一種用于測定菜籽油中汞含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及食用油重金屬檢測領域，具體是指一種用于測定菜籽油中汞含量的方法。
【背景技術】
[0002]目前，我國食用的二級菜籽油為未經(jīng)精制的粗制油，對其中汞污染物含量及測定方法報道較少，國際食品法規(guī)標準(FA0/CAC)中將汞作為食用油脂中污染物判定指標，并規(guī)定了菜籽油中最高限量。過去文獻報道中測菜籽油中汞含量的方法無法應用于一般化驗員的檢測，尤其是有的需采用原子吸收分光光度計，一般化驗人員根本無法辦到。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種快速準確，操作簡便，靈敏度高，不用劇毒試劑，對環(huán)境的污染較小，對人體健康的危害較輕的能夠滿足一般實驗人員進行檢驗的用于測定菜籽油中汞含量的方法。
[0004]本發(fā)明通過下述技術方案實現(xiàn):一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，包括以下步驟:
(1)制備0.1% 二乙胺基硫代甲酸鈉，10%鹽酸輕胺溶液以及乙酸鈉緩沖溶液；
(2)制備汞標準溶液；
(3)吸取汞標準稀釋液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于25mL于比色管中，分別加入鹽酸經(jīng)胺液2mL，以零管調零，于510nm波長處用3cm比色槽測定吸光度，雙汞含量為橫座標，吸光度為縱座標制作汞標準曲線；
(4)稱取菜籽油25~30g于250mL三角瓶中，加入20mL濃鹽酸和15mL水及玻璃珠數(shù)粒，于電熱套回流煮沸l(wèi)h，稍冷后轉入125mL分液漏斗中，靜置分層后，下層酸萃取液經(jīng)用稀鹽酸(1:1)沖洗過的雙層濾紙濾于20mL燒杯中，用熱水分數(shù)次洗滌三角瓶，倒入漏斗中，分層后合并于200mL燒杯中，再用少量熱水沖洗濾紙，將燒杯置電爐上蒸至5mL左右，轉入容量瓶中加水定溶至lOOmL，獲得樣液；
(5)吸收步驟(4)中所述的樣液5mL于25mL比色管中，同步驟(3)制作汞的標注曲線；
(6)測定吸光度后查找曲線對應的含量。
[0005]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(I)中，0.1% 二乙胺基硫代甲酸鈉的制備方法為溶解0.1glO—二氮菲于1mL蒸餾水中。
[0006]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(I)中，10%鹽酸輕胺溶液的制備方法為溶解1g鹽酸輕胺于10mL蒸餾水中。
[0007]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(I)中，乙酸鈉緩沖溶液的制備方法為稱取8.3g乙酸鈉溶于水，加入ImL冰乙酸并稀釋到10mL。
[0008]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(2)中，制備汞標準溶液的方法為準確稱取8.635g，硫酸汞按[NHFe(SO4)3.12H20]溶于200mL蒸餾水中，加入6mL稀硫酸溶液(1:3)，稀釋至lOOOmL，使用前再將其稀釋10倍，ImL稀釋液相當于10 μ g汞。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點及有益效果:
發(fā)明提供了一種快速準確，操作簡便，靈敏度高，不用劇毒試劑，對環(huán)境的污染較小，對人體健康的危害較輕的能夠滿足一般實驗人員進行檢驗的用于測定菜籽油中汞含量的方法。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此，在不脫離本發(fā)明上述技術思想情況下，根據(jù)本領域普通技術知識和慣用手段，做出各種替換和變更，均應包括在本發(fā)明的范圍內。
[0011]實施例:
本實施例的主要實施步驟如下:
(1)制備0.1% 二乙胺基硫代甲酸鈉，10%鹽酸輕胺溶液以及乙酸鈉緩沖溶液；
(2)制備汞標準溶液；
(3)吸取汞標準稀釋液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于25mL于比色管中，分別加入鹽酸經(jīng)胺液2mL，以零管調零，于510nm波長處用3cm比色槽測定吸光度，雙汞含量為橫座標，吸光度為縱座標制作汞標準曲線；
(4)稱取菜籽油25~30g于250mL三角瓶中，加入20mL濃鹽酸和15mL水及玻璃珠數(shù)粒，于電熱套回流煮沸l(wèi)h，稍冷后轉入125mL分液漏斗中，靜置分層后，下層酸萃取液經(jīng)用稀鹽酸(1:1)沖洗過的雙層濾紙濾于20mL燒杯中，用熱水分數(shù)次洗滌三角瓶，倒入漏斗中，分層后合并于200mL燒杯中，再用少量熱水沖洗濾紙，將燒杯置電爐上蒸至5mL左右，轉入容量瓶中加水定溶至lOOmL，獲得樣液；
(5)吸收步驟(4)中所述的樣液5mL于25mL比色管中，同步驟(3)制作汞的標注曲線；
(6)測定吸光度后查找曲線對應的含量。
[0012]其中，所述步驟(I)中，0.1% 二乙胺基硫代甲酸鈉的制備方法為溶解0.1glO—二氮菲于1mL蒸餾水中；所述步驟(I)中，10%鹽酸輕胺溶液的制備方法為溶解1g鹽酸輕胺于10mL蒸餾水中；所述步驟(I)中，乙酸鈉緩沖溶液的制備方法為稱取8.3g乙酸鈉溶于水，加入ImL冰乙酸并稀釋到1mL ;所述步驟(2)中，制備汞標準溶液的方法為準確稱取8.635g，硫酸汞按[NHFe(SO4)3.12H20]溶于200mL蒸餾水中，加入6mL稀硫酸溶液(I:3)，稀釋至lOOOmL，使用前再將其稀釋10倍，ImL稀釋液相當于10 μ g汞。
[0013]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1.一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)制備0.1% 二乙胺基硫代甲酸鈉，10%鹽酸輕胺溶液以及0.1%麝香酚藍指示劑； (2)制備汞標準溶液； (3)吸取汞標準稀釋液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于25mL于比色管中，分別加入鹽酸經(jīng)胺液2mL，以零管調零，于510nm波長處用3cm比色槽測定吸光度，雙汞含量為橫座標，吸光度為縱座標制作汞標準曲線； (4)稱取菜籽油25~30g于250mL三角瓶中，加入20mL濃鹽酸和15mL水及3~8顆玻璃珠，于電熱套回流煮沸l(wèi)h，稍冷后轉入125mL分液漏斗中，靜置分層后，下層酸萃取液經(jīng)用稀鹽酸沖洗過的雙層濾紙濾于20mL燒杯中，用熱水分數(shù)次洗滌三角瓶，倒入漏斗中，分層后合并于200mL燒杯中，再用少量熱水沖洗濾紙，將燒杯置電爐上蒸至5mL左右，轉入容量瓶中加水定溶至lOOmL，獲得樣液； (5)吸收步驟(4)中所述的樣液5mL于25mL比色管中，同步驟(3)制作汞的標注曲線； (6)測定吸光度后查找曲線對應的含量。2.根據(jù)權利要求1所述的一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，二乙胺基硫代甲酸鈉的制備方法為溶解0.1g 二乙胺基硫代甲酸鈉于10mL蒸餾水中。3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，10%鹽酸輕胺溶液的制備方法為溶解1g鹽酸輕胺于10mL蒸餾水中。4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，0.1%麝香酚藍指示劑的制備方法為溶解0.19麝香草酚藍于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀釋至lOOmL。5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，制備汞標準溶液的方法為準確稱取3.126g，硫酸汞按溶于200mL蒸餾水中，定容至2000mL，使用時吸收上述標準液1mL稀釋至lOOmL，此溶液含萊I μ g/mL。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于測定菜籽油中汞含量的方法，包括以下步驟：1）制備10—二氮雜菲溶液，鹽酸輕胺溶液及乙酸鈉緩沖溶液；2）制備汞標準溶液；3）以雙汞含量為橫座標，吸光度為縱座標制作汞標準曲線；4）稱取菜籽油，加濃鹽酸和水及玻璃珠，回流煮沸，靜置分層后，下層酸萃取液經(jīng)雙層濾紙濾于燒杯中，洗滌三角瓶，倒入漏斗中，分層后合并于燒杯中，沖洗濾紙，蒸干，加水定溶，獲得樣液；5）吸收步驟4）中所述的樣液于比色管中，同步驟3）制作汞的標注曲線。發(fā)明提供了一種快速準確，操作簡便，靈敏度高，不用劇毒試劑，對環(huán)境的污染較小，對人體健康的危害較輕的能夠滿足一般實驗人員進行檢驗的用于測定菜籽油中汞含量的方法。
【IPC分類】G01N1/28, G01N21/31
【公開號】CN105092501
【申請?zhí)枴緾N201510610500
【發(fā)明人】何金蓉, 周潔
【申請人】成都艾比科生物科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月23日