一種負載鉑的二氧化錫納米纖維氣敏材料及其氣敏元件的制作方法
【專利說明】一種負載鉑的二氧化錫納米纖維氣敏材料及其氣敏元件
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于敏感材料與器件技術領域，具體涉及一種負載鉑納米顆粒的二氧化錫納米纖維氣敏材料及其氣敏元件，。
【背景技術】
[0003]隨著科學技術和經(jīng)濟的迅速發(fā)展，工業(yè)生產中和生活中所產生的氣體種類越來越多，人類的日常生活和生產活動與周圍氣氛環(huán)境緊密相關，氣氛的變化對人類有極大的影響，那么氣體傳感器的作用也日益顯著。氣體傳感器是一種將氣體的成份、濃度等信息轉換成可以被人員、儀器儀表、計算機等利用的信息的裝置。目前對于氣體的檢測手段主要包括半導體傳感器、電化學傳感器、接觸燃燒式傳感器、紅外線傳感器，而半導體氣體傳感器因其結構簡單，壽命長，響應速度快和恢復，成本低，維護成本低等優(yōu)點，具有商業(yè)化前景和市場潛力。
[0004]半導體氣體傳感器最核心的就是氣敏材料，SnO2作為一種η型寬帶隙半導體，由于其高靈敏度，快速響應時間，高的化學穩(wěn)定性而成為應用最廣泛最有前途的氣敏材料之一，對二氧化錫納米材料的制備和氣敏性質研究一直是當今氣敏材料和器件研究的熱點。目前，SnO2納米材料的氣敏性能在某些方面仍然存在一些不足，如工作溫度高、選擇性差等問題，大大限制了其進一步應用。通常，有許多策略來提高材料的氣敏性，例如增加它們的活性比表面積，以提供更多的活性位點，與其他半導體材料形成ρ-η異質結，或者通過負載貴金屬等方式。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種新型鉑納米顆粒表面修飾的二氧化錫納米纖維氣敏材料并制備成氣敏元件。該方法工藝簡單，材料均勻性好，傳感元件對乙醇的響應靈敏度高，且選擇性好。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
1、以靜電紡絲的方法獲得SnO2納米纖維作為基體，通過紫外光催化還原技術來實現(xiàn)貴金屬Pt修飾SnO2氣敏材料。
[0007]2、根據(jù)上述方案，所述的SnO2納米纖維的制備方法為:通過靜電紡絲技術制備高分子/錫前驅物復合納米纖維，再將復合納米纖維放在馬弗爐中進行熱處理，然后在常溫下冷卻就得到SnO2納米纖維。
[0008]3、根據(jù)上述方案，所述的高分子材料可為聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈等。
[0009]4、根據(jù)上述方案，所述的煅燒速率為0.5?2°C/min，煅燒溫度為500?800 V。
[0010]5、根據(jù)上述方案，所述的Sn02納米纖維為金紅石相，直徑約為50?500nm。[OO11 ] 6、根據(jù)上述方案，所述的Pt修飾Sn02納米纖維的制備方法:Sn02納米纖維加入到一定濃度的氯鉑酸溶液，進行光催化還原在其表面修飾Pt納米粒子，用去離子水和乙醇反復洗滌后干燥，并放在馬弗爐中進行熱處理，得到最終的Pt修飾SnO2納米纖維樣品。
[0012]2.根據(jù)上述方案，所述紫外光原位還原技術條件為:氯鉑酸濃度為0.05 mmol/L?I mmol/L，暗室吸附10?60 min，紫外光照1min?90min，保護氣氛為N2，Ar，或者N2/H2，Ar/H2等。
[0013]3.根據(jù)上述方案，所述熱處理的條件為:熱處理溫度為200?450 °C，熱處理時間為0.5?2 h0
[0014]上述氣敏材料制作旁熱式乙醇氣敏元件包括以下步驟:將所得的樣品涂在陶瓷管表面，并置于馬弗爐中退火，煅燒過的陶瓷管芯及鎳-鉻加熱絲焊接在底座上，氣敏元件即完成。
[0015]本發(fā)明采用的原理為:氣敏傳感器暴露于空氣中時，空氣中的氧氣分子會吸附在纖維材料表面并捕獲電子形成02—、0—或O2—，使材料表面形成電子耗盡層，導致纖維之間的勢皇高度增大，材料的電阻隨之變化，從而把氣體信號轉化為電信號。Pt負載在SnO2納米纖維材料表面后增強了材料對氧氣分子的吸附，并增加了材料表面的活性位點，氧氣分子吸附在Pt顆粒上后能通過Pt更快的捕獲SnO2基體材料表面的電子，導致材料表面電子耗盡層變厚，勢皇高度增大，進一步增大材料電阻，實現(xiàn)了對乙醇的高靈敏度響應。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:
(I)本發(fā)明采用一維納米纖維，有利于電子的傳輸。
[0017](2)本發(fā)明實現(xiàn)了低溫檢測乙醇的方法，靈敏度高，檢測準確。
[0018]( 3)本發(fā)明所提供的制備方法簡單可控且無毒。
【附圖說明】
[0019]下面將結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0020]圖1是本發(fā)明實施例1制備的SnO2納米纖維的SEM電鏡圖；
圖2是本發(fā)明實施例1制備的SnO2納米纖維的XRD圖譜；
圖3是本發(fā)明實施例2制備的0.05 mmol/L Pt修飾Sn02納米纖維的XRD圖譜；
圖4是本發(fā)明實施例2制備的0.05 mmol/L Pt修飾Sn02納米纖維的EDAX圖譜；
圖5本發(fā)明實施例1、2中100 ppm乙醇氣體在不同工作溫度下的氣敏響應圖；
圖6本發(fā)明實施例2中100 ppm不同氣體在最佳工作溫度下的氣敏響應圖；
圖7是本發(fā)明實施例3制備的0.2 mmol/L、0.5 mmol/L、I mmol/L Pt修飾Sn02納米纖維的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0021]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，需要指出的是，以下實施例旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。
[0022]實施例1
制備Sn02納米纖維將0.4 g氯化亞錫(SnCl2.2H20)與I g聚乙烯比咯烷酮(PVP)加入10 ml的N，N_二甲基甲酰胺(DMF)與無水乙醇混合溶液(體積比DMF:乙醇=1:1)中，將其放在恒溫磁力攪拌器上混合均勻，將溶液置于室溫下持續(xù)攪拌24 h至溶液澄清透明，得到均勻透明的SnCl2/PVP前驅體溶液。
[0023]將所得前驅體溶液倒進10ml的注射器中，注射器針頭套上毛細管噴嘴，向注射管中插入一個金屬針并連接到高壓電源的正極，調整注射器與水平成10°傾角，在金屬接收板上鋪一張錫箔紙作為負極，接收金屬板與毛細管尖端相距15 cm，高壓電源施加10 kV的電壓。溶液消耗完后將得到的纖維放置于干燥箱內進行干燥24 h。
[0024]得到的纖維放在馬弗爐中進行熱處理，以0.5 °C/min的速率從常溫升至600 °(:并在600 °C煅燒4 h，最后在常溫下冷卻就得到SnO2納米纖維。
[0025]所得樣品經(jīng)過X射線衍射分析，如圖2所示，確定為四方晶系金紅石型Sn02(JCPDSN0.41-1445)。
[0026]將本實施例中制得的SnO2納米纖維作為敏感材料用于制備氣敏元件，具體