Abs塑料中水楊酸苯酯的分離及檢測方法
【專利說明】ABS塑料中水楊酸苯醋的分離及檢測方法
[0001]
技術領域
[0002] 本發(fā)明設及一種高分子聚合物中添加劑的分離及檢測方法方法，具體的說，設及 一種測量ABS塑料中水楊酸苯醋的方法。
[0003]
【背景技術】
[0004] ABS即丙締臘-下二締-苯乙締共聚物，是由丙締臘、下二締和苯乙締組成的Ξ元共 聚物。ABS通常為淺黃色或乳白色的粒料非結晶性樹脂，為使用最廣泛非通用塑料之一。由 于具有S種組成，而賦予了其很好的性能;丙締臘賦予ABS樹脂的化學穩(wěn)定性、耐油性、一定 的剛度和硬度;下二締使其初性、沖擊性和耐寒性有所提高;苯乙締使其具有良好的介電性 能，并呈現(xiàn)良好的加工性。ABS塑料耐水、無機鹽、堿和酸類，不溶于大部分醇類和控類溶劑， 而容易溶于醒、酬、醋和某些氯代控中。為了抑制或減弱ABS塑料的降解作用，提高塑料耐光 性物質(zhì)，需要在制備ABS塑料的過程中在樹脂里添加能吸收紫外線的光穩(wěn)定劑。水楊酸苯醋 作為一種常用的塑料用紫外線吸收劑，最大吸收波長范圍為290~330nm，可溶解于大多數(shù) 增塑劑、溶劑和單體中，因此可很方便地加入到ABS樹脂中，一般用量0.05~1%，而且與抗氧 劑、馨合劑、酸接受體等穩(wěn)定助劑并用，有協(xié)同效應，還可進一步提高防護效果。
[0005] 為了對添加了水楊酸苯醋的ABS塑料制品進行質(zhì)量分析和剖析研究，需要將水楊 酸苯醋從中分離再進行分析測試，由于ABS樹脂基體與水楊酸苯醋溶解性比較相似，很難通 過常規(guī)法來實現(xiàn)有效分離，因此非常需要設計一種準確度高、可操作性強的分離和檢測ABS 塑料中水楊酸苯醋的方法。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種一種ABS塑料中水楊酸苯醋的分離方法，包括W下步 驟： (1)將ABS塑料樣品在低溫下粉碎，使用有機溶劑將其溶解，獲得溶解液； (2 )向溶解液中加入橫化劑進行橫化反應，生成橫化ABS和橫化水楊酸苯醋； (3)用水萃取步驟(2)獲得的產(chǎn)物，收集水相，過濾，得到橫化水楊酸苯醋的溶液。
[000引優(yōu)選地，所述ABS塑料還包括陽、PP、PS、PA、PC、PP0、PET、PBT中的任意一種或幾種 組合。
[0009] 優(yōu)選地，所述低溫粉碎處理是液氮冷凍粉碎。
[0010] 優(yōu)選地，所述有機溶劑有機試劑包括酬類、氯代控類。
[0011] 優(yōu)選地，所述有機溶劑包括丙酬、下酬、二異丙基甲酬、甲基異下基甲酬。
[0012] 優(yōu)選地，所述橫化劑包括Ξ氧化硫、濃硫酸、發(fā)煙硫酸、氯橫酸。
[0013] 優(yōu)選地，所述橫化劑為氣態(tài)Ξ氧化硫時，所述步驟(2)選擇氮氣稀釋Ξ氧化硫獲得 混合氣，再將混合氣通入步驟(1)獲得的溶解液中，且反應溫度-10~20°C，S氧化硫與氮氣 的稀釋比為2~25%，橫化時間0.5~2小時。
[0014] 優(yōu)選地，所述步驟(3)用水萃取時，將水相溶液倒入超臨界萃取蓋，通入溫度為100 ~110°C，壓力為16MPa的超臨界C〇2,萃取10~30 min,過濾，去掉固體，得到橫化水楊酸苯 醋的溶液。
[0015] 本發(fā)明還提供了一種ABS塑料中水楊酸苯醋的的分析檢測方法，經(jīng)過上面所述的 分離方法，將得到的產(chǎn)物采用HPLC分析檢測。
[0016] 本發(fā)明還提供了一種ABS塑料中水楊酸苯醋的的分析檢測方法，經(jīng)過上面所述的 分離方法，將得到的產(chǎn)物采用FI-IR分析檢測。
[0017] 本發(fā)明所述的現(xiàn)慢方法具有準確、操作性強等特點。
[001 引
【具體實施方式】
[0019] 參選W下本發(fā)明的優(yōu)選實施方法的詳述W及包括的實施例可更容易地理解本公 開內(nèi)容。本文中所用的術語"包含"、"包括"、"具有"、"含有"或其任何其它變形，意在覆蓋非 排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要 素，而是可W包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的 要素。
[0020] 現(xiàn)在將在下文中詳細地參照本發(fā)明的各示例性實施方式，其實施例在下文中描 述。盡管將結合示例性實施方式描述本發(fā)明，但應當理解，本說明書無意于將本發(fā)明局限于 運些示例性實施方式。相反，本發(fā)明不僅要涵蓋運些示例性實施方式，還要涵蓋由所附權利 要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的各種替代形式、修改、等效形式和其他實施方式。
[0021] 此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞"一種"和"一個"對要素或組分的數(shù)量要求 (即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此"一個"或"一種"應被解讀為包括一個或至少一個，并且單數(shù) 形式的要素或組分也包括復數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
[0022] 本發(fā)明提供了一種ABS塑料中水楊酸苯醋的分離方法，包括W下步驟： (1)將ABS塑料樣品在低溫下粉碎，使用有機溶劑將其溶解，獲得溶解液； (2 )向溶解液中加入橫化劑進行橫化反應，生成橫化ABS和橫化水楊酸苯醋； (3)用水萃取步驟(2)獲得的產(chǎn)物，收集水相，過濾，得到橫化水楊酸苯醋的溶液。
[0023] 本發(fā)明所述ABS塑料是一種WABS樹脂為主要原料的塑料，是由丙締臘、下二締和 苯乙締組成的Ξ元共聚物。也可W是ABS樹脂與其它聚合物的合金或共混料。例如，ABS與 PP、PS共混使用，作為與ABS樹脂共混的聚合物的實例例如但不限于:PE、PP、PS、PA、PC、 PP0、PET、PBT等。本發(fā)明所述水楊酸苯醋為最早使用的紫外線吸收劑之一，白色結晶粉末。 微具令人愉快的芳香氣味。分子量214.22。烙點41~43°C。
[0024] 在對ABS樣品進行處理前首先需要對其進行粉碎處理。
[0025] 作為優(yōu)選，在本發(fā)明所述方法中，對ABS塑料樣品粉碎時采用低溫粉碎法。低溫粉 碎法是利用制冷劑冷凍或空氣滿輪膨脹式冷凍，使橡膠制品冷至玻璃化溫度W下，然后用 鍵式粉碎機或盤式粉碎機粉碎。隨著溫度的降低，橡膠的抗拉強度、硬度、壓縮強度會增高， 而其沖擊初性、延伸率降低，材料從常溫降到低溫，由軟變硬表現(xiàn)出溫脆性。
[0026] 可W作為冷凍粉碎制冷劑的物質(zhì)有液氧、液氨、液氮、液體甲燒、液體二氧化碳、干 冰、液氮等?？紤]到各種使用限制因素，一般可生產(chǎn)用的有液體二氧化碳、干冰和液氮。干冰 的升華點為-75°C，因此二氧化碳不論是液態(tài)還是干冰，制冷效果都不理想。而液氮的沸點 為-196°C，很容易獲得理想的低溫效果，而且液氮由空氣分離制取，原料資源豐富，能夠大 量生產(chǎn)，成本較低。液氮可W直接輸入粉碎機內(nèi)，從而減少預冷時間，簡化裝置。所W本發(fā)明 優(yōu)選液氮冷凍粉碎。
[0027] 本發(fā)明步驟（1)中使用的有機溶劑是可W溶解ABS塑料和水楊酸苯醋的有機溶劑， 并且該溶劑不會與橫化劑發(fā)生橫化反應。所述有機試劑包括酬類、氯代控類。優(yōu)選地，所述 有機溶劑包括丙酬、下酬、二異丙基甲酬、甲基異下基甲酬。
[0028] 本領域技術人員通常會使用非水溶性溶劑如二氯甲燒等溶解ABS塑料制品，因為 非水溶性溶劑和水能夠形成兩相，使用非水溶性溶劑在后續(xù)用水萃取橫化產(chǎn)物時便于分 離，而水溶性溶劑會和水互溶形成單一相，無法分離。酬類通常能夠與水互溶，本發(fā)明人發(fā) 現(xiàn)使用丙酬或者下酬類溶劑溶解ABS塑料制品，在后續(xù)用水萃取橫化水楊酸苯醋的過程中 仍然可W與水形成比較明顯的兩相，便于兩者的分離。本發(fā)明人推測可能是因為當酬類試 劑中溶有ABS塑料時，會降低其和水的互溶程度，從而形成兩相。
[0029] ABS塑料和水楊酸苯醋的溶解性很接近，常規(guī)的分離方法較難將其有效分離，而使 用