活性翠藍kn-g染料中活性基平均數(shù)目的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，具體涉及一種活性翠藍KN-G染料中活性基平均數(shù)目 的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料的性能指標一般包括：1，溶解性；2,直接性：在染液中被纖維吸收的能 力，溶解度大直接性差；3,擴散性：指染料向纖維內(nèi)部移動的能力，升溫有利于染料分子的 擴散；4,反應活潑性：指染料與纖維素羥基以應能力的強弱，反應活潑性強的染料在室溫、 弱堿條件下能完成固著，但反應中的染料穩(wěn)定較差，易被水解失去染色能力，反應活潑性強 弱取決于活性基的化學結(jié)構(gòu)，其次是染料體與活性基團之間的連接基，對染料的反應性也 有一定影響。
[0003] 活性翠藍KN-G是一種含有對位酯(對-0 -羥基乙砜苯胺硫酸酯)為活性基團的酞 菁類活性染料，結(jié)構(gòu)如下式（I )所示的化合物。不同的廠家，甚至同一廠家不同批次的質(zhì) 量都會有較大差異。該染料的合成方法是由酞菁磺酰氯與對位酯縮合而得，反應過程中一 部分磺酰氯會水解成磺酸基，最終染料中所含有的活性基數(shù)目對染料的性能起著決定性的 作用。未見報到測定活性翠藍KN-G中活性基數(shù)目的方法，然而活性基數(shù)目對穩(wěn)定染料的質(zhì) 量，正確指導生產(chǎn)有重大意義


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種活性翠藍KN-G染料中活性基平均數(shù)目的測定方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供下述技術(shù)方案： 一種活性翠藍KN-G染料中活性基平均數(shù)目的測定方法， 1) 繪制基準對位酯濃度與峰面積的曲線圖：用基準對位酯來配置不同濃度的溶液，測 得其在HPLC上對應的峰面積，然后繪制出濃度與峰面積的曲線； 2) 用銅酞菁經(jīng)氯磺化后與反應用樣品對位酯進行縮合來合成染料，待反應結(jié)束后，準 確稱取一定質(zhì)量的反應液，測得其在HPLC上的峰面積，根據(jù)上述濃度與峰面積的曲線算出 其濃度，再計算出反應液中剩余對位酯的摩爾數(shù)； 3) 根據(jù)反應時所用對位酯的投料摩爾數(shù)、剩余對位酯的摩爾數(shù)即可計算出活性翠藍 KN-G染料中活性基的平均數(shù)目，活性翠藍KN-G染料中活性基平均數(shù)目（m)的計算公式如 下：
[0006] 進一步說明本方法，本發(fā)明提供的一種活性翠藍KN-G染料中活性基平均數(shù)目的 測定方法的具體步驟如下： 步驟1)中：準確稱取基準對位酯0. 2份，加入蒸餾水溶解，用容量瓶配置成5種不同的 濃度，測出每種濃度在HPLC上的峰面積（以S表示)，然后繪制出峰面積與濃度的關(guān)系曲線， 得到峰面積（S)與濃度（C)的關(guān)系式，S=a C，式中a為對位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系 數(shù)。
[0007] 步驟2)中：準確稱取反應用樣品對位酯M克，用一定量的水和堿使其全部溶解，與 酞菁磺酰氯N摩爾進行縮合反應合成活性翠藍KN-G染料，待反應結(jié)束后，稱量反應液總重 量為W克，稱取反應液1克，用L毫升容量瓶稀釋至刻度，測得此溶液中對位酯在HPLC上 的峰面積為S，根據(jù)上述濃度與峰面積的曲線由III式算出對位酯的濃度，再由式IV計算出反 應液中剩余對位酯的摩爾數(shù)：
[0008] 步驟3)中，經(jīng)過式V計算得到活性基的平均數(shù)目： 式中：
L :反應液用容量瓶體積，單位為毫升（mL); W :反應液的總質(zhì)量，單位為克（g); W1:稱取的反應液質(zhì)量，單位為克（g); S :對位酯的峰面積數(shù)值； a :對位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系數(shù)； C :對位酯的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL); M :對位酯的投料質(zhì)量，單位為克（g); M1:對位酯剩余的質(zhì)量，單位為克（g); N :酞菁磺酰氯的投料量，單位為摩爾（mol); 281. 31:對位酯的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0009] 更進一步的，本發(fā)明提供的一種活性翠藍KN-G染料中活性基平均數(shù)目的測定方 法的具體步驟如下： 步驟1)中，準確稱取基準對位酯0. 2份(準確至0. 0001份)，加入250毫升容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至刻度，標記為A溶液，濃度為CA，測得其在HPLC上的峰面積為SA;準確量取 25毫升A溶液，用容量瓶稀釋至50毫升，標記為B溶液，濃度為C B，測得其在HPLC上的峰 面積為SB;準確量取B溶液10毫升，用容量瓶稀釋至25毫升，標記為C溶液，濃度為C c，測 得其在HPLC上的峰面積為S。;準確量取C溶液10毫升，用容量瓶稀釋至25毫升，標記為D 溶液，濃度為CD，測得其在HPLC上的峰面積為SD;準確量取D溶液10毫升，用容量瓶稀釋至 25毫升，標記為E溶液，濃度為CE，測得其在HPLC上的峰面積為SE。然后繪制出峰面積與 濃度的關(guān)系曲線，如圖1對位酯濃度與峰面積曲線示圖所示，得到峰面積（S)與濃度（C)的 關(guān)系式，S=a C，式中a為對位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系數(shù)。
[0010] 在上述基礎(chǔ)上，準確稱取反應用樣品對位酯M克，用一定量的水和堿使其全部溶 解后，與酞菁磺酰氯N摩爾進行縮合反應合成活性翠藍KN-G染料，待反應結(jié)束后，稱量反應 液總重量為W克。稱取反應液W1克，用L毫升容量瓶稀釋至刻度，測得此溶液中對位酯在 HPLC上的峰面積為S。再根據(jù)關(guān)系曲線，將式III、式IV代入式V得如下式VI，計算得到活性 基的平均數(shù)目： 式VP,.
S :對位酯的峰面積數(shù)值； a :對位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系數(shù)； L :反應液用容量瓶體積，單位為毫升（mL); W :反應液的總質(zhì)量，單位為克（g); W1:稱取的反應液質(zhì)量，單位為克（g); M :對位酯的投料質(zhì)量，單位為克（g); N :酞菁磺酰氯的投料量，單位為摩爾（mol); 281. 31:對位酯的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0011] 本發(fā)明優(yōu)越性在于：測試結(jié)果準確、操作簡單、經(jīng)濟實用、降低批差、穩(wěn)定染料的質(zhì) 量，對于活性翠藍KN-G染料的生產(chǎn)起著重要的指導作用。
【附圖說明】
[0012] 圖1，對位酯濃度與峰面積曲線示意圖； 圖2,實施例1中對位酯濃度與峰面積曲線圖； 圖3,實施例2中對位酯濃度與峰面積曲線圖。
【具體實施方式】
[0013] 以下通過實施例用于進一步說明本發(fā)明。其中，涉及的份數(shù)均為重量份數(shù)，除特別 標明濃度的溶液外，均折算成純品計量；濃度單位為重量百分濃度。對于染料的應用采用的 方法是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知公用的。
[0014] 本發(fā)明的方法中所用的原料均采