專利名稱：一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)線材制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材 的制備方法。
背景技術(shù)：
由于Bi-2212 (即高溫超導(dǎo)鉍系Bi2Sr2CaCuOx)高溫超導(dǎo)體具有優(yōu)異的低溫高磁場 載流性能，且是唯一可制備成各向同性圓線的高溫超導(dǎo)材料，使其成為制備低溫高場磁體 內(nèi)插線圈的首選材料。目前粉末裝管法(PIT)和熔化法相結(jié)合的制備技術(shù)是制備高性能鉍系高溫超導(dǎo) 線材(具體是Bi-2212線材)的主流技術(shù)。該技術(shù)是將Bi-2212粉末裝入銀管，通過旋鍛、 拉拔、組裝制備成多芯復(fù)合體，再加工到設(shè)計的線材尺寸，然后在900°C左右進行熔化處理 獲得成品線材。高臨界轉(zhuǎn)變溫度(Tc)能在液氮溫度條件下工作的超導(dǎo)材料稱為高溫超導(dǎo) 材，一般來說，高溫超導(dǎo)材為液氮條件下Te大于77K的材料。Bi-2212線材的性能對熔化處理階段的溫度和氣氛都極其敏感，熱處理溫度偏差 士3°C就會導(dǎo)致線材載流性能沿長度方向波動大于20%。常規(guī)Bi-2212線材的熔化處理， 采用普通的氣氛熱處理爐進行靜態(tài)處理。對于短樣品(長度< 100m)處理，由于所需爐體 小，可以保證爐體恒溫區(qū)的均勻性，但對于實際使用的千米量級長線而言，很難保證所需大 型熱處理爐的溫區(qū)均勻性，從而造成長線性能沿長度方向的波動，影響線材的實際應(yīng)用。此 外，采用常規(guī)方法進行長線靜態(tài)熱處理時，Bi-2212線材需緊密逐層排列，線材之間間隙較 小，而且熱處理過程中線材會膨脹，使線材排列更緊密，內(nèi)層線材的熱處理氣氛與外圈線材 氣氛很難保證一致，也會造成線材載流性能均勻性的下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種Bi-2212 高溫超導(dǎo)線材的制備方法，其方法步驟簡便、簡單易行、工藝重復(fù)性好且所制備的Bi-2212 超導(dǎo)線材性能優(yōu)越，能有效防止常規(guī)熔化熱處理時由于溫度和氣氛不均勻?qū)е碌木€材性能 波動，同時改善Bi-2212線材的晶粒排列，大幅度提高線材的均勻性和臨界電流密度。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的 制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、超導(dǎo)粉裝管將Bi-2212超導(dǎo)粉裝入純銀管一且直至裝滿后，用金屬堵頭 封閉所述純銀管一的兩端制成一次復(fù)合體；步驟二、拉拔加工處理，過程如下201、采用拉拔設(shè)備將步驟一中的一次復(fù)合體拉拔成直徑為①1. 5 2. 2mm的細絲 一，再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成55 91段，之后將所截成的55 91段細絲一 按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管二內(nèi)，獲得55 91芯的二次復(fù)合體；所述純銀管 二的內(nèi)徑尺寸與由55 91段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；
202、采用拉拔設(shè)備將步驟201中的二次復(fù)合體拉拔成直徑為Φ5 8mm的細絲 二，再采用切割設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排 列方式排列并組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得385 637芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的 內(nèi)徑尺寸與由7段細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；203、采用拉拔設(shè)備將步驟202中的三次復(fù)合體拉拔成385 637芯且直徑為 Φ0. 8 Φ 1. 5mm的Bi_2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三、采用輥到輥熱處理裝置對步驟203中的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品 進行動態(tài)熔化處理，所述輥到輥熱處理裝置包括內(nèi)部裝有爐管的熱處理爐、密封安裝在爐 管入 口上的連接管、放線輥、收線輥、安裝在放線輥輪軸上的張力調(diào)節(jié)器、驅(qū)動收線輥轉(zhuǎn)動 的電機和安裝在爐管出口上的堵頭；所述放線輥和收線輥分別位于爐管的入口和出口外側(cè) 且二者位置相對；所述連接管包括三個接口，且三個接口分別為安裝在爐管入口上的安裝 口、與安裝口前端部裝有密封塞的進線口和用于通入純氧保護氣體的進氣口 ；所述密封塞 上開有供待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品穿過的通孔，動態(tài)熔化處理過程如下301、將待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品連續(xù)纏繞在放線輥上后，再將待處 理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的外端頭從進線口穿入且經(jīng)連接管和爐管內(nèi)部后，從爐 管出口拉出并纏繞在收線輥上；302、從進氣口通入純氧氣體，同時將爐管內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至880°C 895 0C ；303、動態(tài)熔化處理啟動電機并帶動收線輥轉(zhuǎn)動，且在放線輥和收線輥的配合作 用下，帶動待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品以運行速度V從爐管內(nèi)部連續(xù)拉過，并相 應(yīng)完成動態(tài)熔化處理過程，獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品；其中，V = L/t，式中L為 爐管內(nèi)部恒溫區(qū)的長度，t為動態(tài)熔化處理時間且t = 2min 60min ；步驟四、靜態(tài)熱處理采用氣氛爐且在純氧氣氛中，對步驟303中所述的Bi-2212 高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品進行靜態(tài)熱處理，靜態(tài)熱處理溫度為820 850°C且保溫時間為 10 30h，靜態(tài)熱處理完成后隨爐冷卻至室溫，便獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。上述步驟四中進行靜態(tài)熱處理時，以200士20°C /h的升溫速率將所述氣氛爐的爐 溫升至靜態(tài)熱處理溫度。上述步驟303中所述運行速度V = 0. 1 2. 5cm/min。上述步驟三中所述的熱處理爐為管式爐。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點
1、制備工藝簡單、設(shè)計合理且制造成本低。 2、設(shè)計合理，實際操作簡單易行且實用價值高，采用動態(tài)熱處理和靜態(tài)熱處理相 結(jié)合的制備方法，具體而言在Bi-2212長線熔化熱處理階段采用輥到輥的動態(tài)熱處理，由 于所需爐體口徑小，并且線材不必復(fù)繞成多層線圈進行熱處理，避免了常規(guī)熔化熱處理時 由于大型熱處理爐溫度不均勻和多層線圈內(nèi)外層熱處理氣氛不均勻?qū)е碌拈L線沿長度方 向的性能不均勻問題。此外在輥到輥動態(tài)熱處理時，線材運動過程中在軸線方向上存在溫 度梯度，促使Bi-2212晶粒沿軸線方向長大，改善了 Bi-2212晶粒排列，使Bi-2212長線的 臨界電流密度也得到提高。在線材熔化處理后的成相階段，仍采用常規(guī)的靜態(tài)熱處理，使 Bi-2212晶粒充分形成和生長，提高生產(chǎn)效率，并最終制得具有高臨界電流密度的Bi-2212超導(dǎo)線材。因而，本發(fā)明方法簡便，工藝重復(fù)性好，生產(chǎn)效率高，有利于Bi-2212超導(dǎo)線材的 大規(guī)模生產(chǎn)。3、所制備出的Bi-2212超導(dǎo)線材性能優(yōu)越，采用動態(tài)熱處理和靜態(tài)熱處理相結(jié)合 的制備方法，能有效防止常規(guī)熔化熱處理時由于溫度和氣氛不均勻?qū)е碌木€材性能波動， 同時改善Bi-2212線材的晶粒排列，大幅度提高線材的均勻性和臨界電流密度。4、推廣面大，能有效適用至其它相關(guān)超導(dǎo)線材的制備過程中。綜上所述，本發(fā)明方法步驟簡便、簡單易行、工藝重復(fù)性好且所制備的Bi-2212超 導(dǎo)線材性能優(yōu)越，能有效防止常規(guī)熔化熱處理時由于溫度和氣氛不均勻?qū)е碌木€材性能波 動，同時改善Bi-2212線材的晶粒排列，大幅度提高線材的均勻性和臨界電流密度。下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明所用輥到輥熱處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標記說明1-爐管； 2-熱處理爐； 3-連接管；3-1-安裝口； 3-2-進帶口； 3-3-進氣口；4-放線輥；5-收線輥；6-電機；8-堵頭。
具體實施例方式如圖1所示的一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟步驟一、超導(dǎo)粉裝管將Bi-2212超導(dǎo)粉裝入純銀管一且直至裝滿后，用金屬堵頭 封閉所述純銀管一的兩端制成一次復(fù)合體。步驟二、拉拔加工處理，其拉拔加工處理過程如下201、采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體拉拔成直徑為Ol. 5 2. 2mm的細絲一，其 次再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成55 91段，之后將所截成的55 91段細絲一 按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管二內(nèi)，獲得55 91芯的二次復(fù)合體；所述純銀管 二的內(nèi)徑尺寸與由55 91段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；202、采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑為05 8mm的細絲二，其次再 采用切割設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方 式排列并組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得385 637芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑 尺寸與由7段細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；203、采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合體拉拔成385 637芯且直徑為0 0. 8 O 1. 5mm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品。步驟三、采用輥到輥熱處理裝置對步驟203中的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品 進行動態(tài)熔化處理，所述輥到輥熱處理裝置包括內(nèi)部裝有爐管1的熱處理爐2、密封安裝在 爐管1入口上的連接管3、放線輥4、收線輥5、安裝在放線輥4輪軸上的張力調(diào)節(jié)器、驅(qū)動收 線輥5轉(zhuǎn)動的電機6和安裝在爐管1出口上的堵頭8 ；所述放線輥4和收線輥5分別位于爐管1的入口和出口外側(cè)且二者位置相對；所述連接管3包括三個接口，且三個接口分別為 安裝在爐管1入口上的安裝口 3-1、與安裝口 3-1前端部裝有密封塞的進線口 3-2和用于通 入純氧保護氣體的進氣口 3-3 ；所述密封塞上開有供待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn) 品穿過的通孔，詳見圖2，其動態(tài)熔化處理過程如下301、將待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品連續(xù)纏繞在放線輥4上后，再將待 處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的外端頭從進線口 3-2穿入且經(jīng)連接管3和爐管1內(nèi) 部后，從爐管1出口拉出并纏繞在收線輥5上；302、從進氣口 3-3通入純氧氣體，同時將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至 880 895 ；303、動態(tài)熔化處理啟動電機6并帶動收線輥5轉(zhuǎn)動，且在放線輥4和收線輥5的 配合作用下，帶動待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品以運行速度V從爐管1內(nèi)部連續(xù) 拉過，并相應(yīng)完成動態(tài)熔化處理過程，獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品；其中，V = L/t， 式中L為爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的長度，t為動態(tài)熔化處理時間且t = 2min 60min。實際制 備過程中，可將所述運行速度V在0. 1 2. 5cm/min范圍內(nèi)進行調(diào)整。步驟四、靜態(tài)熱處理采用氣氛爐且在純氧氣氛中，對步驟303中所述的Bi-2212 高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品進行靜態(tài)熱處理，靜態(tài)熱處理溫度為820 850°C且保溫時間為 10 30h，靜態(tài)熱處理完成后隨爐冷卻至室溫，便獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。同時，本步驟中進行靜態(tài)熱處理時，以200士20°C /h的升溫速率將所述氣氛爐的 爐溫升至靜態(tài)熱處理溫度。實施例1本實施例中，制備Bi-2212高溫超導(dǎo)線材時，其制備過程包括以下步驟步驟一、超導(dǎo)粉裝管將Bi-2212超導(dǎo)粉裝入純銀管一且直至裝滿后，用金屬堵頭 封閉所述純銀管一的兩端制成一次復(fù)合體。步驟二、拉拔加工處理，其拉拔加工處理過程如下201、采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體拉拔成直徑為Ol. 8mm的細絲一，其次再采 用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成85段，之后將所截成的85段細絲一按正六方形排列方 式排列并組裝入純銀管內(nèi)，獲得85芯的二次復(fù)合體，所述純銀管二的內(nèi)徑尺寸與由85段細 絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；202、采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑為0 8mm的細絲二，其次再采用 切割設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方式排 列并組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得595芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑尺寸與由7 段細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；203、采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合體拉拔成595芯且直徑為①1. 25mm的Bi-2212 高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品。步驟三、采用輥到輥熱處理裝置對制備出的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品進行 動態(tài)熔化處理，其動態(tài)熔化處理過程如下301、將待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品連續(xù)纏繞在放線輥4上后，再將待 處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的外端頭從進線口 3-2穿入且經(jīng)連接管3和爐管1內(nèi) 部后，從爐管1出口拉出并纏繞在收線輥5上；
302、從進氣口 3-3通入純氧氣體，同時將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至 890 °C ；303、動態(tài)熔化處理啟動電機6并帶動收線輥5轉(zhuǎn)動，且在放線輥4和收線輥5的 配合作用下，帶動待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品以運行速度V = 0. 5cm/min從爐 管1內(nèi)部連續(xù)拉過，并相應(yīng)完成動態(tài)熔化處理過程，獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品； 其中，V = L/t，式中L為爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的長度，t為動態(tài)熔化處理時間且t = lOmin。 本實施例中，所述熱處理爐2為管式爐。步驟四、靜態(tài)熱處理采用氣氛爐且在純氧氣氛中，對步驟303中所述的Bi-2212 高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品進行靜態(tài)熱處理，以200°C /小時的升溫速率升溫至靜態(tài)熱處理溫 度且靜態(tài)熱處理溫度為835°C，保溫時間為23h，靜態(tài)熱處理完成后隨爐冷卻至室溫，便獲 得超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為87K，其臨界電流密度達到600A/mm2(溫度20K，自場即沒有外加磁場 的條件下)，臨界電流沿長度方向的不均勻性小于8%的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。實施例2本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體拉 拔成直徑為0 2. 2mm的細絲一，其次再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成91段，之后將 所截成的91段細絲一按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管內(nèi)，獲得91芯的二次復(fù)合 體，所述純銀管二的內(nèi)徑尺寸與由91段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步 驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑為。7mm的細絲二，其次再采用切割 設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方式排列并 組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得637芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑尺寸與由7段 細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合 體拉拔成637芯且直徑為①1. Omm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài) 熔化處理時，步驟302中將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至885°C ；步驟303中待處理 Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V = 0. 5cm/min，爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的長度為 5cm，動態(tài)熔化處理時間t = lOmin ；步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率190°C /小時，靜態(tài) 熱處理溫度為840°C，保溫24小時，最終制得超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度86K，臨界電流密度達到520A/ mm2(20K,自場)，臨界電流沿長度方向的不均勻性小于10%的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。 本實施例中，其余部分的加工步驟和工藝參數(shù)均與實施例1相同。實施例3本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體 拉拔成直徑為Ol. 7mm的細絲一；步驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑 為。6mm的細絲二 ；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合體拉拔成595芯且直徑為 Ol. Omm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài)熔化處理時，步驟302中 將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至885°C (即動態(tài)熔化處理溫度)；步驟303中待處 理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V= l.Ocm/min，爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的長度 為5cm，動態(tài)熔化處理時間t = 5min ；步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率220°C /小時，靜態(tài) 熱處理溫度為840°C，保溫24小時，最終制得超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度88K，臨界電流密度達到500A/ mm2(20K,自場)，臨界電流沿長度方向的不均勻性小于9%的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。 本實施例中，其余部分的加工步驟和工藝參數(shù)均與實施例1相同。
實施例4本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體 拉拔成直徑為Ol. 5mm的細絲一；步驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑 為。5mm的細絲二 ；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合體拉拔成595芯且直徑為 O 1. 0mm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài)熔化處理時，步驟302中將 爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至880°C (即動態(tài)熔化處理溫度)；步驟303中待處理 Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V = 0. 3cm/min，爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的長度為 5cm ；步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率180°C /小時，靜態(tài)熱處理溫度為840°C，保溫24小 時，最終制得超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度87K，具有一定臨界電流密度的Bi-2212超導(dǎo)線材，臨界電流沿 長度方向的不均勻性小于10%的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。本實施例中，其余部分的加 工步驟和工藝參數(shù)均與實施例1相同。實施例5本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體 拉拔成直徑為Ol. 6mm的細絲一；步驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑 為0 8mm的細絲二 ；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合體拉拔成595芯且直徑為 Ol. 0mm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài)熔化處理時，步驟302中 將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升895°C (即動態(tài)熔化處理溫度)；步驟303中待處理 Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V = 0. lcm/min，動態(tài)熔化處理時間t = 60min ； 步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率180°C /小時，靜態(tài)熱處理溫度為820°C，保溫15小時，最 終制得超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度86K，臨界電流密度達到650A/mm2 (20K,自場)，臨界電流沿長度方向的 不均勻性小于8%的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。本實施例中，其余部分的加工步驟和工藝 參數(shù)均與實施例1相同。實施例6本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體拉 拔成直徑為0 2. 0mm的細絲一，其次再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成55段，之后將 所截成的55段細絲一按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管內(nèi)，獲得55芯的二次復(fù)合 體，所述純銀管二的內(nèi)徑尺寸與由55段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步 驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑為。7mm的細絲二，其次再采用切割 設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方式排列并 組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得385芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑尺寸與由7段 細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合 體拉拔成385芯且直徑為0 0. 8mm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài) 熔化處理時，步驟302中將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至885°C ；步驟303中待處理 Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V = 0. lcm/min，動態(tài)熔化處理時間t = 50min ； 步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率200°C /小時，靜態(tài)熱處理溫度為850°C，保溫10小時。本 實施例中，其余部分的加工步驟和工藝參數(shù)均與實施例1相同。實施例7本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體拉 拔成直徑為0 2. 0mm的細絲一，其次再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成61段，之后將所截成的61段細絲一按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管內(nèi)，獲得61芯的二次復(fù)合 體，所述純銀管二的內(nèi)徑尺寸與由61段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步 驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑為Φ8πιπι的細絲二，其次再采用切割 設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方式排列并 組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得427芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑尺寸與由7段 細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合 體拉拔成427芯且直徑為01.5讓的財-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài) 熔化處理時，步驟302中將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至895°C ；步驟303中待處理 Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V=L 5cm/min，動態(tài)熔化處理時間t = 3min ； 步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率200°C /小時，靜態(tài)熱處理溫度為820°C，保溫30小時。本 實施例中，其余部分的加工步驟和工藝參數(shù)均與實施例1相同。實施例7本實施例中，與實施例1不同的是步驟201中采用拉拔設(shè)備將所述一次復(fù)合體拉拔成直徑為Φ1. 6mm的細絲一，其次再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成91段，之后將 所截成的91段細絲一按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管內(nèi)，獲得91芯的二次復(fù)合 體，所述純銀管二的內(nèi)徑尺寸與由91段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步 驟202中采用拉拔設(shè)備將所述二次復(fù)合體拉拔成直徑為Φ5πιπι的細絲二，其次再采用切割 設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方式排列并 組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得637芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑尺寸與由7段 細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；步驟203中采用拉拔設(shè)備將所述三次復(fù)合 體拉拔成637芯且直徑為Φ 1. Omm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三中進行動態(tài) 熔化處理時，步驟302中將爐管1內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至895°C ；步驟303中待處理 Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的運行速度V = 2. 5cm/min，動態(tài)熔化處理時間t = 2min ； 步驟四中，所述氣氛爐的升溫速率180°C /小時，靜態(tài)熱處理溫度為830°C，保溫25小時。本 實施例中，其余部分的加工步驟和工藝參數(shù)均與實施例1相同。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明 技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技 術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、超導(dǎo)粉裝管將Bi-2212超導(dǎo)粉裝入純銀管一且直至裝滿后，用金屬堵頭封閉所述純銀管一的兩端制成一次復(fù)合體；步驟二、拉拔加工處理，過程如下201、采用拉拔設(shè)備將步驟一中的一次復(fù)合體拉拔成直徑為Φ1.5～2.2mm的細絲一，再采用切割設(shè)備將所述細絲一平均截成55～91段，之后將所截成的55～91段細絲一按正六方形排列方式排列并組裝入純銀管二內(nèi)，獲得55～91芯的二次復(fù)合體；所述純銀管二的內(nèi)徑尺寸與由55～91段細絲一排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；202、采用拉拔設(shè)備將步驟201中的二次復(fù)合體拉拔成直徑為Φ5～8mm的細絲二，再采用切割設(shè)備將所述細絲二平均截成7段，之后將所截成的7段細絲二按正六方形排列方式排列并組裝入AgMn合金管內(nèi)，獲得385～637芯的三次復(fù)合體；所述AgMn合金管的內(nèi)徑尺寸與由7段細絲二排列組成的正六方形結(jié)構(gòu)的尺寸相對應(yīng)；203、采用拉拔設(shè)備將步驟202中的三次復(fù)合體拉拔成385～637芯且直徑為Φ0.8～Φ1.5mm的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；步驟三、采用輥到輥熱處理裝置對步驟203中的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品進行動態(tài)熔化處理，所述輥到輥熱處理裝置包括內(nèi)部裝有爐管(1)的熱處理爐(2)、密封安裝在爐管(1)入口上的連接管(3)、放線輥(4)、收線輥(5)、安裝在放線輥(4)輪軸上的張力調(diào)節(jié)器、驅(qū)動收線輥(5)轉(zhuǎn)動的電機(6)和安裝在爐管(1)出口上的堵頭(8)；所述放線輥(4)和收線輥(5)分別位于爐管(1)的入口和出口外側(cè)且二者位置相對；所述連接管(3)包括三個接口，且三個接口分別為安裝在爐管(1)入口上的安裝口(3-1)、與安裝口(3-1)前端部裝有密封塞的進線口(3-2)和用于通入純氧保護氣體的進氣口(3-3)；所述密封塞上開有供待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品穿過的通孔，動態(tài)熔化處理過程如下301、將待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品連續(xù)纏繞在放線輥(4)上后，再將待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品的外端頭從進線口(3-2)穿入且經(jīng)連接管(3)和爐管(1)內(nèi)部后，從爐管(1)出口拉出并纏繞在收線輥(5)上；302、從進氣口(3-3)通入純氧氣體，同時將爐管(1)內(nèi)部恒溫區(qū)的熱處理溫度升至880℃～895℃；303、動態(tài)熔化處理啟動電機(6)并帶動收線輥(5)轉(zhuǎn)動，且在放線輥(4)和收線輥(5)的配合作用下，帶動待處理Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品以運行速度V從爐管(1)內(nèi)部連續(xù)拉過，并相應(yīng)完成動態(tài)熔化處理過程，獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品；其中，V＝L/t，式中L為爐管(1)內(nèi)部恒溫區(qū)的長度，t為動態(tài)熔化處理時間且t＝2min～60min；步驟四、靜態(tài)熱處理采用氣氛爐且在純氧氣氛中，對步驟303中所述的Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品進行靜態(tài)熱處理，靜態(tài)熱處理溫度為820～850℃且保溫時間為10～30h，靜態(tài)熱處理完成后隨爐冷卻至室溫，便獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材成品。
2 .按照權(quán)利要求1所述的一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于步驟 四中進行靜態(tài)熱處理時，以200士20°C /h的升溫速率將所述氣氛爐的爐溫升至靜態(tài)熱處理 溫度。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于 步驟303中所述運行速度V = 0. 1 2. 5cm/min。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于 步驟三中所述的熱處理爐(2)為管式爐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Bi-2212高溫超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟一、超導(dǎo)粉裝管；二、拉拔加工處理，并獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品；三、在流動純氧氣體保護下，采用輥到輥熱處理裝置對Bi-2212高溫超導(dǎo)線材初步產(chǎn)品進行動態(tài)熔化處理，并獲得Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品；四、采用氣氛爐且在純氧氣氛中，對Bi-2212高溫超導(dǎo)線材中間產(chǎn)品進行靜態(tài)熱處理。本發(fā)明方法步驟簡便、簡單易行、工藝重復(fù)性好且所制備的Bi-2212超導(dǎo)線材性能優(yōu)越，能有效防止常規(guī)熔化熱處理時由于溫度和氣氛不均勻?qū)е碌木€材性能波動，同時改善Bi-2212線材的晶粒排列，大幅度提高線材的均勻性和臨界電流密度。
文檔編號H01B12/00GK101872659SQ20101018047
公開日2010年10月27日 申請日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者李成山, 李高山, 杜明煥, 熊曉梅, 賈佳林, 郝清濱 申請人:西北有色金屬研究院