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玻璃微針熱電偶的制備方法

文檔序號:7165290閱讀:619來源:國知局
專利名稱:玻璃微針熱電偶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域的玻璃微針熱電偶制備方法,具體是一種以玻璃微針內(nèi)部的金屬和微針表面的碳薄膜作為導(dǎo)體的玻璃微針熱電偶的制備方法。
背景技術(shù)
隨著生物技術(shù)、半導(dǎo)體技術(shù)等在微納觀領(lǐng)域的高速發(fā)展,對微尺度結(jié)構(gòu)和材料的研究受到越來越多的關(guān)注,尤其在實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域,能對特征尺度在微納尺度的檢測對象進(jìn)行直接、實(shí)時(shí)的檢測和操縱成為微尺度研究領(lǐng)域的熱點(diǎn),也是研究者們面臨的具有挑戰(zhàn)性的研究課題。隨著原子力顯微鏡、掃描電鏡、超快光源的發(fā)展,使得材料的熱學(xué)、機(jī)械、化學(xué)、 電學(xué)、光學(xué)和聲學(xué)性能的研究檢測成為可能。微尺度檢測技術(shù)在生物活動(dòng)和其他很多物理過程研究中起著很重要的作用。例如,單個(gè)細(xì)胞的溫度檢測能在熱療法、癌癥檢測、代謝物的活動(dòng)、甲狀腺疾病診斷、核酸和蛋白質(zhì)的熱致變性中提供重要的數(shù)據(jù)。單個(gè)細(xì)胞溫度的實(shí)時(shí)檢測是一個(gè)熱門研究領(lǐng)域,研究單個(gè)細(xì)胞在生物過程中的熱反應(yīng)能夠提供重要的生理信息。熱電偶能直接測量溫度,并把溫度信號轉(zhuǎn)換成熱電動(dòng)勢信號,通過電氣儀表轉(zhuǎn)換成被測介質(zhì)的溫度。熱電偶測溫的基本原理是兩種不同成份的導(dǎo)體(稱為熱電偶絲材或熱電極)兩端接合成回路,當(dāng)兩個(gè)接合點(diǎn)的溫度不同時(shí),在回路中就會(huì)產(chǎn)生電動(dòng)勢,這種現(xiàn)象稱為熱電效應(yīng),而這種電動(dòng)勢稱為熱電勢。其中,直接用作測量介質(zhì)溫度的一端叫做工作端 (也稱為測量端),另一端叫做冷端(也稱為補(bǔ)償端),冷端與顯示儀表或配套儀表連接,顯示儀表會(huì)指出熱電偶所產(chǎn)生的熱電勢。在熱電偶實(shí)際測溫應(yīng)用中,常采用熱端焊接、冷端開路的形式,冷端經(jīng)連接導(dǎo)線與顯示儀表連接構(gòu)成測溫系統(tǒng)。從理論上講,任何兩種不同導(dǎo)體(或半導(dǎo)體)都可以配制成熱電偶,但是作為實(shí)用的測溫元件,對它的要求是多方面的。為了保證工程技術(shù)中的可靠性,以及足夠的測量精度,并不是所有材料都能組成熱電偶,一般對熱電偶的電極材料,基本要求是(1)、在測溫范圍內(nèi),熱電性質(zhì)穩(wěn)定,不隨時(shí)間而變化,有足夠的物理化學(xué)穩(wěn)定性,不易氧化或腐蝕;(2)、 電阻溫度系數(shù)小,導(dǎo)電率高,比熱小;(3)、測溫中產(chǎn)生熱電勢要大,并且熱電勢與溫度之間呈線性或接近線性的單值函數(shù)關(guān)系;、材料復(fù)制性好,機(jī)械強(qiáng)度高,制造工藝簡單,價(jià)格便宜。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn),R. Shrestha, T. Y. Choi, W. S. Chang等在《IEEE SENSORS 2010 Conference》(2010) p422_445 撰文"Micropipette-Based Thermal Sensor for Biological Applications”( “基于微針的生物溫度傳感器”《2010年IEEE傳感器會(huì)議》)。該文中采用玻璃微針內(nèi)部通入的錫和玻璃微針表面沉積的鎳作為熱電偶材料。這種方法制作的熱電偶探針由于使用了對細(xì)胞有毒害作用的金屬鎳,因此在應(yīng)用上受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷,提出一種玻璃微針熱電偶的制備方法,使得玻璃微針熱電偶能夠應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)微尺度領(lǐng)域的溫度測量。由于采用生物相容性金屬和碳薄膜作為熱電偶材料,因此能夠直接應(yīng)用于測量單個(gè)細(xì)胞的溫度。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的,本發(fā)明首先在玻璃微針上沉積一層聚合物薄膜,其次將玻璃微針放入高溫環(huán)境裂解,在玻璃微針上生成一層碳薄膜,然后往玻璃微針中注入金屬液體并冷卻,接著將玻璃微針尖端磨制出一定角度,最后在玻璃微針尖端沉積一層金屬,得到最終所需要的玻璃微針熱電偶。本發(fā)明包括以下步驟第一步、在玻璃微針表面沉積一層聚合物薄膜。
所述的玻璃微針為石英玻璃微針。所述的玻璃微針尖端尺寸為微米到納米級。所述的沉積是化學(xué)氣相沉積。所述的聚合物薄膜厚度為微米到納米級。第二步、將玻璃微針放入高溫環(huán)境裂解,在玻璃微針上生成一層碳薄膜。所述的高溫裂解是指將聚合物薄膜放入充滿保護(hù)氣氛的裂解爐中,以150 1400°C溫度加熱0. 5 6小時(shí)。第三步、往玻璃微針中注入金屬液體并冷卻。所述的金屬液體為低熔點(diǎn)生物相容性金屬及其合金。第四步、將玻璃微針尖端磨制出角度。所述的磨制為在磨針儀下將玻璃微針尖端磨制出所需角度。第五步、玻璃微針尖端沉積一層金屬薄膜,形成熱電偶熱端接合點(diǎn),得到最終所需要的玻璃微針熱電偶。所述的金屬為生物相容性金屬,厚度為微米到納米級。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明制備玻璃微針熱電偶工藝過程簡單易操作。采用碳薄膜和生物相容性金屬作為熱電偶材料,熱電性質(zhì)穩(wěn)定,有足夠的物理化學(xué)穩(wěn)定性,不易氧化或腐蝕;電阻溫度系數(shù)小,導(dǎo)電率高,比熱小;材料復(fù)制性好,機(jī)械強(qiáng)度高;生物相容性好,可以直接應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1實(shí)施過程示意圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2實(shí)施過程示意圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例3實(shí)施過程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)說明本實(shí)施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進(jìn)行實(shí)施,給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。實(shí)施例1如圖1所示,本實(shí)施例通過以下步驟進(jìn)行制備第一步、在尖端外徑0. 5微米的玻璃微針表面化學(xué)氣相沉積一層厚度為5微米的圖Ia所示,1是Parylene C薄膜,2是石英玻璃微針。第二步、將表面沉積有Parylene C薄膜的玻璃微針放入充滿氮?dú)獗Wo(hù)氣氛的裂解爐中,以900°C溫度加熱1小時(shí)(此操作在150 1400°C溫度加熱0. 5 6小時(shí)范圍內(nèi)均能實(shí)施),裂解Parylene C薄膜,在玻璃微針上生成一層碳薄膜,如圖Ib所示,1為碳薄膜, 2為石英玻璃微針。第三步、往玻璃微針中注入無鉛焊錫液體并冷卻,如圖Ic所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是無鉛焊錫。第四步、使用磨針儀將玻璃微針尖端磨制出45°,如圖Id所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是無鉛焊錫。第五步、玻璃微針尖端沉積一層200納米厚的金薄膜,形成熱電偶熱端接合點(diǎn),得到最終所需要的玻璃微針熱電偶,如圖Ie所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是無鉛焊錫,4是金薄膜。實(shí)施例2如圖2所示,本實(shí)施例通過以下步驟進(jìn)行制備第一步、在尖端外徑1微米的玻璃微針表面化學(xué)氣相沉積一層厚度為8微米的 PP (聚丙烯)薄膜,如圖加所示,1是PP薄膜,2是石英玻璃微針。第二步、將表面沉積有PP薄膜的玻璃微針放入充滿氮?dú)獗Wo(hù)氣氛的裂解爐中,以 700°C溫度加熱1小時(shí),裂解PP薄膜,在玻璃微針上生成一層碳薄膜,如圖2b所示,1為碳薄膜,2為石英玻璃微針。第三步、在保護(hù)氣氛中往玻璃微針里注入鋅鎂合金液體并冷卻,如圖2c所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是鋅鎂合金。第四步、使用磨針儀將玻璃微針尖端磨制出45°,如圖2d所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是鋅鎂合金。第五步、玻璃微針尖端沉積一層150納米厚的金薄膜,形成熱電偶熱端接合點(diǎn),得到最終所需要的玻璃微針熱電偶,如圖2e所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是鋅鎂合金,4是金薄膜。實(shí)施例3如圖3所示,本實(shí)施例通過以下步驟進(jìn)行制備第一步、在尖端外徑1微米的玻璃微針表面化學(xué)氣相沉積一層厚度為8微米的 GDP (輝光放電聚合物)薄膜,如圖3a所示,1是GDP薄膜,2是石英玻璃微針。第二步、將表面沉積有GDP薄膜的玻璃微針放入充滿氮?dú)獗Wo(hù)氣氛的裂解爐中, 以500°C溫度加熱1小時(shí),裂解⑶P薄膜,在玻璃微針上生成一層碳薄膜,如圖北所示,1為碳薄膜,2為石英玻璃微針。第三步、在保護(hù)氣氛中往玻璃微針里注入鎂金屬液體并冷卻,如圖3c所示,1是碳薄膜,2是鎂,3是玻璃微針。第四步、使用磨針儀將玻璃微針尖端磨制出30°,如圖3d所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是鎂金屬。第五步、玻璃微針尖端沉積一層200納米厚的金薄膜,形成熱電偶熱端接合點(diǎn),如
5圖3e所示,1是碳薄膜,2是石英玻璃微針,3是鎂金屬,4是金薄膜。上述實(shí)施例的工藝簡單、易操作。采用碳薄膜和生物相容性金屬作為熱電偶材料, 熱電性質(zhì)穩(wěn)定,有足夠的物理化學(xué)穩(wěn)定性,不易氧化或腐蝕;電阻溫度系數(shù)小,導(dǎo)電率高,比熱?。徊牧蠌?fù)制性好,機(jī)械強(qiáng)度高;生物相容性好,可以直接應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)理解的是,上述實(shí)施例只是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施,本發(fā)明還可以是其他的實(shí)施方式,如變換其中的參數(shù)(如高溫裂解溫度150 1400°C,角度以及時(shí)間等參數(shù))。盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實(shí)施例作了詳細(xì)介紹,但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后,對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
權(quán)利要求
1.一種玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征在于包括以下步驟第一步、在玻璃微針表面沉積一層聚合物薄膜;第二步、將玻璃微針放入高溫環(huán)境裂解,在玻璃微針上生成一層碳薄膜;第三步、往玻璃微針中注入金屬液體并冷卻;第四步、將玻璃微針尖端磨制出角度;第五步、玻璃微針尖端沉積一層金屬薄膜,形成熱電偶熱端接合點(diǎn),得到最終所需要的玻璃微針熱電偶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的玻璃微針為石英玻璃微針。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的玻璃微針尖端尺寸為微米到納米級。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的沉積是化學(xué)氣相沉積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的高溫裂解是指將聚合物薄膜放入充滿保護(hù)氣氛的裂解爐中,以150 1400°C溫度加熱0. 5 6小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的聚合物薄膜厚度為微米到納米級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的金屬液體為低熔點(diǎn)生物相容性金屬及其合金。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的磨制是在磨針儀下將玻璃微針尖端磨制出所需角度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微針熱電偶的制備方法,其特征是,所述的金屬薄膜為生物相容性金屬,厚度為微米到納米級。
全文摘要
本發(fā)明公開一種生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域的玻璃微針熱電偶的制備方法,包括在玻璃微針表面沉積一層聚合物薄膜;將玻璃微針放入高溫環(huán)境裂解,在玻璃微針上生成一層碳薄膜;往玻璃微針中注入金屬液體并冷卻;將玻璃微針尖端磨制出一定角度;最后在玻璃微針尖端沉積一層金屬薄膜,形成熱電偶熱端接合點(diǎn),得到最終所需要的玻璃微針熱電偶。本發(fā)明制備玻璃微針熱電偶工藝過程簡單易操作。采用碳薄膜和生物相容性金屬作為熱電偶材料,熱電性質(zhì)穩(wěn)定,有足夠的物理化學(xué)穩(wěn)定性,不易氧化或腐蝕;電阻溫度系數(shù)小,導(dǎo)電率高,比熱??;材料復(fù)制性好,機(jī)械強(qiáng)度高;生物相容性好,可以直接應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
文檔編號H01L35/34GK102522490SQ20111037204
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者劉景全, 張鈴云, 楊斌, 楊春生 申請人:上海交通大學(xué)
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