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一種羥丙基殼聚糖取代度的測(cè)定方法

文檔序號(hào):9395407閱讀:886來源:國(guó)知局
一種羥丙基殼聚糖取代度的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于徑丙基殼聚糖取代度的檢測(cè)方法研究及應(yīng)用領(lǐng)域,設(shè)及一種徑丙基殼 聚糖取代度的測(cè)定方法,具體設(shè)一種紅外吸收光譜法測(cè)定徑丙基殼聚糖取代度的方法。 【背景技術(shù)】 殼聚糖具有良好的生物相容性、生物可降解性、穩(wěn)定性、安全性,但其水溶性較差,只能 溶于酸性介質(zhì),而將殼聚糖徑丙基化生成徑丙基殼聚糖,則可改善其溶解性,從而大大拓寬 其應(yīng)用領(lǐng)域與開發(fā)進(jìn)程。經(jīng)研究表明,徑丙基殼聚糖具有溶解性、吸濕性、保濕性、成膜性、 起泡性、清除自由基、抗菌性、吸附性(QiengZ,etal.Effectsofhy化oxypropyldegree onphysiochemic曰1 曰ctivitiesofchitos曰nfromsquidpens.Intern曰tion曰1Journ曰1 ofBiologicalMacromolecules, 2014, 65:246 - 251;DongY,etal.Influenceofdegree ofmol曰retherific曰tiononcritic曰1liquidcryst曰1beh曰viorofhydroxypropyl chitosan.EuropeanPolymerJournal, 2001, 37 (8) : 1713 - 1720),在醫(yī)藥、化妝品、食品、 造紙、紡織等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用前景(宋福來等.殼聚糖即型水凝膠的理化性質(zhì)、止血功能 和生物相容性研究.功能材料,2014,45巧):09065-09069;高興爽等.徑丙基殼聚糖的制 備、表征及其對(duì)角膜細(xì)胞生長(zhǎng)的影響.中國(guó)海洋大學(xué)學(xué)報(bào),2007,37:131-134;唐新峰.徑丙 基殼聚糖制備及其作為中性造紙助劑的應(yīng)用.武漢大學(xué)碩±論文,2005 ;季莉.HPCTS的制 備與性能及其在織物整理上的應(yīng)用研究.四川大學(xué)碩±論文,2005;袁毅枠等.徑丙基殼 聚糖的制備及其吸濕,保濕性研究.精細(xì)與專用化學(xué)品,2005;ZhangLetal.Effectof orally曰dministeredhydroxypropylchitos曰nonthelevelsofiron,copper,zinc andcalciuminmice.InternationalJournalofBiologicalMacromolecules,Volume 64,March2014,Pages25 - 29)〇 當(dāng)發(fā)現(xiàn)徑丙基殼聚糖具有如此潛在的應(yīng)用價(jià)值,相關(guān)研究人員必然會(huì)進(jìn)一步研究徑丙 基在殼聚糖上的取代度(徑丙基殼聚糖分子中每個(gè)氨基葡萄糖和N-乙酷氨基葡萄糖分子 上連接的徑丙基的數(shù)量)對(duì)徑丙基殼聚糖性能及其應(yīng)用的影響,然而,卻鮮見運(yùn)方面的研 究報(bào)道。即便有文獻(xiàn)報(bào)道,如發(fā)表在《中國(guó)海洋藥物》上的"不同取代度的徑丙基殼聚糖生物 降解性研究"(2004, 1:33-36)只是采用了《中國(guó)藥典》二部的徑丙基的測(cè)定方法,即,通過氧 化聯(lián)合堿滴定法,但并未見取代度測(cè)試結(jié)果。國(guó)外文獻(xiàn)Effectsofhy化oxypropyldegree onphysiochemic曰1 曰ctivitiesofchitosanfromsquidpens.InternationalJournal ofBiologicalMacromolecules, 2014, 65:246 - 251;DongY,etal.Influenceofdegree ofmol曰retherific曰tiononcritic曰1liquidcryst曰1beh曰viorofhydroxypropyl chitosan.EuropeanPolymerJournal, 2001, 37 (8): 1713 - 1720)在研究取代度問題時(shí),主 要W元素分析法為主。 目前有文獻(xiàn)報(bào)道的徑丙基殼聚糖取代度的測(cè)定方法有元素分析法(張永勤, 張坤.元素分析法同時(shí)測(cè)定徑丙基殼聚糖的取代度和水分.分析試驗(yàn)室,2014, 33(8) :978-980)、核磁氨譜法值ongY,etal.Influenceofdegreeofmolar etherificationoncriticalliquidcrystalbehaviorofhydroxypropylchitosan.EuropeanPolymerJournal,2001,37 (8) : 1713 - 1720;PengY,etal.Preparation andantimicrobialactivityofhydroxypropylchitosan.Carbohydrate Research, 2005, 340 (11) : 1846 - 1851)和已公開的吸光光度法(專利【申請(qǐng)?zhí)枴?201410841212.2)。 徑丙基殼聚糖一般為高分子聚合物,分子內(nèi)、分子間不同基團(tuán)相互作用復(fù)雜,因此,在 核磁共振氨譜的分析方法中,用不同化學(xué)位移處氨質(zhì)子的相對(duì)吸收強(qiáng)度來定量計(jì)算對(duì)應(yīng)環(huán) 境下的氨質(zhì)子數(shù)量很容易引入誤差,而顯著影響了取代度的準(zhǔn)確計(jì)算。而元素分析法只用 到樣品中的C,N質(zhì)量比,并將H%的測(cè)量值與計(jì)算值相對(duì)照,參數(shù)單一且不受樣品取代度高 低W及水分含量的影響,因此,常用于該取代度其它測(cè)定方法的參照與比較研究。上述兩種 方法檢測(cè)成本均較高,不適于作為徑丙基殼聚糖生產(chǎn)企業(yè)和研究單位的大批量常規(guī)檢測(cè)。 紅外吸收光譜法的檢測(cè)成本相對(duì)較低、且無須精密稱取、溶解殼聚糖樣品,操作簡(jiǎn)便快 捷,特別是還可適用于手持式紅外光譜儀,因此,該法對(duì)徑丙基殼聚糖的生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控 制和應(yīng)用性研發(fā)、質(zhì)檢部口的快速檢測(cè)、科研院所的科學(xué)研究具有重大意義。 然而,國(guó)內(nèi)外自八十年代即開始了對(duì)徑丙基殼聚糖的研究,研究者普遍應(yīng)用其紅外吸 收譜圖作為結(jié)構(gòu)表征的方法之一,但迄今為止卻未見利用該法測(cè)定徑丙基殼聚糖取代度的 相關(guān)報(bào)道。究其原因,一方面徑丙基殼聚糖樣品中的極微量雜質(zhì)即可使其紅外光譜圖"明察 秋毫"而顯現(xiàn)出來,并且直接影響特征峰的峰形和峰位變化(張永勤,張坤.分離純化方法 對(duì)徑丙基殼聚糖結(jié)構(gòu)及取代度測(cè)定的影響.青島科技大學(xué)學(xué)報(bào),2015, 36 (3): 251-254);另 一方面,徑丙基化本身也會(huì)使其因各特征峰相互交疊、變形、遷移等,而很難找到恒定的某 結(jié)構(gòu)特征峰作為參比峰用于取代度的計(jì)算。因此,在確定甲基特征峰作為分析峰的前提下, 尋找合適的參比峰W及確定二者的積分方法也是本發(fā)明的關(guān)鍵。
【發(fā)明內(nèi)容】
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明首要目的在于提供一種簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確、低成本 的徑丙基殼聚糖取代度的檢測(cè)方法。 本發(fā)明的目的通過W下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn): 一種徑丙基殼聚糖取代度的測(cè)定方法,其特征在于,包括W下步驟: 山干燥徑丙基殼聚糖樣品W除去水分,其中每個(gè)徑丙基殼聚糖樣品均通過徑丙基化反 應(yīng)和脫堿法純化制得,并來源于脫乙酷度已知的同一原料殼聚糖和/或脫乙酷度與其原料 殼聚糖相差不超過3%的殼聚糖; 似建立檢測(cè)模型 a. 利用紅外吸收光譜儀得到不同取代度的徑丙基殼聚糖樣品的紅外吸收光譜圖; b. 利用紅外吸收光譜儀的應(yīng)用軟件,從a步驟中所得到的徑丙基殼聚糖的紅外吸收 光譜圖測(cè)得甲基特征峰1460-1456cmi的面積的吸光度值A(chǔ)1,W整個(gè)波形1530-1215cm1 的波谷連線為基線化1,W甲基特征峰的右側(cè)波谷為橫向邊界;測(cè)得C2位上氨基特征峰 1602-1596cm1W其波谷連線為基線化2的峰高的吸光度值A(chǔ)2 ;A1與A2的比值X; C.W標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得a步驟中的徑丙基殼聚糖樣品的取代度Y; d.Wb步驟中所得到的比值X對(duì)C步驟中所得到的徑丙基殼聚糖樣品的取代度Y建立 線性良好的回歸模型,即Y=kX+b,從而獲得模型中k和b的具體數(shù)值; 樹檢測(cè):將待測(cè)徑丙基殼聚糖樣品按照山中a步驟得到紅外吸收光譜圖,按照似中b步 驟得到比值X,代入似中d步驟的線性回歸模型,即可通過計(jì)算得到待測(cè)徑丙基殼聚糖樣品 的取代度Y。 優(yōu)選地,所述的干燥徑丙基殼聚糖樣品的方法為于烘箱中在80°C干燥4-5小時(shí),然后 迅速升溫至105°C,再干燥1. 5-2小時(shí),取出于裝有氧化巧的干燥器中備用。 優(yōu)選地,所述的紅外吸收光譜儀為傅里葉變換紅外光譜儀, 優(yōu)選地,所述的紅外吸收光譜儀的檢測(cè)條件為:掃描范圍400-4000cm1,掃描16-32次, 分辨率為4cm-1。 優(yōu)選地,在所述的利用紅外吸收光譜儀測(cè)試徑丙基殼聚糖樣品之前進(jìn)行背景檢測(cè)。 優(yōu)選地,還對(duì)所述的徑丙基殼聚糖樣品的紅外吸收光譜圖進(jìn)行扣背景處理。 優(yōu)選地,所述的標(biāo)準(zhǔn)方法為元素分析法。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點(diǎn): 山操作簡(jiǎn)便、快捷地檢測(cè)徑丙基殼聚糖的取代度; 似無須對(duì)樣品進(jìn)行精密稱量、溶解等步驟 樹還適用于手持式紅外吸收光譜儀的檢測(cè) (4)適用于生產(chǎn)企業(yè)對(duì)徑丙基殼聚糖產(chǎn)品的質(zhì)量控制、應(yīng)用型研發(fā)和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的樣品檢 測(cè)。 【附圖說明】 圖1為殼聚糖和不同取代度的徑丙基殼聚糖的紅外吸收光譜圖(W透光率表示)。0 號(hào)為殼聚糖樣品,1-4號(hào)為取代度依次遞增的徑丙基殼聚糖樣品。 圖2為徑丙基殼聚糖的紅外吸收光譜圖(W吸光度表示)。 圖3為圖2中徑丙基殼聚糖在1800-1200cm1范圍內(nèi)的放大圖。其中A1為甲基特征峰W整個(gè)波形1530-1215cm1的波谷連線為基線BL1所測(cè)得的峰高的吸光度值;A2為C2位上 氨基的特征峰W其波谷連線為基線BL2所測(cè)得的峰高的吸光度值。 圖4徑丙基殼聚糖取代度的線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線,其中,X為A1/A2,Y為利用元素分析法 所測(cè)得的相應(yīng)徑丙基殼聚糖樣品的取代度。 【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此實(shí)施 例,凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。 實(shí)施例1 試劑:K化為光學(xué)純,乙酷苯胺為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均來源于國(guó)藥試劑有限公司。殼聚糖,來源 于萊西海利生物工程有
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