專利名稱：一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法
技術領域：
本技術屬于磁性功能材料加工領域，特別涉及一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法。
背景技術：
軟磁合金是電子生產(chǎn)行業(yè)重要的功能材料之一，它比傳統(tǒng)的硬磁材料有更加優(yōu)越的導磁性能，在很寬的頻率范圍內(nèi)電能利用率遠高于鐵磁材料，且體積更小。軟磁合金在航空航天、通訊和電力、電子技術等領域的應用前景非常廣闊。軟磁合金原材料主要有Mn-Zn系、Ni-Zn系、Cu-Zn系等，多用于變壓器、線圈、天線、磁頭、開關等。另外，非晶態(tài)合金和合金薄膜也可制成軟磁材料。隨著高新技術產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，各種電磁元器件逐漸向高質量、小型化、集成化、高可靠性和多功能方向發(fā)展，要求所使用的軟磁合金必須不斷提高磁學和力學性能，如提高功能效率、迅速響應外磁場、提高高頻性能、減少渦流損失、降低噪聲等。
納米晶軟磁合金的發(fā)明又是軟磁合金的一個突破性進展，納米晶軟磁合金可使配電變壓器的空載損耗降低70%。但至今，工廠只能制備納米晶薄帶。納米晶薄帶不能制成性能優(yōu)異的異形磁性元件。只有制備出三維、無微孔隙的大塊體納米晶材料，才能真正地突破納米晶材料目前不能大范圍應用的"瓶頸"，為目前納米材料研究與應用帶來無限生機和希望。因此，納米晶塊體的制備工藝就成為當前納米材料科學工作者所關心的重要課題之 NAN0PERM于1988年就實現(xiàn)了納米晶軟磁合金帶材產(chǎn)業(yè)化。國內(nèi)經(jīng)過30余年的研究開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化攻關，目前約有10余家企業(yè)可以規(guī)?；a(chǎn)非晶、納米晶合金帶材及其制品，其中鐵基非晶帶材的年生產(chǎn)能力達到3000噸，納米晶帶材的年產(chǎn)量超過500噸。最近十年來納米磁性材料已經(jīng)獲得了廣泛的應用。 將納米軟磁材料加工成任意形狀與大小的三維空間體的方法一直是人們研究的目標。目前已知的方法或多或少有其不足之處，具體如下 ①機械合金化法通過機械合金化技術(MA)制取納米粉體，再將粉體通過常見的固化成形技術(如靜態(tài)高壓成形法、動態(tài)高壓成形法、等離子燒結)固化得到塊體非晶材料或納米材料，此方法在研磨過程中易產(chǎn)生雜質、污染、氧化及應力，不易得到潔凈的納米具體界面； ②急冷法通過急冷快速凝固技術實現(xiàn)熔體快速凝固，生產(chǎn)出薄帶，通過薄帶繞制成塊體，此法在應用上存在較大限制，該塊體層間有間隙，強度不高，難以繞制復雜形狀；
③深過冷法通過調(diào)節(jié)影響過冷度的因素等，將軟磁合金原料熔化后高度純化以避免或清除異質晶核，然后金屬液在大的熱力學過冷度下快速凝固，此種方法存在的問題是熔劑的適應性差，試驗結果分散，凈化效果穩(wěn)定性差； ④單輥甩帶法指熔融的金屬在壓力的作用下，從坩堝底部小孔處噴射到轉動的銅輥上，此方法只能制備出幾十 幾百微米厚的鐵基非晶薄帶，用這種薄帶繞制成的塊體納米軟磁材料因內(nèi)部存在很多縫隙而影響材料的軟磁性能；
⑤粉末冶金法結合燒結法生產(chǎn)納米軟磁體即先通過氣體霧化法制備出非晶粉，然后再將非晶態(tài)粉末在過冷液相區(qū)燒結成形(脈沖電流燒結法、超高壓燒結法、放電等離子燒結法)，晶化制取納米晶，此方法只適合于非晶形成能力特別強的軟磁合金系；
⑥銅模鑄造法在高真空、氬氣保護氣氛下，金屬熔化以后直接注入銅模內(nèi)冷卻而得到非晶塊體材料，再經(jīng)過不同的熱處理工藝獲得具有不同軟磁性能的塊體納米軟磁材料，此方法也只適合于非晶形成能力特別強的軟磁合金系； ⑦大塑性變形法在低溫條件下，金屬料在大應力的作用下發(fā)生大塑性變形而獲得具有大角度晶界超微粒子的塊體納米軟磁，此種方法不易獲得各向同性的塊體納米材料以及不適合塑性差的材料。 上述方法，突出的不足是空間形狀受工藝限制，變化不靈活；對環(huán)境要求苛刻，能耗高；如高壓、低溫、大電場加熱；對產(chǎn)品的成分有限制。而且，這些工藝都只能先做好納米軟磁三維空間的形狀，再進行加工，其工藝復雜、成本高。 激光燒結成型是一種新的方法。選擇性激光燒結基于分層制造的思想，將三維實體離散化為一系列具有一定厚度的片層，利用激光逐層有選擇地燒結固化粉末材料形成二維零件層面，層層疊加堆積獲得三維結構的零件實體。 專利號200510045640. 5公開了一種激光表面晶化制備薄帶狀鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法。但所得的產(chǎn)品的基底材料為Fe非晶帶，且只在其表面的薄層內(nèi)生成非晶納米層，不生成塊體的納米軟磁材料。 專利200410006824. 6公布了一種用于選擇性燒結的金屬粉末組合物，由鐵基或鎳合金粉末、銅或銅合金粉末及石墨粉末組成，石墨粉末材料在熔化期間起改善潤濕性的作用并且在固化期間起減少微裂紋的作用。但燒結的粉體不處于納米尺度內(nèi)，沒有納米效應的影響，不生成塊體的納米軟磁材料。 納米鐵基軟磁塊體是一種優(yōu)異的導磁材料，用于變壓器、互感器等電磁轉換領域。因此，導磁材料最終必須是各種各樣的形狀以便于繞制線圈繞組。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種工藝簡單、加工周期短、所出產(chǎn)品
品質優(yōu)良的納米鐵基軟磁塊體的制備方法。 所述納米鐵基軟磁塊體的制備方法，包括以下步驟 (a)計算機建模將待制備的納米鐵基軟磁塊體的形狀(如圓環(huán)狀等各種空間形狀)在計算機上通過專業(yè)的三維圖形軟件(如PR0-E、 AutoCAD等)設計出來；
(b)加料通過計算機控制進料器自動進料，并在加工平臺上鋪展一層已均勻混合的含有鐵基的納米軟磁粉末； (c)計算機工藝參數(shù)生成計算機圖形加工軟件通過自動化控制裝置將設計出的三維圖形分解成一系列控制激光器掃描速度、輸出功率、燒結路線和控制進料器加料量及加料部位等的加工信號； (d)專業(yè)激光加工控制臺燒結在計算機的信號控制下，進料器與激光器協(xié)同工
作，一層層有序地進料、分層燒結，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。 所述激光器采用C02快速軸流激光器，其參數(shù)為光斑直徑d = 0. 6 lmm，焦距1
4=120 190mm，光束模式TEMOO，激光掃描速度在10 300mm/s范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，激光功 率在100 200W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。 選擇激光燒結采用參數(shù)可調(diào)的快速激光成形機。其整體工作參數(shù)是決定納米磁芯 成敗的關鍵。激光燒結可能導致納米粉末生長成為非納米結構的晶體，或者成品磁芯強度低， 瑕疵多。因此，激光器加工控制臺為密閉加工空間，溫度控制在5 l(TC，并有惰性氣體保護。
在b步驟中，所述的含有鐵基的納米軟磁粉末為Fe-B-Si系、Fe-M-B系等納米粉 末，平均晶粒粒徑為30 50nm，所鋪厚度為0. 05 0. 6mm ;M表示金屬元素，如Mo、V、W、Nb、 Ta、Cr等。 本發(fā)明待燒結的含有鐵基的納米軟磁粉末可由多種途徑獲得。如可直接從廠家購 買，或者將軟磁合金構成成分按比例混合后，通過機械化合金法制備30 50nm的粉末合 金先通過普通球磨預粉碎，然后再在惰性氣體(如氬氣)的保護下在高能球磨中反復破 碎，回轉機械能傳遞給粉末，同時粉末在球磨介質的反復沖撞下承受沖力、剪切、摩擦和壓 縮多種力的作用，經(jīng)歷反復的擠壓、冷焊合及粉碎過程成為彌散分布的超細粒子，在固態(tài)下 實現(xiàn)合金化，直至軟磁合金達到30 50nm的粉末。 在進料量確定的情況下，用激光直接燒結納米粉末的成敗，其影響因素主要包括 激光束的能量密度、材料的受作用時間、激光束的能量分布、以及激光掃描線的搭接狀況 等，具體到激光燒結工藝上，表現(xiàn)為激光功率、掃描速度、光斑直徑、光束模式、粉層厚度、掃 描間隔等參數(shù)。 大激光功率產(chǎn)生的激光波會引起納米粉末飛濺、甚至爆炸，激光功率過小，納米合 金粉末達不到熔點，不能進行有效燒結。實驗表明，激光功率應該控制在一個可調(diào)范圍內(nèi)， 并與待燒結的材料物性有關。通常激光功率控制在30 200W之間。工作時，納米粉狀材 料在燒結過程經(jīng)歷了液化與重新結晶的過程，重新結晶的晶粒大小能否達到納米級、材料 強度能不能符合要求，取決于重新結晶時的溫度變化情況。激光束的掃描速度、光斑直徑、 光斑模式、掃描間隔與路線、粉末層厚度等因素綜合在一起，影響著上述的溫度變化過程。 這些加工量的具體取值范圍根據(jù)待加工材料性能主要用過實驗獲得，通常環(huán)境溫度控制在 5 l(TC時，激光束模式為TEMOO，光斑直徑在O. 6 lmm，掃描速度范圍多處于10 300mm/ s，粉末層厚度《0. 6mm，掃描間隔控制在0. 6mm以內(nèi)且要保證激光束搭接。
本發(fā)明不同于已知的其它納米軟磁塊體的生產(chǎn)過程，它在生產(chǎn)過程中對環(huán)境、工 藝要求低，不需要預先制作相應的模具，工藝簡單、加工周期短、成本低、環(huán)保。使用該方法 制備出的納米鐵基軟磁塊體也不同于納米薄帶生產(chǎn)的塊體，渾然一體，沒有間隙，導磁性能 更好，具有較為清晰的層間界面特性，組織結構更為致密、均勻。


圖1是本發(fā)明所述主要設備的位置結構示意圖。 圖中1-計算機，2-加工平臺，3-進料器，4-激光器，5-激光發(fā)射頭，6_密閉加工 空間。
具體實施方式

實施例1
取Fe、Si、B、Cu、Nd元素，按重量比0.735 : 0.135 : 0. 09 : 0.01 : 0. 03，用機 械化合金法制成納米粉末，粉末直徑在30 50nm ;通過PRO-E制作三維環(huán)形圖像，剖面為 矩形，環(huán)大小為200mm，矩形尺寸50mmX50mm。再通過接口軟件分解工藝參數(shù)，控制信息連 同粉末送入激光器加工平臺2，粉層厚度0. lmm。在計算機1的信號控制下，進料器3與激 光器4協(xié)同工作，一層層有序地進料、分層燒結，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀 燒制。1KW C02快速軸流激光器工作參數(shù)光斑直徑d = lmm，焦距1 = 120mm，光束模式 TEMOO。激光掃描速度在10mm/s，激光功率在IOOW，掃描間隔0. 6mm。
實施例2 按專利200510020015. 5公開的一種激光燒結快速成形材料的制備方法，首先將 作為粘結劑的酚醛樹脂或環(huán)氧樹脂粉碎至50ii m以內(nèi)；再將待燒結的金屬Fe、Si、B、Cu、Nd
元素，按重量比0.735 : 0.135 : o. 09 : o.oi : o. 03與粉碎后的粘結劑加入到球磨機
中，混合均勻；取出合金粉末，送入高能球磨中進行粉碎，使得粉末直徑在30 50nm。通過 AutoCAD制作三維環(huán)形圖像，剖面為矩形，環(huán)大小為5mm，矩形尺寸3mmX 3mm。再通過接口軟 件分解工藝參數(shù)，控制信息連同粉末送入激光器加工平臺2，粉層厚度0. 4mm。在計算機l的 信號控制下，進料器3與激光器4協(xié)同工作， 一層層有序地進料、分層燒結，直到完成待制備 的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。1KW C02快速軸流激光器參數(shù)光斑直徑d = 0. 8mm，焦距 1 = 125mm，光束模式TEMOO。激光掃描速度在40mm/s，激光功率在150W，掃描間隔0. 4mm。
實施例3 按專利200510020015. 5公開的一種激光燒結快速成形材料的制備方法，首先將 作為粘結劑的酚醛樹脂或環(huán)氧樹脂粉碎至50 ii m以內(nèi)；再將待燒結的金屬Fe、Co、Mo、Dy、B
元素，按重量比o. 63 : 0.095 : o. 02 : o. 005 : o. 25與粉碎后的粘結劑加入高能球磨機
中進行粉碎，使得粉末直徑在30 50nm。通過軟件制作三維空心框圖像，剖面為矩形，框 大小為lOOmmXlOOmm，矩形尺寸30mmX30mm。再通過接口軟件分解工藝參數(shù)后產(chǎn)生控制信 息連同粉末送入激光器加工平臺2，粉層厚度0. 5mm。在計算機1的信號控制下，進料器3 與激光器4協(xié)同工作， 一層層有序地進料、分層燒結，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體 形狀燒制。1KW C02快速軸流激光器參數(shù)光斑直徑d = 0. 6mm，焦距1 = 135mm，光束模式 TEMOO。激光掃描速度在80mm/s，激光功率在200W，掃描間隔0. 3mm。
權利要求
一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法，所述方法包括以下步驟(a)計算機建模將待制備的納米鐵基軟磁塊體的形狀在計算機(1)上通過專業(yè)的三維圖形軟件設計出來；(b)加料通過計算機(1)控制進料器(3)自動進料，并在加工平臺(2)上鋪展一層已均勻混合的含有鐵基的納米軟磁粉末；(c)計算機工藝參數(shù)生成計算機圖形加工軟件通過自動化控制裝置將設計出的三維圖形分解成一系列控制激光器掃描速度、輸出功率、燒結路線和控制進料器(3)加料量及加料部位的加工信號；(d)專業(yè)激光加工控制臺燒結在計算機(1)的信號控制下，進料器(3)與激光器(4)協(xié)同工作，一層層有序地進料、分層燒結，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。
2. 根據(jù)權利要求l所述的納米鐵基軟磁塊體的制備方法，其特征在于所述激光器(4)采用C02快速軸流激光器，其參數(shù)為光斑直徑d = 0. 6 lmm，焦距1 = 120 190mm，光束模式TEMOO，激光掃描速度在10 300mm/s范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，激光功率在100 200W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。
3. 根據(jù)權利要求1所述的納米鐵基軟磁塊體的制備方法，其特征在于所述的激光器加工控制臺為密閉加工空間(6)，溫度控制在5 l(TC，并有惰性氣體保護。
4. 根據(jù)權利要求1所述的納米鐵基軟磁塊體的制備方法，其特征在于在b步驟中，所述的含有鐵基的納米軟磁粉末為Fe-B-Si系、Fe-M-B系納米粉末，平均晶粒粒徑為30 50nm，所鋪厚度為0. 05 0. 6mm， M表示金屬元素。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法。它主要以納米鐵基軟磁粉末為原料，將待制備的納米鐵基軟磁塊體的形狀首先在計算機上通過專業(yè)的三維圖形軟件設計出來；然后，計算機圖形加工軟件通過自動化控制裝置將設計出的三維圖形分解成一系列控制激光器掃描速度、輸出功率、燒結路線和控制進料器加料量及加料部位等的加工信號；進料器與激光器在信號的控制下，分層加料、燒結，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。這種新型的納米鐵基軟磁塊體，不同于納米薄帶生產(chǎn)的塊體，渾然一體，沒有間隙，導磁性能更好；制備方法相對于已知的其它納米軟磁塊體的生產(chǎn)過程，對環(huán)境、工藝要求低，不需要預先制作相應的模具。
文檔編號H01F41/02GK101752074SQ20081023693
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權日2008年12月19日
發(fā)明者代慈福, 盧繼軍, 程向東 申請人:武漢福翰科技有限公司