一種氧氮分析檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧氮分析檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著金屬材料的研制和發(fā)展，金屬中氧氮的測(cè)定對(duì)高性能鈦合金等各種鋼鐵、有色金屬和新型材料的研制和生產(chǎn)必不可少。國(guó)外應(yīng)用惰氣熔融熱導(dǎo)法和氣相色譜法測(cè)定金屬中氬，有商用儀器出售。但是，此類儀器不能完全排除氮的干擾，定量分析的可信度和準(zhǔn)確度均受到影響。國(guó)內(nèi)有此類工作成果，但是分析精度較低，分析下限達(dá)不到新材料的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種氧氮分析檢測(cè)方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
一種氧氮分析檢測(cè)方法，采用氧氮分析儀對(duì)金屬材料中的氧氮量進(jìn)行檢測(cè)，其具體步驟如下:
(I)將待測(cè)金屬粉末用鎳箔包裹，放入脈沖加熱爐中；
(2 )打開截止閥，使載氣從截止閥出來(lái)后，依次經(jīng)過(guò)載氣減壓閥和載氣壓力表進(jìn)入到凈化爐中，載氣在凈化爐中進(jìn)行過(guò)濾和凈化后又進(jìn)入載氣凈化管進(jìn)行進(jìn)一步凈化，再依次通過(guò)分析氣減壓閥、分析氣壓力表、六通閥進(jìn)入脈沖加熱爐；
(3)通電使脈沖加熱爐加熱，待測(cè)金屬粉末在鎳箔中熔融，在載氣氣流的帶動(dòng)下，待測(cè)金屬粉末熔融過(guò)程中釋放的CO、隊(duì)進(jìn)入到灰塵過(guò)濾管中過(guò)濾除塵；
(4)上述通過(guò)灰塵過(guò)濾管過(guò)濾除塵的氣體通過(guò)六通閥進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐中進(jìn)行催化，CO轉(zhuǎn)化為 CO2;
(5)從轉(zhuǎn)化爐出來(lái)的C02、N2依次經(jīng)過(guò)檢測(cè)氣壓調(diào)節(jié)閥、檢測(cè)調(diào)節(jié)壓力表、節(jié)氣閥、流量傳感器進(jìn)入紅外檢測(cè)器，紅外檢測(cè)器對(duì)O進(jìn)行檢測(cè)，并將檢測(cè)到的信號(hào)輸送給計(jì)算機(jī)進(jìn)行分析處理；
(6)從紅外檢測(cè)器出來(lái)的氣體進(jìn)入0)2吸收管，CO2和水汽被CO 2吸收管吸收；
(7)從CO2吸收管出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)分析氣流量計(jì)連接截止閥，通過(guò)截止閥接入到熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)N進(jìn)行測(cè)量。
[0005]本發(fā)明當(dāng)需要對(duì)脈沖加熱爐進(jìn)行沖洗時(shí)，卸下灰塵過(guò)濾管，調(diào)節(jié)六通閥，使從載氣凈化管出來(lái)的載氣依次通過(guò)沖洗調(diào)節(jié)閥、六通閥進(jìn)入脈沖加熱爐，堵住灰塵過(guò)濾管的接頭上端2-3秒，然后放開，載氣通過(guò)沖洗流量計(jì)排出，反復(fù)幾次，直至氣路通暢。
[0006]本發(fā)明所述的氧氮分析儀，包括提氣單元、檢測(cè)單元，所述的提氣單元包括載氣壓力表、凈化爐、載氣凈化管、分析氣減壓閥、分析氣壓力表、沖洗調(diào)節(jié)閥、六通閥、脈沖加熱爐、灰塵過(guò)濾管、轉(zhuǎn)化爐、樣氣凈化管，載氣氣瓶的氣瓶出口通過(guò)截止閥連接載氣減壓閥，載氣減壓閥接入凈化爐，凈化爐與載氣凈化管連接，載氣凈化管一路通過(guò)分析氣減壓閥和分析氣壓力表接入六通閥、再接入脈沖加熱爐的進(jìn)口端，另一路通過(guò)沖洗調(diào)節(jié)閥接入六通閥、再接入脈沖加熱爐的進(jìn)口端，脈沖加熱爐的出口端連接灰塵過(guò)濾管，灰塵過(guò)濾管一路通過(guò)六通閥接入轉(zhuǎn)化爐，轉(zhuǎn)化爐與樣氣凈化管連接，另一路通過(guò)六通閥連接沖洗流量計(jì)，其中，所述的凈化爐和轉(zhuǎn)化爐為氧化銅催化爐；所述的檢測(cè)單元包括檢測(cè)氣壓調(diào)節(jié)閥、檢測(cè)調(diào)節(jié)壓力表、節(jié)氣閥、流量傳感器、紅外檢測(cè)器、CO2吸收管，樣氣凈化管通過(guò)檢測(cè)氣壓調(diào)節(jié)閥和檢測(cè)調(diào)節(jié)壓力表連接節(jié)氣閥，節(jié)氣閥連接流量傳感器，另一路通過(guò)節(jié)氣調(diào)節(jié)閥連接流量傳感器，流量傳感器與紅外檢測(cè)器的進(jìn)氣端連接，紅外檢測(cè)器的出氣端接入0)2吸收管，CO 2吸收管連接分析氣流量計(jì)，再接入截止閥；動(dòng)力氣氣瓶的氣瓶出口連接動(dòng)力氣減壓閥和動(dòng)力氣壓力表，動(dòng)力氣減壓閥一路與六通閥和脈沖加熱爐連接，另一路通過(guò)動(dòng)力氣調(diào)節(jié)氣閥接入紅外檢測(cè)器。
[0007]本發(fā)明所述的節(jié)氣閥和流量傳感器之間設(shè)有節(jié)氣調(diào)節(jié)閥或流量閥。本發(fā)明所述的截止閥為兩通電磁閥。本發(fā)明所述的載氣凈化管用于凈化載氣，上部填充堿石棉，下部填充吸水劑，兩端用脫脂棉填充。本發(fā)明所述的灰塵過(guò)濾管用于過(guò)濾從脈沖加熱爐流出的載氣和被測(cè)氣，上部填充石英棉，下部填充脫脂棉。本發(fā)明所述的樣氣凈化管用于吸收轉(zhuǎn)化爐流出的氣體中的水汽，兩端填充脫脂棉，中間填充吸水劑。本發(fā)明所述的0)2吸收管用于吸收從紅外檢測(cè)器流出的0)2和水汽，上部填充堿石棉，下部填充吸水劑，兩端用脫脂棉填充。本發(fā)明所述的氧化銅催化爐包括爐體，爐體上設(shè)有兩組引線，一組為測(cè)溫用的熱偶輸出線，另一組為加熱絲延長(zhǎng)線，爐體中間設(shè)有石英管，石英管兩端用玻璃棉密封，中間填充稀土氧化銅。
[0008]優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(1)本發(fā)明設(shè)有凈化爐，凈化爐為氧化銅催化爐，對(duì)進(jìn)入脈沖加熱爐的載氣進(jìn)行深度過(guò)濾和凈化，排除了載氣中雜質(zhì)氣體對(duì)脈沖加熱爐中的反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的干擾，也提高了測(cè)量的精度；
(2)本發(fā)明設(shè)有轉(zhuǎn)化爐，轉(zhuǎn)化爐也為氧化銅催化爐，起催化作用，即將待測(cè)金屬粉末在分析中還原出來(lái)的CO轉(zhuǎn)化為CO2，由后面的堿石棉試劑吸收，從而防止了由樣品中氧生成的CO或CO2帶來(lái)的對(duì)氮的干擾，因此，轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化效率高，直接影響氮的測(cè)量結(jié)果，使氮的測(cè)量更精確；
(3 )本發(fā)明設(shè)有六通閥，六通閥為兩位六通電磁閥，通過(guò)控制器控制能夠快速準(zhǔn)確進(jìn)行氣路的開閉調(diào)節(jié)，從而響應(yīng)不同的功能要求，操作方便，能夠快速準(zhǔn)確測(cè)定鋼鐵、銅、鈦、稀土材料及各種合金、陶瓷和其他無(wú)機(jī)物中的氧和氮含量；
(4)本發(fā)明設(shè)有截止閥，當(dāng)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)截止閥直通，當(dāng)進(jìn)行清掃時(shí)，截止閥短路，載氣通過(guò)截止閥重新進(jìn)入凈化爐對(duì)整個(gè)氣路進(jìn)行清掃，使本發(fā)明日常保養(yǎng)和維護(hù)方便；
(5)本發(fā)明在惰性氣氛下，通過(guò)脈沖加熱分解試樣，由紅外檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器分別測(cè)定各種鋼鐵、有色技術(shù)和新型材料中氧、氮的含量，操作方便，檢測(cè)分析精度高。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本發(fā)明的一種實(shí)施例的氣路結(jié)構(gòu)圖。
[0010]圖2為本發(fā)明的一種實(shí)施例的背面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011]圖3為本發(fā)明的一種實(shí)施例的正面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖4為氧化銅催化爐的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0014]圖1-4為本發(fā)明的一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖，它包括分析儀主箱A、分析儀副箱B，分析儀主箱A內(nèi)設(shè)有提氣單元，分析儀副箱B內(nèi)設(shè)有檢測(cè)單元，提氣單元和檢測(cè)單元通過(guò)氣路和電路連接。
[0015]提氣單元包括載氣壓力表4、凈化爐5、載氣凈化管6、分析氣減壓閥7、六通閥9、脈沖加熱爐10、灰塵過(guò)濾管11、轉(zhuǎn)化爐12、樣氣凈化管13 ;分析儀主箱A上設(shè)有載氣入口 Al、動(dòng)力氣入口 A2和分析氣出口 A3，載氣氣瓶I的氣瓶出口通過(guò)截止閥2連接載氣減壓閥3，載氣減壓閥3的出口安裝有載氣連接氣嘴，載氣連接氣嘴連接載氣到分析儀主箱A的載氣入口 Al ;載氣入口 Al通過(guò)載氣壓力表4連接凈化爐5，凈化爐5與載氣凈化管6連接；載氣凈化管6 —路通過(guò)分析氣減壓閥7和分析氣壓力表8接入六通閥9的第三接頭，另一路通過(guò)沖洗調(diào)節(jié)閥23接入六通閥9的第一接頭，六通閥9的第二接頭連接脈沖加熱爐10的進(jìn)口端；脈沖加熱爐10的出口端連接灰塵過(guò)濾管11，灰塵過(guò)濾管11接入六通閥9的第五接頭，六通閥9的第四接頭與轉(zhuǎn)化爐12連接，轉(zhuǎn)化爐12連接樣氣凈化管13，樣氣凈化管13連接至分析氣出口 A3，六通閥9的第五接頭連接沖洗流量計(jì)24。
[0016]六通閥9為兩位六通閥，常態(tài)時(shí)，六通閥9的第二接頭連通第三接頭，第五接頭連通第四接頭，第一接頭和第六接頭不通，換向時(shí)，第二接頭連通第一接頭，第五接頭連通第六接頭，第三接頭和第四接頭不通。
[0017]分析儀副箱B上設(shè)有分析氣入口 B1、分析氣回口 B2，檢測(cè)單元包括檢測(cè)氣壓調(diào)節(jié)閥14、檢測(cè)調(diào)節(jié)壓力表15、節(jié)氣閥16、流量閥17、節(jié)氣調(diào)節(jié)閥18、紅外檢測(cè)器、CO2吸收管，分析氣入口 BI與分析儀主箱A上的分析氣出口 A3連接，分析氣入口 BI通過(guò)檢測(cè)氣壓調(diào)節(jié)閥14和檢測(cè)氣壓壓力表15連接節(jié)氣閥16，節(jié)氣閥16通過(guò)流量閥17或者節(jié)氣調(diào)節(jié)閥18連接流量傳感器19 ;流量傳感器19連接紅外檢測(cè)器20，紅外檢測(cè)器20連接CO2吸收管21，CO 2吸收管21連接至分析氣回口 B2。
[0018]分析氣回口 B2與分析儀主箱A上的分析氣流量計(jì)22連接，分析氣流量計(jì)22連接截止閥2 ;截止閥2為兩通電磁閥，平時(shí)為直通，將分析氣通入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行氮測(cè)量，當(dāng)氣路需要檢修時(shí)，截止閥2短通，將氣流連通至載氣減壓閥3，使整個(gè)氣路循環(huán)貫通。
[0019]動(dòng)力氣氣瓶25的氣瓶出口連接動(dòng)力氣減壓閥26和動(dòng)力氣壓力表27，動(dòng)力氣減壓閥26 —路接入分析儀主箱A上的動(dòng)力氣入口 A2，與脈沖電熱爐10和六通閥9連接，另一路通過(guò)調(diào)節(jié)氣閥28連接紅外檢測(cè)器20 ;動(dòng)力氣氣瓶25為脈沖電極爐10開/關(guān)爐