一種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明采用模板復(fù)制法合成可用于氣體傳感器的α?Fe2O3束狀納米線。以有序介孔二氧化硅SBA?15為模板，利用納米復(fù)制法合成了α?Fe2O3束狀納米線。該材料其具有較大的比表面積、較大的禁帶寬度和良好的氣敏特性，本發(fā)明制備的束狀納米線可應(yīng)用于氣體傳感器中，且具有以下優(yōu)點：1、該材料具有大比表面積和禁帶寬度，對乙醇氣體有較高的靈敏度。2、α?Fe2O3束狀納米線氣體傳感器中的工作溫度低，實用性強。3、α?Fe2O3束狀納米線對乙醇的響應(yīng)及恢復(fù)時間短，穩(wěn)定性好。
【專利說明】
一種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法，可作為半導(dǎo)體氣敏傳感器的氣敏材料對還原性氣體進行檢測。
【背景技術(shù)】
[0002]氣體傳感器最核心的部件是傳感器材料，自從五十年代早期發(fā)現(xiàn)半導(dǎo)體表面的電荷濃度敏感環(huán)境氣氛以來，人們對半導(dǎo)體的氣敏特性展開了廣泛的研究。半導(dǎo)體氣體傳感器能夠應(yīng)用在預(yù)防火災(zāi)、預(yù)防爆炸事故、監(jiān)測大氣環(huán)境、控制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、檢測有毒有害氣體、探測化學(xué)武器等領(lǐng)域，從而極大地保障了生命和國家安全、促進了科技進步和社會發(fā)展。
[0003]目前市場上現(xiàn)有的半導(dǎo)體氣體傳感器產(chǎn)品在氣體靈敏度、選擇性、穩(wěn)定性三個主要性能上還不能全部滿足各種需要。Ct-Fe2O3是一種優(yōu)良的寬緊帶半導(dǎo)體氧化物材料，在催化、磁性、氣敏、光催化等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用前景，成為一種受人關(guān)注的功能材料。目前，關(guān)于Ct-Fe2O3材料應(yīng)用于氣敏傳感器的研究較多，集中在納米顆粒方面，在氣敏傳感器的靈敏度方面有一定提升，但是如何解決氣敏傳感器的相應(yīng)及恢復(fù)速度成為研究的難點。由于束狀納米材料獨特的介孔結(jié)構(gòu)，可以提到其比表面積和禁帶寬度，在保障傳感器靈敏度的基礎(chǔ)上，可進一步優(yōu)化氣敏傳感器的選擇性及響應(yīng)恢復(fù)時間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明根據(jù)有序介孔材料的結(jié)構(gòu)特點設(shè)計了一種半導(dǎo)體Ct-Fe2O3束狀納米線，可做為氣體傳感器的敏感材料，對乙醇氣體具有較好的選擇性、較高的靈敏度以及非?？斓捻憫?yīng)及恢復(fù)速度。
[0005]Ct-Fe2O3束狀納米線在結(jié)構(gòu)上復(fù)制有序介孔材料微觀結(jié)構(gòu)，不僅保證了Ct-Fe2O3納米線直徑的均一性，而且納米線之間存在介孔結(jié)構(gòu)，比表面積大。
[0006]Ct-Fe2O3材料作為一種金屬氧化物，具有自身優(yōu)良的物化性能和氣敏性質(zhì)。研究表明，a-Fe203能夠成為一種熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、對還原性氣體選擇性好的金屬氧化物敏感材料。
[0007]本實驗米用模板復(fù)制法合成了a-Fe2C>3束狀納米線。
[0008]—種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法如下，體步驟如下:按照S1: Fe = 1:1?3:1的原子比將一定量的38六-15和?6(勵3)3‘9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中450?750 °C煅燒5?8 h，待樣品冷卻，用卜3mol/L的NaOH溶液除掉模板，并用去離子水和乙醇離心洗滌至中性，得到束狀Q-Fe2O3納米線材料。
[0009]本發(fā)明優(yōu)點:一、本發(fā)明合成Ct-Fe2O3束狀納米線在結(jié)構(gòu)上復(fù)制有序介孔材料的微觀結(jié)構(gòu)，保證了a-Fe203納米線結(jié)構(gòu)和成分的均一性和有序性。二、本發(fā)明合成Q-Fe2O3束狀納米線具有較大的比表面積和禁帶寬度，從而提高了Ct-Fe2O3的氣敏性能。
[0010]本發(fā)明采用X射線衍射技術(shù)(XRD)分析本發(fā)明制備Ct-Fe2O3束狀納米線物相;采用透射電子顯微鏡(TEM)來表征Ct-Fe2O3束狀納米線的表面形貌，可知本發(fā)明成功制備出了束狀a-Fe203納米線;采用表面分析儀來表征制備的a-Fe203束狀納米線的比表面積，可知本發(fā)明成功制備出了具有較大比表面積Q-Fe2O3束狀納米線;采用紫外可見分光光度計來表征制備的Q-Fe2O3束狀納米線的禁帶寬度，可知本發(fā)明成功制備出了具有較大禁帶寬度的Ct-Fe2O3束狀納米線;采用WS-60A氣敏測試儀來表征制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的氣敏性能。
【附圖說明】
[0011]圖1是【具體實施方式】一制備的C1-Fe2O3束狀納米線的XRD曲線圖；圖2是【具體實施方式】一制備的Q-Fe2O3束狀納米線透射電子顯微鏡圖；圖3是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的他物理吸附-脫附等溫線；圖4是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的紫外吸收光譜圖和能帶關(guān)系圖；圖5是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的氣敏特性測試圖；圖6是【具體實施方式】一制備的a-Fe203束狀納米線對100 ppm乙醇的響應(yīng)-恢復(fù)時間圖；圖7是【具體實施方式】一制備的a-Fe203束狀納米線的對不同氣體的響應(yīng)敏感程度圖。
【具體實施方式】
[0012]【具體實施方式】一:一種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:用納米復(fù)制法得到有序Q-Fe2O3束狀納米線:以S1: Fe =2:1的原子比將I g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3-Q H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中550°C煅燒6 h。待樣品冷卻，用2 mol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到O-Fe2O3束狀納米線。
[0013]圖1是【具體實施方式】二制備得到的Ct-Fe2O3束狀納米線的XRD圖，從圖中可以看出得到的均是晶相，所測得譜圖中的各衍射峰的峰位與的標準JCPDS卡(33-0664)的峰位完全一致。
[0014]圖2是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線透射電子顯微鏡圖；從圖中可知制備的a_Fe2〇3納米材料呈束狀納米線。
[0015]圖3【具體實施方式】二制備得到的Ct-Fe2O3束狀納米線的犯物理吸附-脫附等溫線，從圖中可知C1-Fe2O3束狀納米線的比表面積可達95 m2/g，具有良好的氣敏特性。
[0016]圖4是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的紫外吸收光譜圖和能帶關(guān)系圖，從圖中可知Q-Fe2O3束狀納米線的禁帶寬度可達2.08 eV。
[0017]圖5是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線對100ppm乙醇的氣敏特性溫度與靈敏度關(guān)系測試圖，從圖中可知Q-Fe2O3束狀納米線的最佳工作溫度是260 °C且靈敏度高達35.26。
[0018]圖6是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的氣敏特性在260°(:對100 ppm乙醇的響應(yīng)恢復(fù)-時間圖，從圖中可知Q-Fe2O3束狀納米線的響應(yīng)恢復(fù)-時間分別為14和37
So
[0019]圖7是【具體實施方式】一制備的Ct-Fe2O3束狀納米線的氣敏特性在260°(:對100 ppm不同氣體的靈敏度圖，從圖中可知a-Fe203束狀納米線對乙醇具有良好的選擇性。
[0020]【具體實施方式】二:用納米復(fù)制法得到有序Ct-Fe2O3束狀納米線:以S1: Fe = 1:1的原子比將0.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中650°C煅燒6 h。待樣品冷卻，用2 mol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到Ct-Fe2O3束狀納米線。
[0021]【具體實施方式】三:用納米復(fù)制法得到有序Ct-Fe2O3束狀納米線:以S1: Fe = 3:1的原子比將1.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中750°C煅燒6 h。待樣品冷卻，用lmol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到Ct-Fe2O3束狀納米線。
[0022]【具體實施方式】四:用納米復(fù)制法得到有序Ct-Fe2O3束狀納米線:以S1: Fe = 2:1的原子比將I g 38六-15和3.37 g Fe(N03)3-9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中650°C煅燒7 h。待樣品冷卻，用3mol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到Ct-Fe2O3束狀納米線。
[0023]【具體實施方式】五:用納米復(fù)制法得到有序a-Fe203束狀納米線:以S1: Fe = 2:1的原子比將I g 38六-15和3.37 g Fe(N03)3-9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中450°C煅燒6 h。待樣品冷卻，用2 mol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到Ct-Fe2O3束狀納米線。
[0024]【具體實施方式】六:用納米復(fù)制法得到有序Ct-Fe2O3束狀納米線:以S1: Fe = 3:1的原子比將1.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中750°C煅燒8 h。待樣品冷卻，用3mol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到Ct-Fe2O3束狀納米線。
[0025]【具體實施方式】七:用納米復(fù)制法得到有序Ct-Fe2O3束狀納米線:以S1: Fe = 1:1的原子比將0.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中450°C煅燒5 h。待樣品冷卻，用2 mol/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到Ct-Fe2O3束狀納米線。
【主權(quán)項】
1.一種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法，其特征在于模板復(fù)制法合成了C1-Fe2O3束狀納米材料，其制備方法是按以下步驟完成的:以介孔SBA-15為模板，按照S1: Fe = 1:1-3:1的原子比將一定量的SBA-15和Fe(N03)3‘9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中450?750°C煅燒5?8h，待樣品冷卻，用I?3mol/L的NaOH溶液除掉模板，并用去離子水和乙醇離心洗滌至中性，得到束狀Q-Fe2O3納米線材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種束狀納米線氣敏傳感材料的制備方法，其特征在于α-Fe2O3束狀納米材料呈束狀形式存在，納米線之間存在介孔結(jié)構(gòu)，具有大比表面積和寬禁帶的特點。
【文檔編號】G01N27/12GK105954326SQ201610277441
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月2日
【發(fā)明人】王新慶, 李丹萍, 徐靖才, 金頂峰, 彭曉領(lǐng), 洪波, 金紅曉, 葛洪良
【申請人】徐靖才