專利名稱：一種中間相瀝青炭微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域的一種制備方法，主要用于一種中間相瀝青炭微球的制造。
背景技術(shù)：
中間相瀝青炭微球?qū)儆诟咝录夹g(shù)產(chǎn)品，主要作為鋰離子二次電池負(fù)極材料。目前中間相瀝青炭微球存在收率低、球型度差、表面官能團(tuán)和微孔較多，在充放電過程中電解質(zhì)在中間相瀝青炭微球表面發(fā)生負(fù)反應(yīng)，降低了中間相瀝青炭微球的充放電性能，滿足不了高檔鋰離子二次電池對中間相瀝青炭微球的工藝要求，急需要有一種更優(yōu)的產(chǎn)品問世。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是通過中間相瀝青炭微球工藝的改進(jìn)，為高檔鋰離子二次電池提供高品質(zhì)的中間相瀝青炭微球。該方法針對傳統(tǒng)中間相瀝青炭微球縮聚工藝存在的微球收率低、球型度差等缺陷，在縮聚工藝中采用納米金屬(納米鐵、納米銅)做合成劑，大量合成含有球型度好、粒度分布窄、表面光滑的中間相瀝青炭微球的瀝青。該瀝青經(jīng)溶劑萃取、烘干、粉碎分級、不熔化、炭化、高溫石墨化后得到中間相瀝青碳微球熟球，在高溫石墨化后針對中間相瀝青碳微球首次使用時(shí)電解質(zhì)在球表面分解造成首次充放電效率低下，采用C/SiO2復(fù)合材料對中間相瀝青碳微球熟球進(jìn)行包覆，有效的降低了電解質(zhì)在表面的分解，提高了首次充放電效率。
本方法的主要有益效果是技術(shù)成熟、操作簡便，能一次獲得高質(zhì)量的中間相瀝青炭微球。
四、實(shí)施方式該制備方法具體如下在中間相瀝青炭微球縮聚工藝中采用瀝青做原料，按與瀝青1∶400的比例加入納米金屬(納米鐵、納米銅)，通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁?ml/min，按3-5℃/min升溫至420℃后，保溫2.5小時(shí)，得到縮聚好的含有大量表面光滑，分布粒度窄，球型度好中間相瀝青碳微球的瀝青，該瀝青再經(jīng)進(jìn)一步的溶劑萃取，分離出中間相瀝青碳微球生球，生球經(jīng)100℃烘干，烘干后用粉碎機(jī)打散并分級，將其中5-30um的生球取出，將取出的生球按3-5℃/min升溫速率升溫至300℃，恒溫2小時(shí)進(jìn)行不熔化，將不熔化好的中間相瀝青碳微球移入炭化爐內(nèi)，真空狀態(tài)下按5-10℃/min升溫速率升溫至700℃，恒溫2小時(shí)后完成炭化，將炭化好的料進(jìn)一步置入石墨化爐內(nèi)，在密閉狀態(tài)下，按10-15℃/min升溫速率升溫至2800℃，恒溫4小時(shí)，進(jìn)行高溫石墨化處理，再采用C/SiO2復(fù)合材料與溶劑配成混合液，用C/SiO2復(fù)合材料混合液對高溫石墨化后的中間相瀝青炭微球進(jìn)行表面包覆，包覆好的中間相瀝青碳微球用分離機(jī)進(jìn)行固液分離后，再經(jīng)100℃烘干處理制得可逆容量達(dá)400mAh/g，循環(huán)次數(shù)達(dá)600次，循環(huán)效率達(dá)92％的中間相瀝青碳微球成品，成品經(jīng)檢測后真空包裝入庫。
權(quán)利要求
1.一種中間相瀝青炭微球的制備方法主要由縮聚、溶劑萃取、烘干、粉碎分級、不熔化、炭化、高溫石墨化、包覆等工藝組成，其特征是在縮聚工藝中采用納米金屬(納米鐵、納米銅)為添加劑，按1∶400的比例與瀝青混合加入熱縮聚釜熱縮聚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，420℃恒溫2.5小時(shí)，得到縮聚好的含有大量表面光滑，分布粒度窄，球型度好中間相瀝青碳微球的瀝青，該種瀝青再經(jīng)溶劑萃取、烘干、粉碎分級、不熔化、炭化、高溫石墨化得到中間相瀝青碳微球熟球，中間相瀝青炭微熟球再采用C/SiO2復(fù)合材料對其表面進(jìn)行包覆，消除了中間相瀝青炭微球在高溫石墨化后直接作為鋰離子二次電池負(fù)極材料使用時(shí)在首次充放電過程中由于電解質(zhì)在其表面發(fā)生分解反應(yīng)導(dǎo)致了首次充放電效率降低的問題，得到的中間相瀝青炭微球具有高的可逆容量達(dá)400mAh/g、高的循環(huán)次數(shù)達(dá)600次及高的循環(huán)效率達(dá)92％和良好的電化學(xué)性能，可廣泛用于鋰離子二次電池負(fù)極材料。
全文摘要
一種中間相瀝青炭微球的制備方法屬于化工領(lǐng)域的一種制備方法，主要用于一種中間相瀝青炭微球的制造。該制備方法針對傳統(tǒng)中間相瀝青炭微球縮聚工藝存在的微球收率低、球型度差等缺陷，在縮聚工藝中采用納米金屬(納米鐵、納米銅)做合成劑，大量合成含有球型度好、粒度分布窄、表面光滑的中間相瀝青炭微球的瀝青。該瀝青經(jīng)溶劑萃取、烘干、粉碎分級、不熔化、炭化、高溫石墨化后得到中間相瀝青碳微球熟球，在高溫石墨化后針對中間相瀝青碳微球首次使用時(shí)電解質(zhì)在球表面分解造成首次充放電效率低下，采用C/SiO
文檔編號H01M4/58GK1800241SQ20051004548
公開日2006年7月12日 申請日期2005年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月30日
發(fā)明者冷亮 申請人:冷亮