專利名稱：制備氯乙酸的周期式自動控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工工藝，具體的說是一種用氯氣和醋酸為原料以硫磺做催化劑制備氯乙酸時的自動控制方法。
背景技術(shù)：
以氯氣和醋酸為主原料，以硫磺作氯化催化劑制備氯乙酸的制備工藝屬于危險化工工藝，國家安監(jiān)總局要求進行自動化改造減少現(xiàn)場操作人員，避免人員傷亡的安全事故。目前，上述制備氯乙酸的工藝主要是使用間歇式氯化工藝，氯乙酸間歇氯化工藝為醋酸來自于儲罐，經(jīng)計量罐后一次性加入氯化反應(yīng)釜中，催化劑硫磺同樣是一次性加入反應(yīng)釜中，只有氯氣是反應(yīng)過程中不斷加入的。故實現(xiàn)氯化反應(yīng)過程中物料比例的控制，只需控制氯氣的通入量即可。目前間歇式氯乙酸氯化反應(yīng)的比例控制為手動操作，通過測量反應(yīng)釜中液體的密度判斷反應(yīng)進程，依據(jù)反應(yīng)操作工經(jīng)驗控制氯氣通量，不能滿足自動化操作要求。 一般情況下，在氯化反應(yīng)開始時反應(yīng)釜內(nèi)液體的相對密度為I. 04，在反應(yīng)終點時的相對密 度I. 36。在反應(yīng)過程中工人通過測量液體的相對密度，判斷反應(yīng)的進程，從而手動調(diào)節(jié)氯氣閥門的大小，來控制氯氣的流量，實現(xiàn)氯化反應(yīng)的比例控制，當相對密度達到I. 36時，即為反應(yīng)終點，關(guān)閉氯氣閥門?，F(xiàn)有工藝通過反應(yīng)密度判斷反應(yīng)進程及反應(yīng)終點，因操作工人測量存在誤差，對進程的判斷容易造成影響，增大了氯氣消耗，而且操作工人的現(xiàn)場操作量較大存在安全隱患?，F(xiàn)有間歇氯乙酸工藝不能量化各反應(yīng)進程階段的氯氣通入量，通過測量密度控制反應(yīng)進程的方法不能轉(zhuǎn)換為自動控制方式。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠?qū)χ芷谑缴a(chǎn)氯乙酸工藝進行自動控制的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種制備氯乙酸的周期式自動控制方法，所用原料為醋酸、氯氣，催化劑為硫磺，所用設(shè)備包括反應(yīng)釜及輸送氯氣的管道，所述輸送氯氣的管道上設(shè)置有與DCS控制系統(tǒng)連接的電動閥I和氯氣流量計，在反應(yīng)釜內(nèi)還安裝安裝有與電動閥I通過DCS控制系統(tǒng)連鎖的溫度傳感器和壓力傳感器，具體控制方法為，
首先將醋酸和催化劑硫磺一次性加入反應(yīng)釜中，并升溫到70°C，然后通入氯氣；
氯氣的通入是在DCS控制系統(tǒng)的控制下分階段進行首先是將從反應(yīng)開始到反應(yīng)終點的整個反應(yīng)過程劃分為若干階段，然后在DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定各階段的氯氣累積通入量Qi和氯氣通入速率值Vi，將氯氣累積通入量Qi作為各反應(yīng)階段的分界點，DCS控制系統(tǒng)根據(jù)檢測到的氯氣流量計的瞬時流量累計出各階段的氯氣累積通入量Qi ；
當某階段的氯氣累積通入量達到設(shè)定的此階段的氯氣累積通入量Qi時，進入下一個階段反應(yīng)控制，此時DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I開始執(zhí)行新的氯氣通入速率值Vi并在上一階段的氯氣累積通入量的基礎(chǔ)上繼續(xù)累計此階段的氯氣累積通入量Qi ；
當氯氣累積通入量Qi到達DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定的整個氯化反應(yīng)終點的氯氣累積通入量Q時，DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I關(guān)閉，此時停止通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束；
所述氯氣通入速率值的控制是通過DCS控制系統(tǒng)檢測氯氣流量計的瞬時流量，計算出單位時間內(nèi)的氯氣流量值，并通過與設(shè)定的氯氣通入速率值Vi進行比較，控制電動閥的開度及氯氣的流量。本發(fā)明的自動控制方法的進一步改進在于所述反應(yīng)釜的外壁設(shè)置與循環(huán)水連接的水夾套，所述水夾套通過與DCS控制系統(tǒng)連接的電動閥II控制水夾套內(nèi)的冷卻水的流量，所述電動閥II還與溫度傳感器和電磁閥I連鎖，當電動閥II打開時電磁閥I關(guān)閉。本發(fā)明的自動控制方法的進一步改進在于所述輸送氯氣的管道上還設(shè)置有進料 緩沖器，以穩(wěn)定氯氣在氯氣流量計中的流速。本發(fā)明的自動控制方法的進一步改進在于所述反應(yīng)釜上還設(shè)置有安全泄放裝置，所述安全泄放裝置包括與反應(yīng)釜內(nèi)部連通的爆破裝置，爆破裝置通過管道與噴射真空泵連接，噴射真空泵受控于DCS控制系統(tǒng)并與壓力傳感器連鎖。本發(fā)明的自動控制方法的進一步改進在于所述爆破裝置為爆破閥或者爆破片的其中一種。本發(fā)明的自動控制方法的進一步改進在于所述爆破裝置與噴射真空泵之間還依次設(shè)置有回收罐、緩沖罐、真空循環(huán)罐。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進步是
采用本發(fā)明的控制方法，將過去必須由人工監(jiān)控的周期性氯化反應(yīng)改變?yōu)镈CS計算機控制系統(tǒng)的自動化控制。通過計量反應(yīng)釜內(nèi)氯化反應(yīng)所消耗氯氣的累積流量來判斷反應(yīng)的進程，并依據(jù)消耗氯氣總量數(shù)據(jù)判斷反應(yīng)終點，這種控制方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)自動化控制，而且反應(yīng)結(jié)果及產(chǎn)物比原來更加準確。本發(fā)明通過統(tǒng)計不同反應(yīng)進程階段的氯氣通入速率數(shù)據(jù)，得到氯化過程氯氣通入比例控制數(shù)據(jù)，將控制數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為DCS輸入數(shù)據(jù)與氯氣供入系統(tǒng)連鎖，實現(xiàn)氯氣通入比例的自動控制。本發(fā)明不用操作工現(xiàn)場頻繁的測量密度和調(diào)節(jié)閥門的開度，安全系數(shù)相應(yīng)提高。本發(fā)明的反應(yīng)釜內(nèi)安裝溫度傳感器和壓力傳感器，反應(yīng)釜外壁設(shè)置的冷卻水夾套，在反應(yīng)釜正常工作時僅通入少量的冷卻水，電動閥II的開度很小。當出現(xiàn)超溫后，除了切斷電磁閥I停止通入氯氣不再增加反應(yīng)熱量外，電動閥II還在DCS控制系統(tǒng)的控制下立即打開，向水夾套內(nèi)全量通入冷卻水，這樣可以快速將反應(yīng)釜內(nèi)的熱量帶走，使反應(yīng)回復(fù)到正常的溫度范圍。輸送氯氣的管道上的電動閥I的信號來自于DCS控制系統(tǒng)。當反應(yīng)釜出現(xiàn)溫度或壓力超標，則電動閥I聯(lián)鎖切斷。氯化反應(yīng)罐上安裝安全泄放裝置，安全系數(shù)高，當DCS控制系統(tǒng)檢測到壓力傳感器傳來的壓力超過允許值時，安全泄放裝置的噴射真空泵(也可以用風機替代)啟動，使爆破裝置的外側(cè)管路中形成負壓，安裝在反應(yīng)罐上的爆破裝置的爆破片爆破，罐內(nèi)尾氣通過管道被吸入回收罐，保證了反應(yīng)釜上方玻璃冷凝器的安全，同時也保證了不超壓時能夠正常生產(chǎn)。本發(fā)明的安全泄放裝置中的緩沖罐可以積存從反應(yīng)釜中被抽出的液體，使從反應(yīng)釜出來的物料在安全泄放裝置后能夠分離出能夠作為產(chǎn)品的氯乙酸，從而減少物料的浪費和對環(huán)境的污染。
具體實施例方式本發(fā)明所用原料為醋酸、氯氣，催化劑為硫磺。本發(fā)明制備氯乙酸的周期式自動控制方法所使用的主要設(shè)備仍然是原來的周期式的反應(yīng)釜，在原來的周期式的反應(yīng)釜的基礎(chǔ)上增加了自動控制裝置，并通過DCS計算機系統(tǒng)控制各裝置和反應(yīng)參數(shù)的協(xié)調(diào)。氯乙酸的生產(chǎn)車間共有88臺反應(yīng)釜，兩臺反應(yīng)釜組成一套反應(yīng)系統(tǒng)，兩臺反應(yīng)釜的設(shè)置是一樣的，當其中一臺進行反應(yīng)時，另一臺就作為付反應(yīng)釜。每臺反應(yīng)釜上都連通有輸送氯氣的管道，車間內(nèi)輸送氯氣的管道分為總管和氯氣分管，輸送氯氣的氯氣分管上還設(shè)置有進料緩沖器、電動閥I和氯氣流量計，總管上安裝切斷閥，每兩臺反應(yīng)釜共用一個轉(zhuǎn) 子流量計和一臺氯氣電動閥I。電動閥I和氯氣流量計與DCS控制系統(tǒng)連接，在DCS控制系統(tǒng)的控制下根據(jù)反應(yīng)不同階段氯氣瞬時流量和總量調(diào)節(jié)電動閥開度。在反應(yīng)釜內(nèi)還安裝安裝有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器和壓力傳感器通過DCS控制系統(tǒng)分別電動閥I連鎖。在反應(yīng)釜的外壁設(shè)置與循環(huán)水連接的水夾套，通向水夾套的水管上安裝電動閥
II，電動閥II通過DCS控制系統(tǒng)控制水夾套內(nèi)的冷卻水的流量，電動閥II還與溫度傳感器和電磁閥I連鎖，當溫度反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標時，電動閥II打開，電磁閥I關(guān)閉。在反應(yīng)釜上還設(shè)置有安全泄放裝置，所述安全泄放裝置包括與反應(yīng)釜內(nèi)部連通的爆破裝置，爆破裝置通過管道與噴射真空泵連接，所述爆破裝置與噴射真空泵之間還依次設(shè)置有回收罐、緩沖罐、真空循環(huán)罐。所述爆破裝置為爆破閥或者爆破片的其中一種。噴射真空泵受控于DCS控制系統(tǒng)并與壓力傳感器連鎖。爆破片泄放的氣液混合物，經(jīng)管道進入回收罐進行氣液分離，液體留在回收罐內(nèi)，氣體進入緩沖罐二次氣液分離然后氣體進入噴射真空泵系統(tǒng)。真空系統(tǒng)由循環(huán)罐、循環(huán)泵、噴射真空泵及管線組成，循環(huán)罐儲存液體供循環(huán)泵連續(xù)運行，噴射真空泵又稱噴射器在循環(huán)罐上方管線上安裝，循環(huán)泵打出的液體流經(jīng)噴射器后進入循環(huán)罐，噴射器靠循環(huán)泵液體流形成負壓真空。爆破片泄放的氣液混合物，經(jīng)管道進入回收罐進行氣液分離，液體留在回收罐內(nèi)，氣體進入緩沖罐二次氣液分離然后氣體進入噴射真空泵系統(tǒng)。真空系統(tǒng)由循環(huán)罐、循環(huán)泵、噴射真空泵及管線組成，循環(huán)罐儲存液體供循環(huán)泵連續(xù)運行，噴射真空泵又稱噴射器在循環(huán)罐上方管線上安裝，循環(huán)泵打出的液體流經(jīng)噴射器后進入循環(huán)罐，噴射器靠循環(huán)泵液體流形成負壓真空。用醋酸、氯氣為原料以硫磺為催化劑制備氯乙酸的從反應(yīng)開始到反應(yīng)終點的整個反應(yīng)過程可以分為前、中、后三個階段(當然還可以將整個反應(yīng)過程分段更細)，在DCS控制系統(tǒng)的控制下進行。在開始反應(yīng)前，首先將醋酸和催化劑硫磺一次性加入到反應(yīng)釜中，并升溫到70°C，然后再通入氯氣。根據(jù)加入反應(yīng)釜內(nèi)的醋酸的量并根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗和反應(yīng)方程式計算反應(yīng)達到終點后所需要氯氣總量Q，此氯氣總量Q即為反應(yīng)達到終點后所需要氯氣累積通入量Q。然后在DCS控制系統(tǒng)中分別設(shè)定一到三階段的氯氣累積通入量Ql、Q2、Q3，將氯氣累積通入量Q1、Q2、Q3分別作為三個反應(yīng)階段的分界點，同時設(shè)定三個階段的氯氣通入速率值VI、V2、V3。氯氣通入后，DCS控制系統(tǒng)開始適時計算氯氣通入速率值VI。氯氣通入速率值的計算是通過DCS控制系統(tǒng)檢測氯氣流量計的瞬時流量，計算出單位時間內(nèi)的氯氣流量值，并通過與設(shè)定的氯氣通入速率值Vi進行比較，控制電動閥的開度及氯氣的流量。然后根據(jù)檢測到的氯氣流量計的瞬時流量累計在第一階段內(nèi)氯氣累積通入量，當氯氣累積通入量達到設(shè)定值Q1，第一階段反應(yīng)完成，進入第二階段反應(yīng)控制。在第二階段，DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I開始執(zhí)行設(shè)定的第二階段的氯氣通入速率值V2，并在第一階段的氯氣累積通入量的基礎(chǔ)上繼續(xù)累計第二階段的氯氣累積通入量，同樣當氯氣累積通入量到達Q2，進入第三階段。在第三階段中，DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I執(zhí)行設(shè)定的第三階段的氯氣通入速率值V3，當氯氣累積通入量達到到達DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定的整個氯化反應(yīng)終點的氯氣累積通入量Q時，DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I關(guān)閉，此時停止通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束。整個反應(yīng)過程為全自動進行。在反應(yīng)過程中，如果反應(yīng)釜溫度高于110°C時，DCS控制系統(tǒng)開始報警，當反應(yīng)釜溫度高于120°C時，DCS控制系統(tǒng)控制電動閥II為全開，向水夾套內(nèi)全量通水，使反應(yīng)溫度 下降，完成自動緊急冷卻。如果壓力超過設(shè)定值，真空泵將啟動，對連接爆破裝置的管道抽真空，使爆破片或者爆破閥打開，將反應(yīng)釜內(nèi)的氣體抽出，放置發(fā)生設(shè)備是損壞或者造成安全事故。
權(quán)利要求
1.一種制備氯乙酸的周期式自動控制方法，所用原料為醋酸、氯氣，催化劑為硫磺，所用設(shè)備包括反應(yīng)釜及輸送氯氣的管道，其特征在于所述輸送氯氣的管道上設(shè)置有與DCS控制系統(tǒng)連接的電動閥I和氯氣流量計，在反應(yīng)釜內(nèi)還安裝安裝有與電動閥I通過DCS控制系統(tǒng)連鎖的溫度傳感器和壓力傳感器，具體控制方法為， 首先將醋酸和催化劑硫磺一次性加入反應(yīng)釜中，并升溫到70°C，然后通入氯氣； 氯氣的通入是在DCS控制系統(tǒng)的控制下分階段進行首先是將從反應(yīng)開始到反應(yīng)終點的整個反應(yīng)過程劃分為若干階段，然后在DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定各階段的氯氣累積通入量Qi和氯氣通入速率值Vi，將氯氣累積通入量Qi作為各反應(yīng)階段的分界點，DCS控制系統(tǒng)根據(jù)檢測到的氯氣流量計的瞬時流量累計出各階段的氯氣累積通入量Qi ； 當某階段的氯氣累積通入量達到設(shè)定的此階段的氯氣累積通入量Qi時，進入下一個階段，此時DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I開始執(zhí)行新的氯氣通入速率值Vi并在上一階段的氯氣累積通入量的基礎(chǔ)上繼續(xù)累計此階段的氯氣累積通入量Qi ； 當氯氣累積通入量Qi到達DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定的整個氯化反應(yīng)終點的氯氣累積通入量Q時，DCS控制系統(tǒng)控制電動閥I關(guān)閉，此時停止通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束； 所述氯氣通入速率值的控制是通過DCS控制系統(tǒng)檢測氯氣流量計的瞬時流量，計算出單位時間內(nèi)的氯氣流量值，并通過與設(shè)定的氯氣通入速率值Vi進行比較，控制電動閥的開度及氯氣的流量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備氯乙酸的周期式自動控制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜的外壁設(shè)置與循環(huán)水連接的水夾套，所述水夾套通過與DCS控制系統(tǒng)連接的電動閥II控制水夾套內(nèi)的冷卻水的流量，所述電動閥II還與溫度傳感器和電磁閥I連鎖，當電動閥II打開時電磁閥I關(guān)閉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備氯乙酸的周期式自動控制方法，其特征在于所述輸送氯氣的管道上還設(shè)置有進料緩沖器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備氯乙酸的周期式自動控制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜上還設(shè)置有安全泄放裝置，所述安全泄放裝置包括與反應(yīng)釜內(nèi)部連通的爆破裝置，爆破裝置通過管道與噴射真空泵連接，噴射真空泵受控于DCS控制系統(tǒng)并與壓力傳感器連鎖。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備氯乙酸的周期式自動控制方法，其特征在于所述爆破裝置為爆破閥或者爆破片的其中一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或者5任一項所述的制備氯乙酸的周期式自動控制方法，其特征在于所述爆破裝置與噴射真空泵之間還依次設(shè)置有回收罐、緩沖罐、真空循環(huán)罐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備氯乙酸的周期式自動控制方法，設(shè)備包括反應(yīng)釜及與DCS控制系統(tǒng)連接的電動閥Ⅰ、氯氣流量計、溫度傳感器、壓力傳感器，本方法首先是將整個反應(yīng)過程劃分為若干階段，然后在DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定各階段的氯氣累積通入量Qi和氯氣通入速率值Vi，將氯氣累積通入量Qi作為各反應(yīng)階段的分界點，當某階段的氯氣累積通入量達到設(shè)定的此階段的氯氣累積通入量Qi時，進入下一個階段，知道氯氣累積通入量Qi到設(shè)定的整個氯化反應(yīng)終點的氯氣累積通入量Q時，反應(yīng)結(jié)束。本發(fā)明將過去必須由人工監(jiān)控的周期性氯化反應(yīng)改變?yōu)樽詣踊刂啤Ｍㄟ^計量反應(yīng)釜內(nèi)氯化反應(yīng)所消耗氯氣的累積流量來判斷反應(yīng)的進程，并依據(jù)消耗氯氣總量數(shù)據(jù)判斷反應(yīng)終點，這種控制方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)自動化控制，而且反應(yīng)結(jié)果及產(chǎn)物比原來更加準確。
文檔編號G05B19/418GK102863325SQ20121036440
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者閆文忠, 王立輝, 王娜, 劉瑞英, 蔡建紅, 郭宏斌, 李興強, 李前鋒, 韓素娟, 張寧寧, 杜斌, 趙建芬, 李玉槐, 吳振宇, 揚志剛 申請人:河北東華冀衡化工有限公司