專利名稱：取向控制生長l1的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬磁記錄技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種取向控制生長L10-FePt的新方法。
背景技術(shù)：
超高密度磁盤驅(qū)動器近年來得到快速發(fā)展，記錄密度的進一步提高必須減少記錄單疇顆粒的尺寸。當磁記錄面密度達到100Gb/in2時，晶粒尺寸應(yīng)小于5nm，此時由于熱穩(wěn)定性的需要，磁記錄材料必須具有更高的磁晶各向異性能才能克服超順磁效應(yīng)引起的熱退磁現(xiàn)象。L10-FePt有序合金具有極高的單軸各向異性能。(ku＝7×106J/m3)滿足超高密度磁記錄對于熱穩(wěn)定性的要求，是下一代磁記錄介質(zhì)的首選材料。生長L10-FePt有兩個主要的困難。困難之一，只有非常少的方法可以得到好的C軸取向，(1)是FePt在單晶襯底上生長，例如MgO或SrTiO3單晶上外延生長；(2)是FePt在多晶或者非晶襯底上生長，例如在石英玻璃，被氧化的Si片上濺射MgO然后濺射FePt(只有日本的一個單位)；CrRu/Pt作為緩沖層；FePt-B2O3顆粒膜。困難之二，F(xiàn)ePt的有序化溫度較高，降低有序化溫度一般有(1)多晶或者非晶襯底CrRu/Pt作為緩沖層(2)低有序化溫度的合金作為緩沖層(3)Fe/Pt多層膜(4)FePt/Ag多層膜(5)摻雜，如Ag和Cu。
超高密度磁記錄的存儲密度得到了飛速發(fā)展，這得益于目前所用的超高密度磁記錄材料的應(yīng)用。過去十余年里，人們一直致力于提高超高密度磁記錄的存儲密度。因此尋找新的磁性材料和新的樣品制備方法，將在超高密度磁記錄領(lǐng)域中具有重要的意義，有助于推動信息存儲等高科技領(lǐng)域的發(fā)展，并有可能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種既可控制FePt的取向，又可以降低FePt的有序化溫度的制備L10-FePt的新方法。
NiO相比MgO，有相同的晶格結(jié)構(gòu)(fcc)，相近的晶格常數(shù)，斜靶濺射的NiO(200)可以作為FePt的緩沖層。但是，直接在NiO(200)上生長的FePt需要很高的有序化溫度，所以，NiO(200)上生長一層Ag作為緩沖層，緩沖層Ag有較好的擇優(yōu)取向(200)，可以有效的降低有序化溫度，有利于生長(001)織構(gòu)的FePt。以本發(fā)明提出了在較低溫度下制備L10-FePt垂直膜的方法。具體步驟如下(1)首先在氬氣環(huán)境下，采用斜靶射頻真空濺射方法，在襯底(Si片或者玻璃)上生長一緩沖層NiO(200)；
(2)再在NiO(200)上濺射生長一緩沖層Ag；(3)然后，將襯底升溫至350-600℃，采用直流濺射方法，生長FePt；(4)最后，進行退火處理。
本發(fā)明中，所述緩沖層NiO(200)厚度可為50-100nm。緩沖層Ag的厚度可為50-150nm。鐵磁層FePt厚度可為5-15nm。
本發(fā)明中，所述濺射腔的真空度為不低于10-5Pa。
本發(fā)明中，所述步驟(1)生長NiO(200)時，可控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.01-0.08nm/s。
本發(fā)明中，所述步驟(2)生長Ag時，可控制氬氣壓為0.2-0.5Pa，濺射速率為0.1-0.7nm/s。
本發(fā)明中，所述步驟(3)生長FePt時，可控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.08-0.3nm/s。
上述方法中，步驟(4)退火時，退火溫度為350-600℃，退火時間為20-40分鐘。
本發(fā)明采用斜靶射頻濺射NiO，對于結(jié)構(gòu)Si(200)(或者玻璃)/NiO/Ag/FePt，NiO和Ag表現(xiàn)了較好的擇優(yōu)取向(200)；作為對比，直靶射頻濺射的NiO，對于結(jié)構(gòu)Si(200)(或者玻璃)/NiO/Ag/FePt，NiO和Ag表現(xiàn)了較差的擇優(yōu)取向(200)。采用斜靶射頻濺射緩沖層NiO，有利于獲得(001)織構(gòu)的L10-FePt。本發(fā)明方法相比于其它體系和方法，既降低了FePt的有序化溫度，又控制了FePt的取向。


圖1.Si/NiO。
圖2.Si/NiO/FePt15nm600℃。
圖3.Si/NiO/Ag/FePt5nm450℃。
圖4.Si/NiO/Ag/FePt5，10，15nm450℃。
圖5.glass/NiO/Ag/FePt5nm450℃。
圖3，4，5實線為垂直膜面磁滯回線，點線為平行膜面磁滯回線。
具體實施例方式
實施例1Si/NiO用計算機控制的多功能磁控濺射設(shè)備制備襯底/NiO，其中采用Si(200)作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)放進濺射腔內(nèi)，抽真空。濺射腔的本底真空度降到8*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在0.8-1.5Pa，采用射頻濺射方式，在Si襯底上制備緩沖層NiO，濺射速率為0.01-0.08nm/s。待樣品溫度降至室溫，開腔取樣并測量。為了比較，分別采用斜靶(a)和直靶(b)RF射頻磁控濺射沉積生長NiO，用xrd測量了樣品的擇優(yōu)取向，如圖1所示。斜靶射頻濺射沉積生長NiO擇優(yōu)取向為(200)，直靶射頻濺射沉積生長NiO擇優(yōu)取向為(111)。
實施例2Si/NiO/FePt15nm600℃用計算機控制的多功能磁控濺射設(shè)備制備襯底/NiO/FePt，其中采用Si作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)放進濺射腔內(nèi)，抽真空。濺射腔的本底真空度降到3*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.0Pa，采用射頻濺射方式，在Si襯底上制備緩沖層NiO，濺射速率為0.06nm/s；氬氣壓維持在1.2Pa，采用直流濺射方式，制備FePt，濺射速率為0.1nm/s；600℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣并測量。為了比較，分別采用斜靶和直靶RF射頻磁控濺射沉積生長NiO，用xrd測量了樣品的擇優(yōu)取向，如圖2所示。斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層，F(xiàn)ePt有較好的(200)的織構(gòu)，直靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層，F(xiàn)ePt沒有明顯的織構(gòu)。
實施例3Si/NiO/Ag/FePt5nm450℃用計算機控制的多功能磁控濺射設(shè)備制備襯底/NiO/Ag/FePt5nm，退火溫度450℃，其中采用Si或是玻璃作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)，或是玻璃放進濺射腔內(nèi)，抽真空。濺射腔的本底真空度降到3*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.0Pa，采用射頻濺射方式，在Si或玻璃襯底上制備緩沖層NiO，濺射速率為0.04nm/s；氬氣壓維持在0.33Pa，采用直流濺射方式，制備Ag緩沖層，濺射速率為0.3nm/s；對襯底進行升溫；氬氣壓維持在1.0Pa，采用直流濺射方式，制備FePt，濺射速率為0.14nm/s；450℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣并測量。采用直靶直流濺射沉積生長Ag，F(xiàn)ePt。為了比較，分別采用斜靶(a)和直靶(b)RF射頻磁控濺射沉積生長NiO。斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層，樣品的垂直膜面的矯頑力和平行膜面的矯頑力分別為8.0kOe和4.0kOe，垂直膜面的剩磁比大于平行膜面的剩磁比，很明顯樣品是磁性垂直膜。作為對比，直靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層，樣品的垂直膜面和平行膜面的矯頑力都為4.0kOe，而且剩磁比較小，很明顯，樣品既不是磁性垂直膜，也不是磁性面內(nèi)膜。用VSM測量了樣品的磁滯回線，如圖3所示。
實施例4glass/NiO/Ag/FePt5nm450℃用計算機控制的多功能磁控濺射設(shè)備制備襯底/NiO/Ag/FePt5nm，退火溫度450℃，其中采用玻璃作為襯底。將清洗好的襯底玻璃放進濺射腔內(nèi)，抽真空。濺射腔的本底真空度降到5*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.1Pa，采用射頻濺射方式，在玻璃襯底上制備緩沖層NiO，濺射速率為0.05nm/s；氬氣壓維持在0.2Pa，采用直流濺射方式，制備Ag緩沖層，濺射速率為0.4nm/s；對襯底進行升溫；氬氣壓維持在0.8Pa，采用直流濺射方式，制備FePt，濺射速率為0.3nm/s；450℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣并測量。采用直靶直流濺射沉積生長Ag，F(xiàn)ePt。為了比較，分別采用斜靶(a)和直靶(b)RF射頻磁控濺射沉積生長NiO。斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層，樣品的垂直膜面的矯頑力和平行膜面的矯頑力分別為6.0kOe和2.0kOe，垂直膜面的剩磁比大于平行膜面的剩磁比，很明顯樣品是磁性垂直膜。直靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層，樣品的垂直各向異性沒有斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩沖層的樣品好。用VSM測量了樣品的磁滯回線，如圖4所示。
實施例5Si/NiO(斜靶)/Ag/FePt5，10，15nm450℃用計算機控制的多功能磁控濺射設(shè)備制備襯底/NiO/Ag/FePt5，10，15nm，退火溫度450℃，其中采用Si作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)放進濺射腔內(nèi)，抽真空。濺射腔的本底真空度降到3*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.0Pa，采用射頻濺射方式，在Si襯底上制備緩沖層NiO，濺射速率為0.04nm/s；氬氣壓維持在0.33Pa，采用直流濺射方式，制備Ag緩沖層，濺射速率為0.3nm/s；對襯底進行升溫；氬氣壓維持在1.0Pa，采用直流濺射方式，制備FePt，濺射速率為0.14nm/s；450℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣并測量。采用直靶直流濺射沉積生長Ag，F(xiàn)ePt。樣品的磁性強烈的依賴FePt的厚度，隨著FePt厚度從5-15納米，樣品垂直膜面和平行磨面的矯頑力和剩磁比漸漸接近，樣品面內(nèi)各向異性逐漸增強。用VSM測量了樣品的磁滯回線，如圖5所示。
權(quán)利要求
1.一種取向生長L10-FePt的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)首先在氬氣環(huán)境下，采用斜靶射頻真空濺射方法，在襯底上生長一緩沖層NiO(200)；(2)再在NiO(200)上濺射一緩沖層Ag；(3)然后，將襯底升溫至350℃-600℃，采用直流濺射方式，生長FePt；(4)最后，進行退火處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特征在于所述緩沖層NiO(200)厚度為50-100nm，緩沖層Ag的厚度為50-150nm，鐵磁層FePt厚度為5-15nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特征在于所述濺射腔的真空度不低于10-5Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特征在于所述步驟(1)生長NiO(200)時，控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.01-0.08nm/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特征在于所述步驟(2)生長Ag時，控制氬氣壓為0.2-0.5Pa，濺射速率為0.1-0.7nm/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特征在于所述步驟(3)生長FePt時，控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.07-0.3nm/s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特征在于所述步驟(4)退火時，退火溫度為350-600℃，退火時間為20-40分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬磁記錄技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種定向控制生長L文檔編號G11B5/851GK1877704SQ200610028368
公開日2006年12月13日 申請日期2006年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月29日
發(fā)明者周仕明, 劉尊, 高鐵仁 申請人:復旦大學