一種小樣品量過硫酸鉀微波消解測(cè)定海水沉積物中總磷方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種海水沉積物中總磷測(cè)定方法，特別是涉及一種小樣品量海水沉積 物中總磷測(cè)定方法及其的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 水產(chǎn)養(yǎng)殖、城市化和人為排放導(dǎo)致河口和海灣富營養(yǎng)化和初級(jí)生產(chǎn)力居高 不下。富營養(yǎng)化和隨之而來的赤潮已被認(rèn)為是近二三十年內(nèi)中國沿海主要的污染問 題。磷是引起水體富營養(yǎng)化的主要元素之一，總磷是環(huán)境水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。國外 常用的海水沉積物中總磷測(cè)定方法，如文獻(xiàn)[Aspila K.I·，Agemian H·，Chau A.S.Y. A semi-automated method for the determination of inorganic, organic and total phosphate in sediments[J]. Analyst, 1976, 101:187-197 ；Ruttenberg K. C. , Development of a sequential extraction method for different forms of phosphorus in marine sediments, Limnol. Oceanogr. 1992, 37:1460 - 1482.]所述，是先將樣品在室溫下干燥 后在馬弗爐中在550 °C灰化2h，然后在室溫下用lmol. L-I鹽酸振蕩浸提16-18h，最后 磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定。與國外不同的是，國內(nèi)常用的是國家標(biāo)準(zhǔn)方法及其改進(jìn)方法， 如文獻(xiàn)[GB17378. 5-2007,海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第五部分：沉積物分析；崔建升，張英仙，霍 躍暉，焦振霞.小樣品量比色管過硫酸鉀消解法測(cè)定總磷的研究.河北科技大學(xué)學(xué) 報(bào)，2007, 28 (2) : 126-129.]所述，即在50ml或25ml比色管中加入過硫酸鉀置于高壓鍋中 消解樣品，然后用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定。盡管國內(nèi)方法比國外方法耗時(shí)短，但該法消耗沉 積物樣品和試劑量仍然較大，不利于沉積物樣品的充分利用和試劑節(jié)約。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種小樣品量過硫酸鉀微波 消解測(cè)定海水沉積物中總磷方法的研究和應(yīng)用。它采用12ml具螺紋帽消解管預(yù)處理樣品， 消耗樣品小，減少了樣品和試劑用量，用時(shí)較短，而且靈敏度、精度、回收率均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn) 方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法一致，它能彌補(bǔ)現(xiàn)有的海水沉積物中總磷測(cè)定技術(shù)上述的 不足。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種小樣品量過硫酸鉀微波消解測(cè)定海水沉積物中總磷方法，先用消解管對(duì) 0. 006-0. 04g的樣品沉積物進(jìn)行消解、預(yù)處理，再經(jīng)過分散和離心分離，最后對(duì)離心分離后 的上清液稀釋后測(cè)吸光度值，即可計(jì)算出海水沉積物中總磷濃度。
[0006] 優(yōu)選的，樣品沉積物的質(zhì)量為〇· 03g。
[0007] 優(yōu)選的，所述消解，采用堿性過硫酸鉀消解溶液進(jìn)行。
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選為，所述堿性過硫酸鉀消解溶液為含有40g/l K2S20s、3g/l NaOH的混 合水溶液。
[0009] 更進(jìn)一步優(yōu)選為，所述堿性過硫酸鉀消解溶液用量為5ml。
[0010] 優(yōu)選的，所述消解，將樣品沉積物和消解溶液在122-165Γ下消解15-30分種。
[0011] 進(jìn)一步優(yōu)選的，消解時(shí)，在試管控溫的微波消解儀或帶試管插孔的加熱板中加熱 消解。
[0012] 優(yōu)選的，所述消解管為12ml具螺紋帽消解管。
[0013] 優(yōu)選的，所述分散，采用超聲效率為50%時(shí)超聲分散儀中分散10-20分鐘。
[0014] 優(yōu)選的，所述分離，是將消解管置于離心機(jī)中，在2000r/min轉(zhuǎn)速下離心分開5-10 分鐘。
[0015] 優(yōu)選的，移取離心分離所得的上清液并稀釋5倍后，按磷鉬藍(lán)分光光度法在882nm 波長下測(cè)量吸光度值，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總磷濃度。
[0016] 經(jīng)試驗(yàn)，上述的小樣品量過硫酸鉀微波消解測(cè)定海水沉積物中總磷方法作為海洋 沉積物總磷測(cè)定中應(yīng)用方法。RSD不大于2%，平均回收率大于95%，靈敏度高，優(yōu)于國家標(biāo) 準(zhǔn)方法[GB17378. 5-2007]，可以在實(shí)際中進(jìn)行應(yīng)用
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 本發(fā)明針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)過硫酸鉀消解測(cè)定總磷采用大比色管消解、消耗樣品量大、耗時(shí) 長且消耗大量實(shí)驗(yàn)試劑的問題，提供了一種小樣品量過硫酸鉀微波消解測(cè)定海水沉積物中 總磷的方法，靈敏度、精度、回收率均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)方法，而且減少了樣品和試劑用量，用時(shí) 較短，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法一致，它能彌補(bǔ)現(xiàn)有的海水沉積物中總磷測(cè)定技術(shù)上述的 不足。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用 于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0020] 實(shí)施例1 :
[0021] (1)采用的主要儀器
[0022] DR5000型紫外可見分光光度計(jì)（美國哈希公司）；DRB200型消解儀（美國哈希公 司）；800型離心機(jī)（上海江興儀器有限公司）；KQ-100DE超聲清洗機(jī)（昆山市超聲儀器有 限公司）。
[0023] (2)采用的主要試劑
[0024] 過硫酸鉀、氫氧化鈉為分析純，由阿拉丁試劑（上海）有限公司生產(chǎn)；磷酸二氫鉀 為優(yōu)級(jí)純，其它劑均為分析純，均由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司生產(chǎn)。
[0025] 1) 17%硫酸溶液：在不斷攪拌下，將60mL濃硫酸緩慢加入300mL水中，貯存于玻璃 瓶中，備用。
[0026] 2)過硫酸鉀溶液：4g過硫酸鉀加入0. 3g氫氧化鈉，用水稀釋至100ml，備用。
[0027] 3)酒石酸銻鉀：稱取I. 4g酒石酸銻鉀溶于水中，并稀釋至lOOOmL，貯于聚乙烯瓶 中，備用。
[0028] 4)抗壞血酸溶液：將5. 4g抗壞血酸溶液溶于水中并稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶 中，4°C以下保存，有效期1周。
[0029] 5)鉬酸銨溶液：稱取15. Og溶于水中并稀釋至500mL聚乙烯瓶中，避光保存。
[0030] 6)混合試劑：依次量取100mL17%硫酸溶液，40mL鉬酸銨溶液，20mL酒石酸氧銻鉀 溶液，混合均勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。
[0031] 7)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（I. 6umol/ml):準(zhǔn)確稱取0· 2176g磷酸二氫鉀（于IKTC 下干燥2小時(shí)），用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移于1000 ml容量瓶中，定容即得濃度為I. 6umol/ml磷 酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。
[0032] 8)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)IC備溶液（0. 16umol/ml):準(zhǔn)確量取IOml濃度為I.