一種共聚酰胺熱熔膠相對分子質(zhì)量及分布的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種凝膠滲透色譜分析共聚醜胺熱烙 膠相對分子質(zhì)量及分布的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 共聚醜胺熱烙膠作為一種高性能優(yōu)質(zhì)系列的熱烙膠，已廣泛應(yīng)用于服裝襯布、汽 車工業(yè)、家具和制鞋等各個領(lǐng)域。聚合物的分子量及其分布是衡量高分子材料的基本參數(shù) 之一，但由于共聚醜胺熱烙膠自身特性，一般不溶于普通溶劑，故而很難分析其分子量及其 分布，往往采用烙融指數(shù)去代替，不利于人們對聚合機理的認識，從而影響新產(chǎn)品的研發(fā)進 程。目前有關(guān)共聚醜胺熱烙膠分子量及其分布的分析方法尚屬空白。
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種凝膠滲透色譜分析共聚醜胺熱烙膠相對分子質(zhì)量及 分布的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] -種共聚醜胺熱烙膠相對分子質(zhì)量及分布的分析方法，主要包括W下步驟： (1)標準樣品溶液的配制 分別選取Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000 的PMMA標準樣品，并用一 種混合溶液將其溶解，使標準樣品在該混合溶液中的質(zhì)量濃度為0. 1%-〇. 5% ; 口）標準曲線的制作 采用WATERS1515凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內(nèi)徑 7. 8臟，硅膠粒徑；5ym，流動相為上述的混合溶液，流速0. 2 -1.Oml/min，恒溫箱溫度為 3(TC-45C的色譜條件，對上述配制的標準樣品溶液進行逐一分析，制作標準曲線，確定標 準曲線方程； 樹共聚醜胺熱烙膠相對分子質(zhì)量及其分布的分析 將共聚醜胺熱烙膠樣品，溶于上述的混合溶液中，配制成質(zhì)量濃度為0. 1%-1. 0%的溶 液，等待體系平衡穩(wěn)定后，W上述色譜分析條件進行分析，得到該樣品的分子量及其分布； 所述的混合溶液為H氯甲焼-甲醇混合溶液，其中，H氯甲焼體積百分比為35%-65%。
[0005] 所述的共聚醜胺熱烙膠的數(shù)均分子量范圍為10000-150000,烙融范圍為 95〇C-135〇C。
[0006] 本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于；提供了一種混合溶劑，能夠很好的溶解共聚醜胺熱烙膠， W便使其能順利的采用凝膠滲透色譜進行分子量及其分布的測定，本發(fā)明提供的方法操作 簡便、精密度高、重現(xiàn)性好。
【具體實施方式】
[0007] 從W下實施例將進一步理解本發(fā)明。
[000引（1)標準樣品溶液的配制 分別選取APSC公司的Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000 的PMMA標準 樣品，并用一種混合溶液將其溶解，使標準樣品在該混合溶液中的質(zhì)量濃度為0. 1%，所述 的混合溶液為H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇混合溶液； 口）標準曲線的制作 采用WATERS凝膠滲透色譜儀，2414示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內(nèi)徑7. 8mm， 硅膠粒徑；5ym，流動相為H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇混合溶液，HPLC 級，流速1.Oml/min，恒溫箱溫度為35C的色譜條件，對上述配制的標準樣品溶液進行逐 一分析，W洗脫體積為橫坐標，Mw的對數(shù)函數(shù)為縱坐標，制作出標準曲線，得到相關(guān)方程式 LogMw=8. 5599-0. 2871V，其中M-Mw分子量；V-洗脫體積；線性相關(guān)系數(shù)為0. 9994。
[0009] 樹共聚醜胺熱烙膠相對分子質(zhì)量及其分布的分析 稱取適量共聚醜胺熱烙膠樣品，溶解于H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇 混合溶液，配制成質(zhì)量濃度為0. 3%的待測樣品溶液，等待體系平衡穩(wěn)定后，W上述色譜分 析條件進行測定，得到共聚醜胺熱烙膠的數(shù)均分子量Mn=16647,重均分子量Mw=22529,多 分散性系數(shù)PD=1.3533。
[0010] (4)重現(xiàn)性實驗 稱取共聚醜胺熱烙膠樣品，溶解于H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇混合 溶液，配制成質(zhì)量濃度為0. 3%的待測樣品溶液，待樣品完全溶解，分別置于五個樣品瓶中， 等待體系平衡穩(wěn)定后，W上述色譜分析條件進行測定。具體測定數(shù)據(jù)見表1。
[0011] 表1共聚醜胺熱烙膠樣品重復(fù)性實驗結(jié)果
由表1測定的數(shù)據(jù)看出，測得的共聚醜胺熱烙膠樣品的相對標準偏差RSD，遠遠小于凝 膠滲透色譜儀測試規(guī)范中要求的5%，說明本發(fā)明的分析方法重復(fù)性好、精密度高。
【主權(quán)項】
1. 一種共聚酰胺熱熔膠相對分子質(zhì)量及分布的分析方法，主要包括以下步驟： ⑴標準樣品溶液的配制 分別選取 Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000 的 PMMA 標準樣品，并用一 種混合溶液將其溶解，使標準樣品在該混合溶液中的質(zhì)量濃度為0. 1%-〇. 5% ; ⑵標準曲線的制作 采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內(nèi)徑7. 8mm，硅膠 粒徑：5 ii m，流動相為上述的混合溶液，流速0. 2 -1.0 ml/min，恒溫箱溫度為30°C -45°C的 色譜條件，對上述配制的標準樣品溶液進行逐一分析，制作標準曲線，確定標準曲線方程； ⑶共聚酰胺熱熔膠相對分子質(zhì)量及其分布的分析 將共聚酰胺熱熔膠樣品，溶于上述的混合溶液中，配制成質(zhì)量濃度為〇. 1%_1. 〇%的溶 液，等待體系平衡穩(wěn)定后，以上述色譜分析條件進行分析，得到該樣品的分子量及其分布； 所述的混合溶液為三氯甲烷-甲醇混合溶液，其中，三氯甲烷的體積百分比為 35%-65%〇2. 如權(quán)利要求1所述的一種共聚酰胺熱熔膠相對分子質(zhì)量及分布的分析方法，其特征 在于，所述的共聚酰胺熱熔膠的數(shù)均分子量范圍為10000-150000,熔融范圍為95-135°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種共聚酰胺熱熔膠相對分子質(zhì)量及分布的分析方法，該方法選取PMMA為標準物質(zhì)，用三氯甲烷體積百分比為35%-65%的三氯甲烷-甲醇混合溶液溶解至質(zhì)量濃度為0.1%-0.5%的標樣，采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱，柱長300mm，內(nèi)徑7.8mm，硅膠粒徑5μm，流動相采用三氯甲烷體積百分比為35%-65%的三氯甲烷-甲醇混合溶液、流速0.2-1.0ml/min、恒溫箱溫度為30℃-45℃的色譜條件逐一分析標準樣品，制作標準曲線，確定標準曲線方程。然后準確稱取共聚酰胺熱熔膠樣品，用三氯甲烷體積百分比為35%-65%的三氯甲烷-甲醇混合溶液溶解至質(zhì)量濃度為0.1%-1.0%，以上述色譜條件進樣分析。本發(fā)明具有操作簡易、重現(xiàn)性好、精密度高的優(yōu)點。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/02
【公開號】CN104950049
【申請?zhí)枴緾N201410167005
【發(fā)明人】李哲龍, 朱萬育, 沈艷, 曾作祥, 吳芳群
【申請人】上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司, 昆山天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2014年4月23日