一種微型液體反應(yīng)裝置及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微型液體反應(yīng)裝置，包括主分離管、樣品進樣管和試劑進樣管，上述主分離管配合連接有反應(yīng)管，上述反應(yīng)管的一端形成有氣液分離器，上述氣液分離器在主分離管內(nèi)部，樣品進樣管和試劑進樣管均與上述反應(yīng)管相連接，上述主分離管具有進氣口、出氣口及出液口，上述主分離管內(nèi)部還設(shè)有無葉風(fēng)扇，上述無葉風(fēng)扇位于氣液分離器和進氣口之間；本發(fā)明能夠保證微量樣品和試劑每次反應(yīng)的充分進行，最大限度地滿足測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定和可重復(fù)性，同時能夠保證反應(yīng)后充分完全地氣液分離。
【專利說明】
一種微型液體反應(yīng)裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及檢測裝置領(lǐng)域，尤其涉及一種微型液體反應(yīng)裝置及其使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)生氫化物原子光譜分析是原子光譜分析的一個新興領(lǐng)域，這種方法具有測定靈敏度高、共存干擾少等優(yōu)點，廣泛用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥用品、衛(wèi)生防疫及冶金地質(zhì)等領(lǐng)域。該方法是通過試樣溶液與還原劑反應(yīng)，使試樣溶液中待測元素的離子生成氣態(tài)氫化物(Hg被還原為金屬蒸汽)，待測元素生成氫化物的反應(yīng)如下:
[0003]Mn++KBH4+HC I+3H20-------MHn+KC I +H3BO3+H2
[0004]氫化物發(fā)生器可與原子吸收分析儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP_MS等儀器配套使用，以一定的方式將反應(yīng)產(chǎn)生的氫化物氣體送入原子化器或ICP等離子炬進行測定。該裝置可用于測定試樣溶液中微量As、Sb、B1、Se、Te、Ge、Sn、Pb、Hg等元素的測定。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中的微量液體反應(yīng)裝置一般可以方便快捷地支持微量試液和試劑的反應(yīng)，例如專利號為200420084256的微型多功能進樣裝置，其結(jié)構(gòu)簡單，而且能節(jié)省分析時間和試劑，并且測定元素的種類和范圍也較大。但該技術(shù)方案仍然存在兩大問題。首先其反應(yīng)管的設(shè)計不能保證每次樣品和試劑的反應(yīng)都很充分而且對樣品有浪費，導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)定，可重復(fù)性差，影響試驗數(shù)據(jù)的使用；其次該裝置在收集反應(yīng)產(chǎn)生的氣體過程中，往往會收集到部分反應(yīng)廢液(廢液逆流，由通入的氮氣和氬氣帶入)，不但對聯(lián)用的檢測儀器有所損害，同時也會間接地影響測定結(jié)果。而上述兩大技術(shù)問題，一直是該類微量液體反應(yīng)裝置亟待解決的技術(shù)問題和改進難點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題提出的一種高效的微型液體反應(yīng)裝置，能夠保證每次反應(yīng)的充分進行，最大限度地滿足測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定和可重復(fù)性，同時能夠保證反應(yīng)后充分完全地氣液分離。
[0007]為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為:
[0008]—種微型液體反應(yīng)裝置，包括主分離管、樣品進樣管和試劑進樣管，上述主分離管配合連接有反應(yīng)管，上述反應(yīng)管的一端形成有氣液分離器，上述氣液分離器在主分離管內(nèi)部，樣品進樣管和試劑進樣管均與上述反應(yīng)管相連接，上述主分離管具有進氣口、出氣口及出液口，上述主分離管內(nèi)部還設(shè)有無葉風(fēng)扇，上述無葉風(fēng)扇位于氣液分離器和進氣口之間。
[0009]為了進一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，本發(fā)明所采取的技術(shù)措施還包括:
[0010]優(yōu)選地，本發(fā)明的裝置還包括有小型霧化器，上述小型霧化器設(shè)置于上述反應(yīng)管的外壁，與上述小型霧化器連接的反應(yīng)管外壁均設(shè)有微孔，上述樣品進樣管與小型霧化器連接;上述設(shè)計可以使樣品在進入反應(yīng)管前充分地霧化。
[0011]優(yōu)選地，本發(fā)明的裝置還包括有儲樣盒，儲樣盒為一體式的設(shè)計，分為儲樣品盒和儲試劑盒。
[0012]優(yōu)選地，上述氣液分離器為中空圓球狀，并具有氣液分離孔洞;上述設(shè)計有助于反應(yīng)氣體的快速逸出，同時不影響反應(yīng)廢液的向下排放。
[0013]優(yōu)選地，上述無葉風(fēng)扇的中空無葉部分的直徑大于氣液分離器的直徑;無葉風(fēng)扇中部并沒有扇葉，可提供反應(yīng)廢液下降的通道，而直徑的差異可以使得向上吹風(fēng)最大化的同時避免反應(yīng)廢液對無葉風(fēng)扇的腐蝕。
[0014]優(yōu)選地，上述樣品進樣管和試劑進樣管均為毛細管。
[0015]優(yōu)選地，上述樣品進樣管部分管道位于反應(yīng)管內(nèi)部，該部分管道具有微孔，樣品液體通過微孔釋放，可以使得反應(yīng)接觸面積最大化。
[0016]優(yōu)選地，上述樣品進樣管為1-12個，更優(yōu)選10個。
[0017]優(yōu)選地，上述出氣口可與例如原子吸收分析儀等多種儀器聯(lián)用。
[0018]另一方面，本發(fā)明還提供一種利用上述的微型液體反應(yīng)裝置進行反應(yīng)測試的方法，即本發(fā)明的使用方法，包括以下步驟:
[0019]步驟I，使用樣品進樣管采集測試樣品，使用試劑進樣管采集還原劑，使測試樣品和還原劑在反應(yīng)管充分反應(yīng)；
[0020]步驟2，打開進氣口、出氣口及出液口，并在進氣口通入氮氣或氬氣，啟動無葉風(fēng)扇，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體推送出出氣口 ；
[0021 ]步驟3，收集步驟2所推送出的氣體，檢測。
[0022]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下技術(shù)效果:本發(fā)明的一種微型液體反應(yīng)裝置，在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，作了多種開創(chuàng)性的改進。首先，本發(fā)明的反應(yīng)管中加入了無葉風(fēng)扇，使得在收集反應(yīng)氣體時，通入的氬氣和氮氣緊貼反應(yīng)管管壁上行，而反應(yīng)的廢液正好通過無葉風(fēng)扇的中空部分落入到排液口排出裝置外，防止了單一通入氣體將部分廢液吹入出氣口或檢測裝置，明顯地減少了對石英管和檢測分析儀器的損害，也提高了檢測的重復(fù)性和穩(wěn)定性;其次，在反應(yīng)管的反應(yīng)前，樣品和試劑均經(jīng)過預(yù)處理(微孔打撒和霧化)，使得二者在反應(yīng)管的反應(yīng)最大化，不但沒有試劑的浪費，而且由于反應(yīng)的完全和充分，檢測的重復(fù)性得到了進一步地提高。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明的微型液體反應(yīng)裝置的示意圖；
[0024]其中的附圖標(biāo)記為:主分離管1、樣品進樣管2、試劑進樣管3、反應(yīng)管4、氣液分離器
5、進氣口6、出氣口7、出液口8、無葉風(fēng)扇9、小型霧化器10、儲樣盒11。
【具體實施方式】
[0025]本發(fā)明提供了一種微型液體反應(yīng)裝置，包括主分離管、樣品進樣管和試劑進樣管，所述主分離管配合連接有反應(yīng)管4，所述反應(yīng)管4的一端形成有氣液分離器5，所述氣液分離器5在主分離管I內(nèi)部，樣品進樣管2和試劑進樣管3均與所述反應(yīng)管4相連接，所述主分離管I具有進氣口 6、出氣口 7及出液口 8，所述主分離管I內(nèi)部還設(shè)有無葉風(fēng)扇9，所述無葉風(fēng)扇9位于氣液分離器5和進氣口 6之間。
[0026]在優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明的裝置還包括有小型霧化器10，所述小型霧化器10設(shè)置于所述反應(yīng)管4的外壁，與所述小型霧化器10連接的反應(yīng)管4外壁均設(shè)有微孔，所述樣品進樣管2與小型霧化器10連接。
[0027]在優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明的裝置還包括有儲樣盒11，所述儲樣盒11分為儲樣品盒和儲試劑盒。
[0028]在優(yōu)選的實施例中，所述氣液分離器5為中空圓球狀，并具有氣液分離孔洞。
[0029]在優(yōu)選的實施例中，所述無葉風(fēng)扇9的中空無葉部分的直徑大于氣液分離器5的直徑。
[0030]在優(yōu)選的實施例中，所述樣品進樣管2和試劑進樣管3均為毛細管。
[0031]在優(yōu)選的實施例中，所述樣品進樣管2部分管道位于反應(yīng)管4內(nèi)部，該部分管道具有微孔。
[0032]在優(yōu)選的實施例中，所述樣品進樣管2為1-12個。
[0033]在優(yōu)選的實施例中，所述出氣口7可以可與多種儀器聯(lián)用，尤其是原子吸收分析儀。
[0034]下面通過具體實施例對本發(fā)明進行詳細和具體的介紹，以使更好的理解本發(fā)明，但是下述實施例并不限制本發(fā)明范圍。
[0035]實施例一該裝置與原子吸收光譜儀聯(lián)用，在藏藥成方制劑中鉛、砷元素含量檢測中的應(yīng)用
[0036]取少量待測藏藥樣品，用濕法消化方式進預(yù)處理，然后的樣品用HCL進行溶解，分別用K3Fe(CN)6和KI將溶液中的鉛、砷氧化還原成Pb4+，As3+，將樣品溶液放于儲樣品盒中，并且在儲試劑盒中放置KBH4。
[0037]然后將樣品進樣管2和試劑進樣管3分別插入儲樣品盒和儲試劑盒中；本實施例中進樣管為毛細管，通過毛細作用，樣品到達反應(yīng)管，并通過微孔釋放進入反應(yīng)管中；同時試劑進樣管3將還原劑輸送至小型霧化器10中，啟動霧化器，還原劑以霧化形式釋放進入反應(yīng)管中；反應(yīng)后的氣體和液體進入氣液分離器5中，通過氣液分離孔洞，廢液落下，穿過無葉風(fēng)扇9的中空部分，落入出液口 8，同時，啟動的無葉風(fēng)扇9利用進氣口6通入的氮氣或氬氣，將反應(yīng)氣體從出氣口7推出，進入原子吸收分析儀的T型石英管，然后利用原子吸收分析儀檢測。
[0038]實施例二該裝置與原子熒光光度計的聯(lián)用，在地表水的貢元素含量檢測中的應(yīng)用
[0039]取少量待測地表水樣品，將水樣充分搖勻，吸取25.0mL于50mL錐形瓶中，用高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法進行消解預(yù)處理，將樣品溶液放于儲樣品盒中，并且在儲試劑盒中放置NaBH4o
[0040]然后將樣品進樣管2和試劑進樣管3分別插入儲樣品盒和儲試劑盒中；本實施例中進樣管為毛細管，通過毛細作用，樣品到達反應(yīng)管，并通過微孔釋放進入反應(yīng)管中；同時試劑進樣管3將還原劑輸送至小型霧化器10中，啟動霧化器，還原劑以霧化形式釋放進入反應(yīng)管中；反應(yīng)后的氣體和液體進入氣液分離器5中，通過氣液分離孔洞，廢液落下，穿過無葉風(fēng)扇9的中空部分，落入出液口 8，同時，啟動的無葉風(fēng)扇9利用進氣口6通入的氮氣或氬氣，將反應(yīng)氣體從出氣口 7推出，進入原子熒光光度計進行檢測。
[0041]實施例三該裝置與原子熒光光度計的聯(lián)用，在茶葉的鉛元素含量檢測中的應(yīng)用
[0042]取經(jīng)粉碎后的茶樣0.5g于10mL錐形瓶中，加入硝酸一高氯酸混合酸1mL，搖勻浸泡，放置過夜，置于電爐上加熱消解至消化液呈淡黃色或無色，稍冷后加入20mL水繼續(xù)加熱趕酸，至消解液剩0.5?1.0mL為止。冷卻后加入少量水，并加入鹽酸0.5mL，草酸(1g/L)0.5mL，鐵氰化鉀(50g/L) 0.5mL，混勻，將制成的樣品溶液放于儲樣品盒中，并且在儲試劑盒中放置NaBH4。
[0043]然后將樣品進樣管2和試劑進樣管3分別插入儲樣品盒和儲試劑盒中；本實施例中進樣管為毛細管，通過毛細作用，樣品到達反應(yīng)管，并通過微孔釋放進入反應(yīng)管中；同時試劑進樣管3將還原劑輸送至小型霧化器10中，啟動霧化器，還原劑以霧化形式釋放進入反應(yīng)管中；反應(yīng)后的氣體和液體進入氣液分離器5中，通過氣液分離孔洞，廢液落下，穿過無葉風(fēng)扇9的中空部分，落入出液口 8，同時，啟動的無葉風(fēng)扇9利用進氣口6通入的氮氣或氬氣，將反應(yīng)氣體從出氣口 7推出，進入原子熒光光度計進行檢測。
[0044]上述的實施例檢測中，均未見廢液逆流被帶入出氣口或石英管的情況，同時樣品利用充分，反應(yīng)良好完全，實驗的重復(fù)性高?？梢姳景l(fā)明的微型液體反應(yīng)裝置防止了單一通入氣體將部分廢液吹入出氣口或檢測裝置，明顯地減少了對石英管和檢測分析儀器的損害，也提高了檢測的重復(fù)性和穩(wěn)定性;而且能夠使樣品和試劑在反應(yīng)管的反應(yīng)最大化，不但沒有試劑的浪費，而且由于反應(yīng)的完全和充分，檢測的重復(fù)性得到了進一步地提高。
[0045]以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種微型液體反應(yīng)裝置，包括主分離管(I)、樣品進樣管(2)和試劑進樣管(3)，其特征在于，所述主分離管(I)配合連接有反應(yīng)管(4)，所述反應(yīng)管(4)的一端形成有氣液分離器(5)，所述氣液分離器(5)在主分離管(I)內(nèi)部，樣品進樣管(2)和試劑進樣管(3)均與所述反應(yīng)管(4)相連接，所述主分離管(I)具有進氣口(6)、出氣口(7)及出液口(8)，所述主分離管(I)內(nèi)部還設(shè)有無葉風(fēng)扇(9)，所述無葉風(fēng)扇(9)位于氣液分離器(5)和進氣口(6)之間。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，還包括有小型霧化器(10)，所述小型霧化器(10)設(shè)置于所述反應(yīng)管(4)的外壁，與所述小型霧化器(10)連接的反應(yīng)管(4)外壁均設(shè)有微孔，所述樣品進樣管(2)與小型霧化器(10)連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，還包括有儲樣盒(II)，所述儲樣盒(11)分為儲樣品盒和儲試劑盒。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，所述氣液分離器(5)為中空圓球狀，并具有氣液分離孔洞。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，所述無葉風(fēng)扇(9)的中空無葉部分的直徑大于氣液分離器(5)的直徑。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，所述樣品進樣管(2)和試劑進樣管(3)均為毛細管。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，所述樣品進樣管(2)部分管道位于反應(yīng)管(4)內(nèi)部，該部分管道具有微孔。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，所述樣品進樣管(2)為1-12 個。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型液體反應(yīng)裝置，其特征在于，所述出氣口(7)與原子吸收分析儀相連接。10.—種利用權(quán)利要求1所述的微型液體反應(yīng)裝置進行反應(yīng)測試的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，使用樣品進樣管(2)采集測試樣品，使用試劑進樣管(3)采集還原劑，使測試樣品和還原劑在反應(yīng)管(4)充分反應(yīng)； 步驟2，打開進氣口(6)、出氣口(7)及出液口(8)，并在進氣口(6)通入氮氣或氬氣，啟動無葉風(fēng)扇(9)，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體推送出出氣口(7); 步驟3，收集步驟2所推送出的氣體，檢測。
【文檔編號】G01N21/31GK105973810SQ201610408895
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】談?wù)窬? 張小敏, 伍娟妮
【申請人】珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司