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一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料及其制備方法

文檔序號:6870662閱讀:452來源:國知局
專利名稱:一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種射頻寬帶器件用高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)
用NiZn軟磁鐵氧體材料制成的鐵氧體寬頻器件是上世紀七十年代以來國際上發(fā)展起來的一類新型器件,其使用頻段可以做得很寬。近年來,隨著射頻鐵氧體寬帶器件的發(fā)展,材料磁譜曲線截止頻率fr以上的特性也獲得了廣泛的應(yīng)用。為了適應(yīng)器件寬頻特性的要求,需要采用具有馳豫型磁譜的高磁導率NiZn系鐵氧體材料。采用這種材料制成的寬頻帶器件,主要功能是在寬頻域內(nèi)實現(xiàn)射頻信號的能量傳輸和阻抗變換,因而對于功率合成、功率分解、頻率合成、瞬態(tài)測量、信號編碼、極性變換、網(wǎng)絡(luò)匹配以及改善放大器的動態(tài)范圍的無耗反饋都起到十分重要的作用。這類器件有射頻變壓器、阻抗變壓器、功率分配/合成器、混頻器、射頻放大器、定向耦合器、電調(diào)衰減器、相位檢波器等等,此外,在一些抗電磁干擾領(lǐng)域也離不開高磁導率的NiZn鐵氧體材料。
目前世界上已工業(yè)化生產(chǎn)NiZn鐵氧體的國家,如美國、日本、德國、韓國等都在加強射頻寬帶器件用高磁導率NiZn鐵氧體材料研究。這種材料配方的主要成分有Fe2O3、NiO、ZnO和CuO等,普遍采用氧化物濕法陶瓷工藝來制備。目前,日本TDK、FDK、德國西門子、美國Stealword等公司研發(fā)的NiZn鐵氧體技術(shù)水平被公認為是世界上最高的。從實用化的角度考慮,由于射頻寬帶器件應(yīng)用的環(huán)境溫度差異很大,因此,其采用的NiZn鐵氧體除需具有高的磁導率外,還應(yīng)保持較高的居里溫度。而目前國外公司所報道的可實用化的高磁導率NiZn鐵氧體其磁導率都還不是太高,如西門子公布的K6(磁導率1000)、K7(磁導率1500)及M13(磁導率2300);TDK公司公布的L6E(磁導率1200)、L6(磁導率1500)、FDK公司公布的L62(磁導率1400)、L68(磁導率2000),因而在一定程度上限制了器件適用的頻帶。而常規(guī)獲取高磁導率NiZn鐵氧體的途徑是增加主配方中ZnO的含量,達到提高鐵氧體的飽和磁矩并降低鐵氧體的磁晶各向異性常數(shù)的目的,進而提升鐵氧體的磁導率。這種方式在一定程度上可行,但主配方中ZnO超過一定程度以后,由于鐵氧體B位中部分離子磁矩出現(xiàn)反向,會導致總的飽和磁矩反而下降。此外,鐵氧體的居里溫度隨主配方中ZnO含量的增多也會顯著下降。如國內(nèi)新欣電子公司雖然稱已研制出了磁導率高達3000的NiZn鐵氧體材料,填補了國內(nèi)空白,但其也主要是通過增加配方中ZnO的含量來實現(xiàn),鐵氧體材料的居里溫度很低,僅為70℃左右,因而實用價值也不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于在常規(guī)高磁導率NiZn鐵氧體的配方、制備工藝和摻雜方式基礎(chǔ)上提供一種兼具高磁導率和高居里溫度的NiZn鐵氧體材料及其制備方法。
本發(fā)明的核心思想是通過降低主配方中ZnO的含量,從而顯著的提高鐵氧體的居里溫度;同時為了在較低ZnO含量的主配方上獲得很高的磁導率,一方面通過優(yōu)化配方中Fe2O3和CuO的含量,合理控制材料的磁晶各向異性常數(shù)以及燒結(jié)密度,另一方面通過提高粉料的預(yù)燒溫度以及采用特殊的摻雜氧化物WO3來達到改善鐵氧體微觀結(jié)構(gòu),達到提高磁導率的目的。
本發(fā)明具體技術(shù)方案為一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料,以金屬氧化物為原料采用氧化物濕法工藝制成,其中,金屬氧化物原料包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO,其特征在于,所述氧化物原料還包括作為參雜劑的WO3,各組分的含量為Fe2O3在50.5~51mol%之間,NiO在13.5~14mol%之間,ZnO在31.5~32mol%之間,CuO在3.5~4.5mol%之間,WO3在0.1~0.3mol%之間。
一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟步驟一、將Fe2O3、NiO、ZnO和CuO按照所述配方比例進行稱料、一次球磨混料均勻后烘干。
步驟二、將步驟一所得的烘干料過篩后在燒結(jié)缽中壓實打孔,按一定的升溫速率至最高預(yù)燒溫度點進行預(yù)燒,隨爐冷卻預(yù)燒料。所述預(yù)燒溫度為1000~1100℃,保溫時間為2~3小時。
步驟三、將步驟二所得的預(yù)燒料摻入適當?shù)腤O3摻雜物,進行二次球磨。
步驟四、將步驟三所得的二次球磨料烘干后造粒,成型,制成生坯樣品。
步驟五、將步驟四所得的生坯樣品按一定的燒結(jié)溫度曲線進行燒結(jié),隨爐冷卻得到燒結(jié)樣品。
本發(fā)明中氧化物原料的配方基本組成原則為①采用低于常規(guī)高磁導率NiZn鐵氧體配方的ZnO含量。以磁導率為3000的NiZn鐵氧體為例,目前已研制出的磁導率達3000的材料配方中ZnO的摩爾含量均超過33.5mol%,而在本發(fā)明中只ZnO的摩爾含量不超過32mol%,一般為31.5~32mol%。②配方中Fe2O3含量略超過正分??刂婆浞街蠪e2O3含量在50.5~51mol%之間,這樣可使最終生成的鐵氧體中含有少量的Fe2+,借助其正的磁晶各向異性常數(shù)補償鐵氧體負的磁晶各向異性常數(shù),達到提高磁導率的目的。③適量的CuO含量,可確保提升鐵氧體材料的燒結(jié)密度,同時又不會引起晶粒的異常增大及晶粒內(nèi)陷氣孔增多。通過優(yōu)化對比,主配方中CuO含量控制在3.5~4.5mol%最佳。
在材料制備工藝上,雖然也采用傳統(tǒng)的氧化物濕法工藝,但預(yù)燒溫度需要顯著提高,這主要是出于增大預(yù)燒料的密度,以及合理控制粉料燒結(jié)活性的需要。常規(guī)鐵氧體粉料的預(yù)燒溫度一般在800~900℃左右,而在本發(fā)明中,粉料的預(yù)燒溫度控制在1000~1100℃。
在摻雜方案上,本發(fā)明將采取進行0.1~0.3wt%WO3摻雜的方案。這種摻雜物主要存在于鐵氧體晶界內(nèi),能引起晶界附近陽離子空位的增多,從而加速晶界的移動,促使晶粒尺寸增大,進而提高鐵氧體的磁導率。
本發(fā)明有益效果是通過降低主配方中ZnO的含量,從而顯著地提高了鐵氧體的居里溫度;同時,一方面通過優(yōu)化配方中Fe2O3和CuO的含量,合理控制材料的磁晶各向異性常數(shù)以及燒結(jié)密度,另一方面通過提高粉料的預(yù)燒溫度以及采用特殊的摻雜氧化物WO3來達到改善鐵氧體微觀結(jié)構(gòu),在較低ZnO含量的主配方上獲得了很高的磁導率。


圖1為本發(fā)明所述的一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料制備工藝流程圖。
具體實施例方式
一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料,以金屬氧化物為原料采用氧化物濕法工藝制成,其中,金屬氧化物原料包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO,其特征在于,所述氧化物原料還包括作為參雜劑的WO3,各組分的含量Fe2O3為50.5mol%,NiO為14mol%,ZnO為32mol%,CuO為3.5mol%,WO3在0.2mol%。
以制備起始磁導率為3000的NiZn鐵氧體為例,其制備方法如下步驟一、按Fe2O3∶NiO∶ZnO∶CuO=50.5mol%∶14mol%∶32mol%∶3.5mol%的配方比例,稱取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO氧化物原料,一次球磨混合均勻后在100℃左右烘箱內(nèi)烘干。
步驟二、將步驟一所得的烘干料放置于燒結(jié)缽中壓實打孔,按3℃/分鐘升溫至1050℃的預(yù)燒溫度點,保溫2.5小時,然后隨爐自然冷卻至室溫。
步驟三、將步驟二所得的預(yù)燒料摻入0.2mol%的WO3,二次球磨6小時。
步驟四、將步驟三所得的二次球磨料烘干后,加入10wt%的聚乙烯醇溶液造粒,聚乙烯醇溶液濃度約為10wt%,將造粒料于50Mpa下成型壓制成標準生坯樣品。
步驟五、將步驟四所得的生坯樣品在一定的燒結(jié)溫度曲線下進行燒結(jié),隨爐冷卻得到燒結(jié)樣品。燒結(jié)溫度曲線如下室溫~600℃,升溫速率為2℃/分鐘;600℃保溫半小時;600~1000℃,升溫速率為2.5℃/分鐘;1000~1200℃,升溫速率為2℃/分鐘;1200℃保溫3小時,隨爐自然冷卻。
采用上述制備方法制備的高磁導率、高居里溫度NiZn鐵氧體的電磁性能與目前已公布的高磁導率NiZn鐵氧體電磁性能比較如下

可見,采用本發(fā)明制備的NiZn鐵氧體材料在磁導率達到3000左右時,居里溫度仍能保持在105℃以上,遠高于目前已公布的磁導率能達3000的NiZn鐵氧體的居里溫度。同時,由于降低了主配方中ZnO的含量,飽和磁感應(yīng)強度也得到了提高。而相對于國外公布的具有較高居里溫度的高磁導率NiZn鐵氧體材料M13,本發(fā)明制備的鐵氧體在滿足相同居里溫度要求的前提下,能獲得更高的起始磁導率。
權(quán)利要求
1.一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料,以金屬氧化物為原料采用氧化物濕法工藝制成,其中,金屬氧化物原料包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO,其特征在于,所述氧化物原料還包括作為參雜劑的WO3,各組分的含量為Fe2O3在50.5~51mol%之間,NiO在13.5~14mol%之間,ZnO在31.5~32mol%之間,CuO在3.5~4.5mol%之間,WO3在0.1~0.3mol%之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料,其特征在于,所述各組分的含量Fe2O3為50.5mol%,NiO為14mol%,ZnO為32mol%,CuO為3.5mol%,WO3在0.2mol%。
3.一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟步驟一、將Fe2O3、NiO、ZnO和CuO按照所述配方比例進行稱料、一次球磨混料均勻后烘干;步驟二、將步驟一所得的烘干料過篩后在燒結(jié)缽中壓實打孔,按一定的升溫速率至最高預(yù)燒溫度點進行預(yù)燒,隨爐冷卻預(yù)燒料;所述預(yù)燒溫度為1000~1100℃,保溫時間為2~3小時;步驟三、將步驟二所得的預(yù)燒料摻入適當?shù)腤O3摻雜物,進行二次球磨;步驟四、將步驟三所得的二次球磨料烘干后造粒,成型,制成生坯樣品;步驟五、將步驟四所得的生坯樣品按一定的燒結(jié)溫度曲線進行燒結(jié),隨爐冷卻得到燒結(jié)樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于,所述步驟一中所述Fe2O3、NiO、ZnO和CuO的配方比例為Fe2O3∶NiO∶ZnO∶CuO=50.5mol%∶14mol%∶32mol%∶3.5mol%;所述烘干溫度為100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于,所述步驟二中的升溫速率為3℃/分鐘;所述預(yù)燒溫度點位1150℃;所述預(yù)燒的保溫時間為2.5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于,所述步驟三中摻入的WO3為0.2mol%,所述二次球磨時間為6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高磁導率、高居里溫度的NiZn軟磁鐵氧體材料的制備方法,其特征在于,所述步驟五中的燒結(jié)溫度曲線如下室溫~600℃,升溫速率為2℃/分鐘;600℃保溫半小時;600~1000℃,升溫速率為2.5℃/分鐘;1000~1200℃,升溫速率為2℃/分鐘;1200℃保溫3小時,隨爐自然冷卻。
全文摘要
本發(fā)明在常規(guī)高磁導率NiZn鐵氧體配方、制備工藝和摻雜方式基礎(chǔ)上提供一種兼具高磁導率和高居里溫度的NiZn鐵氧體材料及其制備方法。所述材料以金屬氧化物為原料采用氧化物濕法工藝制成,原料包括Fe
文檔編號H01F1/34GK1929048SQ20061002176
公開日2007年3月14日 申請日期2006年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月5日
發(fā)明者蘇樺, 張懷武, 唐曉莉, 荊玉蘭, 鐘智勇, 劉穎力 申請人:電子科技大學
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