) y A 性能為y A :2455 (_40°C)，U A :4250 (25°C), U A 2853 (85°C) ； u j :4525 (25°C)。比較例3
I.配料按照鐵氧體材料的主成分和輔助成分以氧化物計的組成進行配料，其中主成分組成為Fe2O3為51mol %、ZnO為19mol %、MnO為30 mo I % ;按主成分總重量計的輔助成分為Ca0 500ppm、Bi2O3 200ppm、Nb2O5 400ppm、Co2O3 3500ppm、Mo03400ppm。2.球磨用V形混料器干式強混，混料的時間為I小時；
3.振磨采用振磨機振磨，振磨時間0.4小時；
4.預燒采用空氣窯直接對粉料進行預燒，溫度為900°C，時間為5小時。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為3小時；其中料球水=I. 2 :
I.2 :0. 65 ;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為I. 2 I. 4 ii m。6.造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在250°C，出口溫度110°C，成型時標準環(huán)毛坯密度控制在2. 5g/cm3,尺寸公差控制在土 0. 1mm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1420°C :燒結(jié)時間為2小時，然后在平衡氣氛中冷卻；
將制備好的樣環(huán)用HP4284測試材料的磁導率及U A。在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在 _40°C 85°C溫度范圍內(nèi) y A 性能為y A :3032 (_40°C)，U A :4350 (25°C), U A 2653 (85°C) ； u j :5620 (25°C)0上述實施例只是用于說明和解釋本發(fā)明的內(nèi)容，不能構成對本發(fā)明范圍的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明做了較為詳細地列舉，但是，本領域的技術人員根據(jù)發(fā)明內(nèi)容部分和實施例所揭示的內(nèi)容，能對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或/和補充或采用類似的方式來替代是顯然的，本發(fā)明中出現(xiàn)的術語用于對本發(fā)明技術方案的闡述和理解，并不能構成對本發(fā)明的限制。
權利要求
1.ー種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其主相為尖晶石結(jié)構，其特征在于，主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3為51. 5 53. 5mol%, ZnO為19 22mol%、MnO為24. 5 29. 5 mol% ;按主成分總重量計的輔助成分為CaO 400 800ppm 和 Bi2O3 100 500ppm 及 Nb2O5 100 600ppm、Co2O3 1000 4000ppm、Mo03 100 500ppm中的一種或組合。
2.如權利要求I所述的ー種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，其特征在于，所述的主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3為52 53mol%;Zn0為19. 5 21. 5mol%；Mn0為25.5 28. 5 mo I %。
3.如權利要求I所述的ー種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，其特征在于，所述的 輔助成分及含量以氧化物計算為CaO 500 700ppm和Bi2O3 200 400ppm及Nb2O5 100 300ppm、Co2O3 1500 3000ppm、MoO3 100 500ppm 中的一種或組合。
4.如權利要求I所述的ー種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，其特征在于，所述的網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體在f=100KHz、H=24A/m條件下磁心在_40°C 85°C溫度范圍內(nèi)有如下的μ” μ Λ性能μ i :6000±25% (25°C)μ Δ > 2700 (-40°C),μ Δ > 4500 (25°C),μ Δ > 2700 (85°C)。
5.權利要求1-4之一所述的ー種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述的制備方法依次包括下述步驟 (1)球磨處理按比例稱取主成分和輔助成分原料，用V形混料器干式強混，混料時間為O. 5 I小時； (2)振磨處理球磨處理后的材料采用振磨機振磨，振磨時間為O.4 I小時； (3)預燒采用空氣窯直接對振磨處理后的粉料進行預燒，溫度為900 1100°C，時間為I 5小時； (4)砂磨采用循環(huán)式砂磨機進行砂磨，砂磨時間為O.5 4小時，其中料球7jC=0. 8 L 2:0. 8 L 2:0. 55 O. 65，經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為O. 8 L 4 μ m ; (5)造粒成型采用造粒機進行造粒，然后采用全自動干壓機進行成型，其中造粒時入口溫度控制在250 290°C之間，出ロ溫度為110 150°C，成型時毛坯密度控制在2. 5 3.6g/cm3,尺寸公差控制在土O. Imm ； (6)燒結(jié)采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，并用N2保護燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1220 1420°C，燒結(jié)時間為2 6小時，然后在平衡氣氛中冷卻，得到所要的鐵氧體材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于軟磁高導領域，具體涉及一種網(wǎng)絡變壓器用Mn-Zn高磁導率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其主相為尖晶石結(jié)構，其中，主成分及含量以氧化物計算為Fe2O3為51.5～53.5mol％、ZnO為19～22mol％、MnO為24.5～29.5mol％；按主成分總重量計的輔助成分為CaO400～800ppm和Bi2O3100～500ppm及Nb2O5100～600ppm、Co2O31000～4000ppm、MoO3100～500ppm中的一種或組合。本發(fā)明還提供了該鐵氧體的制備方法。本發(fā)明的鐵氧體具有常溫范圍電感量高、寬溫直流偏置特性好等特點，能更好滿足網(wǎng)絡變壓器產(chǎn)品的需求。
文檔編號H01F1/36GK102693806SQ201210016320
公開日2012年9月26日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權日2012年1月19日
發(fā)明者金鑫 申請人:橫店集團東磁股份有限公司