專利名稱：檢測層間粘附力的方法及檢測試片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測層間粘附力的方法及檢測試片的制作方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體制造過程中，常常需要形成多層薄膜，并且要求確保薄膜之間的粘附力(gp層間粘附力)達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，以確保器件的可靠性和耐用性。影響薄膜之間的粘附力的參數(shù)包括所用材料及各種工藝條件。為了使粘附力符合要求，需要制作包含至少兩層待測薄膜的試片，通過一定的方法檢測其粘附力，并依據(jù)檢測結(jié)果來優(yōu)化參數(shù)，使之達(dá)到最終目的。然后可將這些參數(shù)及材料應(yīng)用于實(shí)際工藝，以確保最終器件的品質(zhì)。Bagchi等人對相關(guān)的各種檢測方法進(jìn)行了討論(參見Interface Sc1.3(1998)，169-193)。Dauskardt 等人認(rèn)為四點(diǎn)彎曲法(Four-point bend (4PB) test)是用于檢測半導(dǎo)體器件的薄膜粘附力的較好方法(參見Eng.Fract.Mech.61(1998)，141-162)。Shaviv等人對影響四點(diǎn)彎曲法檢測結(jié)果的檢測條件作了深入的研究(參見Microelectronic Engineering, 82(2005)， 99-112)。因此，四點(diǎn)彎曲法已成為半導(dǎo)體領(lǐng)域常用的薄膜層間粘附力檢測方法。圖1為現(xiàn)有層間粘附力試片的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，在硅襯底100上生長第一薄膜101和第二薄膜102，形成待檢測的試片，所謂層間粘附力的檢測就是針對該兩層薄膜101和102間的粘附力的檢測。通常在利用四點(diǎn)彎曲法對其之間的粘附力進(jìn)行檢測前，還需要在第二薄膜102上生長一層用于保護(hù)的第三薄膜103 (其可以為介質(zhì)層)，然后，利用環(huán)氧樹脂104將該待檢測試片的第三薄膜103與一個襯底(為得到較為準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，該襯底通常為表面未生長薄膜且不帶圖形的硅片)105粘附在一起，形成用于測試第一薄膜101和第二薄膜102之間的層間粘附力的檢測試片。另外，為了檢測方便，還可以在該襯底105背面預(yù)先形成開槽109。圖2為現(xiàn)有的四點(diǎn)彎曲法中的檢測試片與四點(diǎn)間的位置關(guān)系示意圖，如圖2所示，將檢測試片放置于四點(diǎn)彎曲法檢測設(shè)備的四點(diǎn)110a、110b、110c和IlOd之間，且令表面具有開槽109的襯底105向下。其中，上面的兩點(diǎn)IlOc和IlOd距離檢測試片的中心較近，下面的兩點(diǎn)IlOa和IlOb距離檢測試片的中心較遠(yuǎn)(或者說相對于上面兩點(diǎn)IlOc和IlOd分開得較遠(yuǎn))；且上面兩點(diǎn)IlOc和IlOd及下面兩點(diǎn)IlOa和IlOb的中心位置均對應(yīng)于開槽109所處的位置。圖3為現(xiàn)有的四點(diǎn)彎曲法檢測層間粘附力的示意圖，如圖3所示，開始檢測時，在上面的兩點(diǎn)IlOc與IlOd上施加一定的力130，并緩慢增加該力的大小，令檢測試片發(fā)生彎曲，直至開槽如圖中120所示完全斷開，兩層薄膜101和102間形成圖中121所示的裂開狀態(tài)，此時，根據(jù)在上面兩點(diǎn)IlOc和IlOd上所施加的力的大小，由公式(I)可以推算得到兩層薄膜101和102之間的粘附力的大小: 2參々2Z2⑴ \6Eh2hJ
公式(I)中，G為應(yīng)變能釋放率(Strain energy rate),其代表了層間粘附力的大??；P為在上面兩點(diǎn)IlOc和IlOd上所施加的力的大小，I為上面兩點(diǎn)IlOC和IlOd到下面兩點(diǎn)IlOa和IlOb之間的距離；b為檢測試片寬度(圖中未示出)；h為基體(包括圖中的硅襯底100和第一薄膜101)的厚度；E為基體彈性模量(elastic modulus of the substratematerial) ； u 為基體泊松比(Poisson，s ratio of the substrate)?？梢钥吹?，公式(I)中的參數(shù)b、E、u、h均由檢測試片本身的特性而確定，參數(shù)7則可以由四點(diǎn)彎曲法測試設(shè)備的四點(diǎn)間的距離而確定，因此，根據(jù)上面兩點(diǎn)IlOc和IlOd所施加的力P的大小就可以得到兩層薄膜101和102之間的粘附力的數(shù)值G。在四點(diǎn)彎曲法中，理想的情況是僅在圖3中121所示的區(qū)域發(fā)生層離，即，在第一薄膜101與第二薄膜102之間發(fā)生層離，如此才可準(zhǔn)確地測得這兩層薄膜之間的粘附力。然而，在實(shí)際測試過程中，常常出現(xiàn)一些問題。例如，施加的力130過小時，僅能將硅襯底105折斷，或僅能使環(huán)氧樹脂104與其上下兩層發(fā)生層離而不足以使第一薄膜101與第二薄膜102之間發(fā)生層離(因后者的粘附力大于前者)；若力130稍大，則有可能導(dǎo)致硅襯底100也發(fā)生斷裂。這些情形都將導(dǎo)致無法對薄膜之間的粘附力進(jìn)行準(zhǔn)確的測定，并導(dǎo)致測試結(jié)果的重現(xiàn)性較低。為了解決這些問題，發(fā)明人認(rèn)為有必要對檢測層間粘附力的方法及試片進(jìn)行改進(jìn)，以便更準(zhǔn)確地測定薄膜的層間粘附力，提高檢測方法的成功率及檢測結(jié)果的重現(xiàn)性，從而提高生產(chǎn)效率并節(jié)省成本。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，需要一種新的基于四點(diǎn)彎曲法的層間粘附力檢測方法，該方法應(yīng)能準(zhǔn)確測得薄膜的層間粘附力，并具有較高的成功率和結(jié)果重現(xiàn)性，以提高生產(chǎn)效率并節(jié)省成本。本發(fā)明的第一方面涉及一種檢測層間粘附力的方法，該方法包括:
提供待檢測試片，所述待檢測試片上依次形成有第一介質(zhì)膜和第二介質(zhì)膜；
在所述第二介質(zhì)膜上形成第一溝槽，直至所述第一介質(zhì)膜的表面；
在所述第一溝槽內(nèi)填充金屬，并通過化學(xué)機(jī)械平坦化使所述金屬的表面與所述第二介質(zhì)膜齊平；
在所述第二介質(zhì)膜上生長氧化物膜，并在所述氧化物膜上與所述第一溝槽對應(yīng)的位置形成第二溝槽，且所述第二溝槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度；
將所述氧化物膜與襯底粘合，并在所述襯底上與所述第一溝槽及第二溝槽對應(yīng)的位置形成開槽，以形成檢測試片；
利用四點(diǎn)彎曲法檢測所述第一介質(zhì)膜與第二介質(zhì)膜之間的粘附力。其中，第一介質(zhì)膜為低k介質(zhì)膜,優(yōu)選為摻氮的碳化娃層(NDC)。
其中，第二介質(zhì)膜為低k介質(zhì)膜，優(yōu)選為黑鉆石層(BD)。其中，氧化物膜為氧化硅層。其中，所述金屬為銅。本發(fā)明的第二方面提供了用于檢測層間粘附力的檢測試片的制作方法，該方法包括:
提供待檢測試片，所述待檢測試片上依次形成有第一介質(zhì)膜和第二介質(zhì)膜；
在所述第二介質(zhì)膜上形成第一溝槽，直至所述第一介質(zhì)膜的表面；
在所述第一溝槽內(nèi)填充金屬，并通過化學(xué)機(jī)械平坦化使所述金屬的表面與所述第二介質(zhì)膜齊平；
在所述第二介質(zhì)膜上生長氧化物膜，并在所述氧化物膜上與所述第一溝槽對應(yīng)的位置形成第二溝槽，且所述第二溝槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度；
將所述氧化物膜與襯底粘合，并在所述襯底上與所述第一溝槽及第二溝槽對應(yīng)的位置形成開槽，以形成檢測試片。其中，第一介質(zhì)膜為低k介質(zhì)膜,優(yōu)選為摻氮的碳化娃層(NDC)。其中，第二介質(zhì)膜為低k介質(zhì)膜，優(yōu)選為黑鉆石層(BD)。其中，氧化物膜為氧化硅層。其中，所述金屬為銅。本發(fā)明提供了一種檢測層間粘附力的方法及檢測試片。使用該方法及檢測試片可以對薄膜間的粘附力進(jìn)行準(zhǔn)確地測量，并取得良好的重現(xiàn)性和高成功率，從而可以提高生產(chǎn)效率并降低成本。


本發(fā)明的下列附圖在此作為本發(fā)明的一部分用于理解本發(fā)明。附圖中示出了本發(fā)明的實(shí)施例及其描述，用來解釋本發(fā)明的原理。在附圖中，
圖1是現(xiàn)有的四點(diǎn)彎曲法檢測試片的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是現(xiàn)有的四點(diǎn)彎曲法的位置關(guān)系示意圖。圖3是現(xiàn)有的四點(diǎn)彎曲法檢測層間粘附力的示意圖。圖4A是本發(fā)明的檢測方法所用的待檢測試片在形成第一溝槽之后的結(jié)構(gòu)示意圖(剖面圖，下同)；圖4B是上述待檢測試片在第一溝槽中填充金屬之后的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4C是上述待檢測試片在氧化膜上形成第二溝槽之后的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4D是本發(fā)明的檢測試片的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5是本發(fā)明的檢測試片在受外力作用后出現(xiàn)斷裂帶的示意圖。
具體實(shí)施例方式在下文的描述中，給出了大量具體的細(xì)節(jié)以便提供對本發(fā)明更為徹底的理解。然而，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說顯而易見的是，本發(fā)明可以無需一個或多個這些細(xì)節(jié)而得以實(shí)施。在其他的例子中，為了避免與本發(fā)明發(fā)生混淆，對于本領(lǐng)域公知的一些技術(shù)特征未進(jìn)行描述。為了徹底了解本發(fā)明，將在下列的描述中提出詳細(xì)的步驟和結(jié)構(gòu)，以便說明本發(fā)明是如何解決現(xiàn)有技術(shù)中層間粘附力測量易于失敗的問題。顯然，本發(fā)明的施行并不限定于半導(dǎo)體領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟習(xí)的特殊細(xì)節(jié)。本發(fā)明的較佳實(shí)施例詳細(xì)描述如下，然而除了這些詳細(xì)描述外，本發(fā)明還可以具有其他實(shí)施方式。本發(fā)明中，形成第一溝槽之前的試片為待檢測試片；根據(jù)本發(fā)明的制作方法制得的、可直接用于四點(diǎn)彎曲法的則是檢測試片。針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，發(fā)明人通過大量的實(shí)驗(yàn)及分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用由本發(fā)明的制作方法制得的檢測試片進(jìn)行四點(diǎn)彎曲法測量時，可以成功地使第一介質(zhì)膜與第二介質(zhì)膜發(fā)生層離，從而使得可以準(zhǔn)確地對薄膜之間的粘附力進(jìn)行測定，提高測試結(jié)果的重現(xiàn)性。圖4A為本發(fā)明的檢測方法所用的待檢測試片在形成第一溝槽之后的結(jié)構(gòu)示意圖(剖面圖)，其中，401為不帶圖形的硅襯底，402為第一介質(zhì)膜，403為第二介質(zhì)膜，404為在第二介質(zhì)膜上形成的第一溝槽，該溝槽的底面為第一介質(zhì)膜402的上表面。如圖4A所示，作為待檢測試片底層的娃襯底401上依次形成有第一介質(zhì)膜402和第二介質(zhì)膜403。其中，第一介質(zhì)膜402與娃襯底401之間還可以具有一層例如由氧化娃制成的緩沖層(未不出)。所述介質(zhì)膜的材料沒有特殊限制，可以是半導(dǎo)體器件中常見的薄膜。在優(yōu)選的情況下，第一介質(zhì)膜402和第二介質(zhì)膜403均為低k (介電常數(shù))介質(zhì)膜。低k材料有助于降低因?qū)訑?shù)增加而引起的層間寄生電容的增大，減少互連延時，降低功耗，已成為亞微米(0.35 以下)時代常用的介質(zhì)材料。通常有兩種主要的方法可用來降低材料的介電常數(shù)，第一種方法是設(shè)法降低材料本身的極性(poIarization ),包括降低材料中的電子極化、離子極化以及分子極化；另外一種是在介電材料內(nèi)制造空隙(Porosity)。工藝上,低介電常數(shù)材料的制造分為化學(xué)氣相沉積法與旋涂式兩大主流，即CVD與SOD法?？傊?，上述低k介質(zhì)膜可以是已知的低k介質(zhì)膜。在更優(yōu)選的情況下，第一介質(zhì)膜402為NDC (摻碳的碳化娃)層；第二介質(zhì)膜403為BD (黑鉆石)層。本發(fā)明的檢測方法特別適用于測定低k介質(zhì)層之間的粘附力。上述第一溝槽404可采用常規(guī)的干法刻蝕例如圖形刻蝕而形成。此類方法是本領(lǐng)域已知的，在此不再贅述。由于第一溝槽404是為實(shí)施四點(diǎn)彎曲法而設(shè)置，因此，在位置上，第一溝槽404應(yīng)設(shè)定于與頂層的硅襯底(如圖4D中的襯底409)的開槽(如圖4D中所示的開槽410)對應(yīng)的位置，其方向亦與其一致。然而，如下文所示，由于開槽及第二溝槽的位置均可對應(yīng)于第一溝槽404而形成，因此只需保持這三者之間的相互位置不變即可順利實(shí)施層間粘附力的檢測。所以，在此步驟中，第一溝槽404只需如圖4A所示形成在第二介質(zhì)膜403的表面，并垂直于硅襯底401、第一介質(zhì)膜402及第二介質(zhì)膜403的同一邊即可。然后，如圖4B所示，在第一溝槽404中填充金屬，并通過化學(xué)機(jī)械平坦化使所述金屬405的表面與第二介質(zhì)膜403齊平。本發(fā)明中所用的金屬可以是鋁、鎢、銅及它們的各種合金等等，但優(yōu)選是銅，因?yàn)閮r格便宜，且可以通過ECP (電鍍銅)工藝來進(jìn)行填充。通過在檢測試片中設(shè)置金屬405，當(dāng)施加外力時(例如圖3中所示的力130)，可以將由外力而產(chǎn)生的斷裂帶很好地引導(dǎo)至第一介質(zhì)膜402與第二介質(zhì)膜403之間的界面處，從而使這兩層介質(zhì)膜順利層離，由此可測得層間粘附力。與不具有此結(jié)構(gòu)的試片相比，本發(fā)明的這種結(jié)構(gòu)可以顯著提高四點(diǎn)彎曲法的成功率和準(zhǔn)確性。淀積金屬并進(jìn)行平坦化的工藝都是本領(lǐng)域已知的，在此不再贅述。接著，在第二介質(zhì)膜403上生長氧化物膜406。該氧化膜406可以由氧化硅形成。其既可以是現(xiàn)有技術(shù)中用于調(diào)節(jié)檢測試片的應(yīng)力狀態(tài)的“第三薄膜”(參見CN 101354335B),也可以是在實(shí)際的半導(dǎo)體器件(非檢測試片)中形成在第二介質(zhì)膜一側(cè)的薄膜。在后一情況下，可采用制造實(shí)際半導(dǎo)體器件時所用的工藝及其具體條件來形成此薄膜。這樣，就可以在檢測試片中模擬第二介質(zhì)膜在實(shí)際器件中的應(yīng)力狀態(tài)，從而可以使所測得的結(jié)果更接近于實(shí)際值。然后，如圖4C所示，在氧化膜406上與第一溝槽404對應(yīng)的位置形成第二溝槽407。第二溝槽407的深度可以小于等于氧化膜406的厚度。盡管圖4C中顯示的第二溝槽407尺寸小于第一溝槽404，但在本發(fā)明中其形狀和尺寸均不受限制。第二溝槽407的形成方法可以與第一溝槽404類似，采用例如干法刻蝕來形成。此類方法是本領(lǐng)域已知的，在此不再贅述。然后，如圖4D所示，將氧化物膜406與襯底409粘合，并在襯底409上與第一溝槽404及第二溝槽407對應(yīng)(本文中所謂的“對應(yīng)”是指具有基本重合的中心線，但考慮到工藝上的精度，應(yīng)理解為也包括各中心線略微偏離的情形)的位置形成開槽410，最終形成檢測試片400。所述粘合可采用例如環(huán)氧樹脂作為粘合劑，并以圖4D中所示的粘合層408來粘合氧化物膜406與襯底409，其中，粘合劑亦填充至第二溝槽407之內(nèi)。第二溝槽407及其所容納的粘合劑可在被施加外力而使檢測試片400發(fā)生彎曲直至開槽410向內(nèi)斷開時，將裂縫一直弓I導(dǎo)至第一介質(zhì)膜402與第二介質(zhì)膜403的界面。此外，此處開槽的形狀(橫截面)不受限制，可以是如圖4D所示的三角形，也可以是矩形或方形。在形成如圖4D所示的檢測試片400后，可采用圖3所示的四點(diǎn)彎曲法對第一介質(zhì)膜402與第二介質(zhì)膜403之間的層間粘附力進(jìn)行測定。根據(jù)現(xiàn)有的四點(diǎn)彎曲法，當(dāng)按照圖3所示設(shè)定發(fā)力點(diǎn)并施加外力時，檢測試片400上的開槽410將發(fā)生斷裂，其斷裂在試片中的發(fā)展趨勢如圖5中加粗的黑色箭頭所示。換言之，通過上述方法制成的檢測試片可準(zhǔn)確地將外界施加的力引導(dǎo)至目標(biāo)薄膜間。在獲知外力后，可根據(jù)公式(I)來計(jì)算G。本發(fā)明已經(jīng)通過上述實(shí)施例進(jìn)行了說明，但應(yīng)當(dāng)理解的是，上述實(shí)施例只是用于舉例和說明的目的，而非意在將本發(fā)明限制于所描述的實(shí)施例范圍內(nèi)。此外本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施例，根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)還可以做出更多種的變型和修改，這些變型和修改均落在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍以內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍由附屬的權(quán)利要求書及其等效范圍所界定。
權(quán)利要求
1.檢測層間粘附力的方法，該方法包括: 提供待檢測試片，所述待檢測試片上依次形成有第一介質(zhì)膜和第二介質(zhì)膜； 在所述第二介質(zhì)膜上形成第一溝槽，直至所述第一介質(zhì)膜的表面； 在所述第一溝槽內(nèi)填充金屬，并通過化學(xué)機(jī)械平坦化使所述金屬的表面與所述第二介質(zhì)膜齊平； 在所述第二介質(zhì)膜上生長氧化物膜，并在所述氧化物膜上與所述第一溝槽對應(yīng)的位置形成第二溝槽，且所述第二溝槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度； 將所述氧化物膜與襯底粘合，并在所述襯底上與所述第一溝槽及第二溝槽對應(yīng)的位置形成開槽，以形成檢測試片； 利用四點(diǎn)彎曲法檢測所述第一介質(zhì)膜與第二介質(zhì)膜之間的粘附力。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第一介質(zhì)膜為低介電常數(shù)介質(zhì)膜。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述第一介質(zhì)膜為摻氮的碳化硅層。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第二介質(zhì)膜為低介電常數(shù)介質(zhì)膜。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述第二介質(zhì)膜為黑鉆石層。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氧化物膜為氧化硅層。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述金屬為銅。
8.用于檢測層間粘附力的檢測試片的制作方法，該方法包括: 提供待檢測試片，所述待檢測試片上依次形成有第一介質(zhì)膜和第二介質(zhì)膜； 在所述第二介質(zhì)膜上形成第一溝槽，直至所述第一介質(zhì)膜的表面； 在所述第一溝槽內(nèi)填充金屬，并通過化學(xué)機(jī)械平坦化使所述金屬的表面與所述第二介質(zhì)膜齊平； 在所述第二介質(zhì)膜上生長氧化物膜，并在所述氧化物膜上與所述第一溝槽對應(yīng)的位置形成第二溝槽，且所述第二溝槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度； 將所述氧化物膜與襯底粘合，并在所述襯底上與所述第一溝槽及第二溝槽對應(yīng)的位置形成開槽，以形成所述檢測試片。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述第一介質(zhì)膜為低介電常數(shù)介質(zhì)膜。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述第一介質(zhì)膜為摻氮的碳化硅層。
11.如權(quán)利要求8或9所述的方法，其中，所述第二介質(zhì)膜為低介電常數(shù)介質(zhì)膜。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中，所述第二介質(zhì)膜為黑鉆石層。
13.如權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述氧化物膜為氧化硅層。
14.如權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述金屬為銅。
全文摘要
本發(fā)明提供了基于四點(diǎn)彎曲法的檢測層間粘附力的方法及用于制作檢測試片的方法，該檢測方法包括提供待檢測試片，待檢測試片上依次形成有第一介質(zhì)膜和第二介質(zhì)膜；在第二介質(zhì)膜上形成第一溝槽，直至第一介質(zhì)膜的表面；在第一溝槽內(nèi)填充金屬，并通過化學(xué)機(jī)械平坦化使金屬的表面與第二介質(zhì)膜齊平；在第二介質(zhì)膜上生長氧化物膜，并在氧化物膜上與第一溝槽對應(yīng)的位置形成第二溝槽，且第二溝槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度；將氧化物膜與襯底粘合，并在襯底上與第一溝槽及第二溝槽對應(yīng)的位置形成開槽，以形成檢測試片；利用四點(diǎn)彎曲法檢測所述第一介質(zhì)膜與第二介質(zhì)膜之間的粘附力。
文檔編號H01L21/02GK103185687SQ20111044604
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者周鳴 申請人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司