用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，屬于金屬中元素含量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，如Ti45Nb鈦合金等新材料不斷應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，為了更好的進(jìn)行生產(chǎn)控制、需要提供Ti45Nb鈦合金準(zhǔn)確的化學(xué)元素成分?jǐn)?shù)據(jù)，用以指導(dǎo)研究方向、保證航空產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)測(cè)定金屬中鈮含量的方法，主要是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB223.5-1985)《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法:離子交換分離-重量法測(cè)定鈮量》和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4698.22-2008)《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法》的方法進(jìn)行測(cè)定。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB223.5-1985)的測(cè)定方法存在以下缺陷:1、該方法僅適合于合金鋼、高溫合金、精密合金中鈮量的測(cè)定。2、離子交換步驟繁瑣。3、對(duì)高含量鈦難以掩蔽分離。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4698.22-2008)的測(cè)定方法測(cè)量鈮范圍僅在0.20%?3.00%。不能溶解Ti45Nb鈦合金試料及不能測(cè)定高含鈮金屬材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮含量的缺陷。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:
用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，該方法用鹽酸、硝酸、氫氟酸和酒石酸將試料溶解，再用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物；然后用洗滌劑將沉淀物洗滌干凈，將洗滌后的沉淀物放入瓷坩堝內(nèi)在900°C溫度下灼燒30min，反復(fù)灼燒至恒重；根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0006]前述方法中，所述試料溶解過程如下:稱取試料0.lg放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL鹽酸和5mL硝酸混合均勻，并將該杯放在低溫電熱板上在75°C?85°C溫度下加熱lOmin,然后向杯中先加入15mL?20mL氣氟酸繼續(xù)溶解完全后，再加入40mL?45mL氫氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保溫20min即得試料溶液。
[0007]前述方法中，所述五氧化二鈮沉淀物的過程是用水將試料溶液稀釋至約120mL后，一邊攪拌一邊加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液，然后置于70°C?80°C熱水浴中保溫30min,得五氧化二鈮沉淀物。
[0008]前述方法中，所述用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物時(shí)氫氟酸介質(zhì)酸度范圍控制在9mol/L?12mol/L。
[0009]前述方法中，所述洗滌劑是在lOOOmL稀氫氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液混勻制得；洗滌次數(shù)為18?20次。
[0010]前述方法中，所述根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其計(jì)算公式如下:ω (Nb)%=[(ml-m2) X0.6990]/m，式中:ml為沉淀物與瓷坩堝的總質(zhì)量；m2為瓷坩堝質(zhì)量；m-為反復(fù)灼燒至恒重時(shí)的沉淀物質(zhì)量；0.6990是五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解難溶Ti45Nb鈦合金試料；用氫氟酸介質(zhì)酸度在9mol/L?12mol/L范圍掩蔽大量鈦；用酒石酸防止高價(jià)金屬離子析出水合氧化物沉淀?？朔F(xiàn)有技術(shù)中不能溶解Ti45Nb鈦合金試料及不能測(cè)定高含量鈮的缺陷。本發(fā)明的方法為絕對(duì)檢測(cè)法，準(zhǔn)確性、重復(fù)性好。為生產(chǎn)控制、科研提供準(zhǔn)確的化學(xué)元素成分?jǐn)?shù)據(jù)，指導(dǎo)研究方向、保證航空產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明適用于測(cè)定Ti45Nb鈦合金中40.00%?50.00% (m/m)的鈮含量。檢測(cè)誤差為±0.15%。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不作為對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0013]一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，該方法用鹽酸、硝酸、氫氟酸和酒石酸將試料溶解，再用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物；然后用洗滌劑將沉淀物洗滌干凈，將洗滌后的沉淀物放入瓷坩堝內(nèi)在900°C溫度下灼燒30min，反復(fù)灼燒至恒重；根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；試料溶解過程如下:稱取試料0.lg放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL鹽酸和5mL硝酸混合均勻，并將該杯放在低溫電熱板上在75°C?85°C溫度下加熱lOmin，然后向杯中先加入15mL?20mL氫氟酸繼續(xù)溶解完全后，再加入40mL?45mL氫氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保溫20min即得試料溶液；五氧化二鈮沉淀物的過程是用水將試料溶液稀釋至約120mL后，一邊攪拌一邊加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液，然后置于70°C?80°C熱水浴中保溫30min，得五氧化二鈮沉淀物。用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物時(shí)氫氟酸介質(zhì)酸度范圍控制在9mol/L?12mol/L。洗滌劑是在lOOOmL稀氫氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液混勻制得；洗滌次數(shù)為18?20次。根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其計(jì)算公式如下:ω (Nb)%=[ (ml-m2) X0.6990]/m,式中:ml為沉淀物與瓷i甘禍的總質(zhì)量；m2為瓷坩堝質(zhì)量為反復(fù)灼燒至恒重時(shí)的沉淀物質(zhì)量；0.6990是五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
實(shí)施例
[0014]具體實(shí)施時(shí)，稱取試樣0.1000g，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL鹽酸(P約1.19g/mL)、5mL硝酸(P約1.42g/mL),在低溫電熱板上加熱lOmin后，加入15mL?20mL氣氟酸(P約1.15g/mL)繼續(xù)溶解后，加入40mL?45mL氣氟酸(P約1.15g/mL)、15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保溫20min，以水稀至約120mL，在不斷攪拌下，加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，置于熱水浴中在70°C?80°C范圍保溫30min。用定量濾紙(中速)加少許紙漿在塑料漏斗上過濾，用洗滌液[于1000mL稀氫氟酸溶液(1+4)?(1+3)中加入10mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液(20g/L)，混勻。]，充分洗滌18?20次。將濾紙及沉淀物置于鉬坩堝中，于通風(fēng)柜內(nèi)的電爐上低溫烘烤后，把濾紙折疊，繼續(xù)烘濾紙至焦黃后移至已恒重的瓷坩堝中，待灰化后，于高溫爐中在900°C灼燒30min。取出冷卻，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。并反復(fù)灼燒至恒重。按下列公式計(jì)算鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù):ω (Nb)%=[(ml-m2) X0.6990]/m。式中:ml為沉淀物與瓷坩堝的總質(zhì)量；m2為瓷坩堝質(zhì)量；m-為反復(fù)灼燒至恒重時(shí)的沉淀物質(zhì)量；0.6990是五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
[0015]本發(fā)明的原理如下:難溶試料(Ti45Nb鈦合金試料)用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解，在9mol/L?12mol/L的氫氟酸介質(zhì)中，鈦、鋁離子被氫氟酸生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，鈮與四苯砷氯鹽酸鹽完全生成沉淀，微量鎂離子生成可溶性沉淀。用酒石酸防止高價(jià)金屬離子析出水合氧化物沉淀，過濾后，鎂沉淀被洗滌溶解。將沉淀烘干、灰化、灼燒成五氧化二鈮，稱量、計(jì)算。本發(fā)明適用于測(cè)定Ti45Nb鈦合金中40.00%?50.00% (m/m)的鈮含量。檢測(cè)誤差為+0.15% ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，其特征在于:該方法用鹽酸、硝酸、氫氟酸和酒石酸將試料溶解，再用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物；然后用洗滌劑將沉淀物洗滌干凈，將洗滌后的沉淀物放入瓷坩堝內(nèi)在900°C溫度下灼燒30min，反復(fù)灼燒至恒重；根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述試料溶解過程如下:稱取試料0.lg放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL鹽酸和5mL硝酸混合均勻，并將該杯放在低溫電熱板上在75°C?85°C溫度下加熱lOmin,然后向杯中先加入15mL?20mL氫氟酸繼續(xù)溶解完全后，再加入40mL?45mL氫氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保溫20min即得試料溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于:所述五氧化二鈮沉淀物的過程是用水將試料溶液稀釋至約120mL后，一邊攪拌一邊加入25mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液，然后置于70°C?80°C熱水浴中保溫30min，得五氧化二鈮沉淀物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于:所述用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物時(shí)氫氟酸介質(zhì)酸度范圍控制在9mol/L?12mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述洗滌劑是在lOOOmL稀氫氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯鹽酸鹽溶液混勻制得；洗滌次數(shù)為18?20次。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其計(jì)算公式如下:ω (Nb)%=[ (ml-m2) X0.6990]/m,式中:ml為沉淀物與瓷坩堝的總質(zhì)量；m2為瓷坩堝質(zhì)量；m-為反復(fù)灼燒至恒重時(shí)的沉淀物質(zhì)量；0.6990是五氧化二鈮換算成鈮的系數(shù)。
【專利摘要】<b>本發(fā)明公開了一種用四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定Ti45Nb鈦合金中鈮量的方法，該方法用鹽酸、硝酸、氫氟酸和酒石酸將試料溶解，再用四苯砷氯鹽酸鹽與試料中的鈮完全反應(yīng)生成五氧化二鈮沉淀物；然后用洗滌劑將沉淀物洗滌干凈，將洗滌后的沉淀物放入瓷坩堝內(nèi)在900℃溫度下灼燒30min，反復(fù)灼燒至恒重；根據(jù)灼燒至恒重的質(zhì)量值計(jì)算Ti45Nb鈦合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本發(fā)明用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解難溶Ti45Nb鈦合金試料；用氫氟酸介質(zhì)酸度在9mol/L～12mol/L范圍掩蔽大量鈦；用酒石酸防止高價(jià)金屬離子析出水合氧化物沉淀?？朔F(xiàn)有技術(shù)中不能溶解Ti45Nb鈦合金試料及不能測(cè)定高含量鈮的缺陷。本發(fā)明的方法為絕對(duì)檢測(cè)法，準(zhǔn)確性、重復(fù)性好。</b>
【IPC分類】G01N5/04, G01N31/02
【公開號(hào)】CN105467061
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410461680
【發(fā)明人】李正權(quán), 先世兵, 蔣忠倫
【申請(qǐng)人】貴州航天精工制造有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2014年9月12日