含硼推進劑一次燃燒產(chǎn)物中碳化硼含量測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種航天燃料燃燒產(chǎn)物測定方法，具體地說是一種含硼推進劑一次燃 燒產(chǎn)物中碳化硼（B 4c)含量測定方法。
【背景技術】
[0002] 中國期刊"固體火箭技術"2006年第29卷第3期"硼粉的包覆及含包覆硼推進劑 燃燒殘渣成分分析"，該文獻采用化學分析法對含包覆硼推進劑的燃燒殘渣成分進行了分 析，既未將B 4C和炭黑中的碳區(qū)分開來，也未給出具體分析過程。
[0003] 中國期刊"推進技術" 1996年17卷第1期"含金屬固體推進劑燃燒殘渣成分分 析"，該文獻給出了含硼推進劑燃燒殘渣成分分析流程，測定BN和B 4C等難溶物時，采用碳酸 鈉進行堿熔，不能區(qū)別BN和B4C。
[0004] 上述公開文獻反映了含硼推進劑一次燃燒產(chǎn)物中B4C含量測定方法的技術現(xiàn)狀， 其存在的主要缺陷是：選擇性差，無法將其與燃燒產(chǎn)物中炭黑或BN區(qū)分開來。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種含硼推進劑一次燃燒產(chǎn)物中碳化硼（B4C)含量測定方 法，克服了現(xiàn)有技術的上述不足，能對燃燒產(chǎn)物中的B 4C進行準確定量。
[0006] 本發(fā)明的技術方案是：按下述步驟進行： 1) 檢測樣品中單質B、B203和B4C的總硼含量：準確稱取樣品，采用硝酸和硫酸混合酸 與樣品混合，煮沸回流50 min冷卻至室溫后，采用蒸饋水定容為250ml，移取50ml清液于三 角瓶，確定滴定起點，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH標準溶液滴定至紫紅色30秒 不褪色為終點，記下消耗的NaOH標準溶液體積；并在同樣條件下作空白實驗，記下消耗的 NaOH標準溶液體積；然后按下式計算樣品中單質B、B203和B4C的總硼含量：
A :樣品中單質B、B203和B4C的總硼含量； c :NaOH標準溶液濃度，mol/L ; 匕：步驟1)中滴定燃燒產(chǎn)物樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml ; 心：步驟1)中滴定空白樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml ; 而，：步驟1)中稱取的燃燒樣品質量，g ; 馬：硼的摩爾質量，g/mol ; 2) 檢測樣品中單質B和B203的硼含量：準確稱取樣品，采用硝酸和高氯酸混合酸與樣 品混合，煮沸回流50 min冷卻至室溫后，采用蒸餾水定容為250ml，移取50ml清液于三角 瓶中，加入甘露醇，以及酚酞指示液，采用NaOH標準溶液滴定至紫紅色30秒不褪色為終點， 記下消耗的NaOH標準溶液體積；并在同樣條件下作空白實驗，記下消耗的NaOH標準溶液體 積；按下式計算單質B和B203的硼含量：
A :樣品中單質B和B203的硼含量； c :NaOH標準溶液濃度，mol/L ; 匕7 :步驟2)中滴定燃燒產(chǎn)物樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml ; :步驟2)中滴定空白樣品消耗的NaOH標準溶液體積，ml ; :步驟2)中稱取的燃燒樣品質量，g ; 馬：硼的摩爾質量，g/mol ; 3)根據(jù)步驟1)和2)的計算結果，計算得到樣品中B4C的硼含量，進而計算得到樣品中 B4C的含量，計算公式如下：
心：忤茆屮'星； A :樣品中單質B、B203和B4C的總硼含量； A :樣品中單質B和B203的硼含量； :B4C的摩爾質量，g/mol ; 馬：硼的摩爾質量，g/mol。
[0007] 所述步驟1)和2)中樣品質量均為0. 3000-0. 5000g，稱量需精確至0.0 OOlg，但不 要求步驟1)和2)中樣品質量相同。
[0008] 所述NaOH標準溶液濃度均為0· 10mol/L。
[0009] 所述步驟1)中，硝酸和硫酸的體積比為1 :3 ;硝酸和硫酸的總量為10ml。
[0010] 所述步驟2)中，硝酸和高氯酸的體積比為1 :3 ;硝酸和高氯酸的總量為10ml。
[0011] 所述步驟1)和2)中確定滴定起點的方法為：移取50ml清液后，加6滴溴甲酚綠 和2滴甲基紅指示劑，此時溶液為橙紅色；用6mol/L的NaOH溶液中和過量的酸至紅色消 失，加入0· lmol/L的鹽酸6mL，用0· lmol/L的NaOH標準溶液滴至灰藍色，此為滴定起點。
[0012] 所述步驟1)中酚酞指示液用量與確定滴定起點中的溴甲酚綠和甲基紅指示劑所 用總量相等。
[0013] 所述步驟2)中酚酞指示液用量與確定滴定起點中的溴甲酚綠和甲基紅指示劑所 用總量相等。
[0014] 所述步驟1)和2)中的樣品由含硼推進劑一次燃燒產(chǎn)物研磨、過篩后得到。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明能夠將B4C與燃燒產(chǎn)物中炭黑和BN等難溶物分開定 量，方法選擇性強。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0017] 下述實例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術方案，根據(jù)實際需要對不脫離本發(fā)明 精神和范圍的任何修改或局部替換，均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
[0018] 本發(fā)明包括以下步驟： 1)稱取約3g含硼推進劑一次燃燒產(chǎn)物，在研缽中研磨約3min，過1250目篩，得到制備 好的樣品。
[0019] 2)檢測燃燒產(chǎn)物中單質B、B203和B4C的總硼含量：稱取約0· 3000g-0. 5000g樣 品，與10ml體積比為1:3的硝酸+硫酸混酸共混，煮沸回流50min后冷卻至室溫，采用蒸餾 水定容為250ml，移取50ml于三角瓶中，確定滴定起點。然后加入5g甘露醇，8滴酚酞指示 液，用NaOH標準滴定溶液滴定至終點。記下滴定的NaOH標準溶液的體積。同樣條件做空 白試驗，記下滴定的NaOH標準溶液體積。按下式計算燃燒產(chǎn)物中單質Β、Β 203和B4C的總硼 含量。
[0020] 式中： ^ :燃燒產(chǎn)物中單質B、B203和B4C的總硼含量； c :NaOH標準溶液濃度，mol/L ; G :檢測燃燒產(chǎn)物中單質B、B203和B4C的總硼含量時，滴定燃燒產(chǎn)物樣品消耗的NaOH 標準溶液體積，ml ; & :檢測燃燒產(chǎn)物中單質Β、Β203和B4C的總硼含量時，空白試驗中滴定空白樣品消耗的 NaOH標準溶液體積，ml ; :檢測燃燒產(chǎn)物中單質B、B203和B4C的總硼含量時，稱取的燃燒樣品質量，g ; 馬：硼的摩爾質量，g/mol。
[0021] 3)檢測燃燒產(chǎn)物中單質B和B203的硼含量。稱取0. 3000g-0. 5000g樣品，與10ml 體積比為1:3硝酸+高氯酸混酸共混后煮沸回流50min。冷卻至室溫后采用蒸餾水定容至 250ml。移取50ml于三角瓶，確定滴定起點后，加入5g甘露醇，8滴酚酞指示液，用NaOH標 準滴定溶液滴定至終點。記下