一種溫壓雙控致密人造砂巖巖心及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溫壓雙控致密人造砂巖巖心及其制備方法，屬于人造巖心及其制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]基于巖心的實驗分析是石油工業(yè)人員認(rèn)識油氣儲層、研宄滲流機理、研發(fā)提高采收率技術(shù)的重要手段，因此巖心分析受到石油地質(zhì)家、石油工程師等重視。
[0003]由于天然巖心來源、數(shù)量、規(guī)格等限制，并具有較強的非均質(zhì)性，無法滿足全部實驗的要求。很多機理性探索與應(yīng)用型實驗，如油氣成藏物理模擬、儲層改造、驅(qū)替實驗等需要特殊尺寸的巖心，因此制作與天然巖心近似的人造巖心成為了一種必然選擇。
[0004]人造巖心技術(shù)歷經(jīng)六十多年的發(fā)展，已形成包括石英砂填砂管與石英砂膠結(jié)法兩種技術(shù)，后者根據(jù)膠結(jié)材料的差別，又可進一步分為石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)與石英砂磷酸鋁膠結(jié)兩種技術(shù)，其中，石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)法應(yīng)用范圍最廣。前人已詳細闡述了不同類型人造砂巖制作流程，討論了多種因素，如粒度分布、加壓強度、膠體類型、粘土含量及反應(yīng)時間等對人造巖心物性的影響，并開展了人造巖心敏感性、潤濕性及孔隙結(jié)構(gòu)與天然巖心的對比性實驗研宄。
[0005]當(dāng)前，中國石油工業(yè)已進入常規(guī)油氣與非常規(guī)油氣并重的勘探階段，低滲透-致密儲層成為油氣勘探開發(fā)的熱點，圍繞這類儲層開展的儲集空間精細評價及可動流體評價實驗成為研宄重點，亟需研制低滲透-致密人造巖心(氣體滲透率小于1.0mD)。
[0006]然而，已有的人造巖心技術(shù)多采用膠體粘結(jié)劑與燒結(jié)方法，忽視了天然巖心形成過程，未考慮真實成巖作用演化機理，因此制備的人造巖心滲透率高，大多大于10mD甚至高達1.0D。同時，在人造巖心制備過程中，如何控制孔隙結(jié)構(gòu)，使其與真實地質(zhì)樣品具有相似性是需考慮的關(guān)鍵問題，但僅僅依賴環(huán)氧樹脂或磷酸鋁粘結(jié)作用形成的儲集空間與天然巖心具有本質(zhì)區(qū)別，無法準(zhǔn)確反映真實巖心特征。
[0007]現(xiàn)有的石英砂充填法:多用于大型物理模擬實驗，如油氣運聚模擬、構(gòu)造變形模擬實驗等，將砂體進行簡單的物理堆積，根據(jù)研宄的需求適度加入膠體或流體，但未經(jīng)歷溫度和壓力的改造，整體為松散沉積體，這一技術(shù)的主要操作流程如下:根據(jù)實驗?zāi)康倪x擇合適的實驗裝置，以油氣運聚模擬實驗為例，多采用透明玻璃管(便于實驗觀察)，兩端開口，長度約Im左右，在實驗開始前，將一端暫時密封，砂體從另一端注入；根據(jù)研宄區(qū)地質(zhì)背景，篩選匹配的標(biāo)準(zhǔn)石英砂，目數(shù)與研宄區(qū)儲層顆粒相同，稱重，有時根據(jù)研宄目的，可組合幾種粒級的石英砂，混合；將稱好的樣品裝入實驗容器內(nèi)，攪拌均勻，靜置一定時間即可。完成模型制作，后期可根據(jù)實際需求加入流體或進行構(gòu)造變形等模擬實驗。
[0008]但是，上述的石英砂充填法無法形成人造巖石:此技術(shù)僅僅從物理堆積的角度形成具有一定規(guī)模的砂體充填模型，未經(jīng)歷高溫與高壓作用，也沒有膠體參與，因此整體是松散的。石英砂充填法滲透率極高，此技術(shù)重點關(guān)注宏觀運動規(guī)律，如厘米級別的流體流動與構(gòu)造變形等，對儲層物性關(guān)注少，實驗過程較短，因此要求整體滲透率極高。
[0009]現(xiàn)有的石英砂膠結(jié)法，根據(jù)材料又可分為環(huán)氧樹脂壓制膠結(jié)法、磷酸鋁燒結(jié)法等，制備技術(shù)與流程大體相同，主要分為以下幾步:膠體制備，通過對樹脂、磷酸鹽和硅酸鹽三類膠結(jié)劑進行環(huán)保配比固化實驗等，稱取一定量的主劑，置于燒杯中，加入一定量的粘結(jié)劑，攪拌均勻后，在不同的溫度下進行加熱，觀察其強度，直至達到所需強度為止；材料置備，根據(jù)制作要求，置備不同粒級的石英砂和粘土，篩選出所需粒級的砂粒，并用天平分別稱出每種規(guī)格砂的質(zhì)量及粘土質(zhì)量；材料混合，將經(jīng)過加溫和稀釋的膠體與充分混合的砂粒、粘土等混在一起攪拌，直至均勻；機械壓實，將混合好的砂粒、粘土與膠體等材料置于提前準(zhǔn)備好的模具中，施加一定的壓力，初步成型；加溫定型，設(shè)置控溫儀溫度，啟動，將初步成型的模具置于控溫儀中，在合適的升溫速率下達到預(yù)設(shè)的溫度，保持一定時間的溫度恒定，結(jié)束后關(guān)閉控溫儀，讓其自然降溫，打開模具容器，即可得到砂巖人造巖心。
[0010]上述人造巖心技術(shù)目前應(yīng)用廣泛，可制備具有一定儲層特性的人造巖心，但仍具有一定的技術(shù)缺陷:
[0011](I)孔隙結(jié)構(gòu)與真實巖心具有差異性:石英砂膠結(jié)法人造巖心制備過程與真實巖心天然形成過程具有本質(zhì)區(qū)別:主要為膠體在高溫下固化、粘接石英砂顆粒的過程，孔隙也主要為膠結(jié)液體固化后殘留的孔隙，這與真實樣品孔隙結(jié)構(gòu)存在較大差異；
[0012](2)無自生礦物結(jié)晶生長:由于巖心固化過程中溫度較低，沒有流體參與，顆粒表面又被混合膠體粘連，因此制備的人造巖心缺乏粘土礦物、石英等自生晶體；
[0013](3)滲透率與低滲透一一致密儲層存在差異:石英砂膠結(jié)法人造巖心顆粒主要為懸浮式接觸關(guān)系，膠體粘接為主，顆粒間直接接觸少，故孔隙直徑較大，滲透率高，多大于lOOmD，遠不能滿足低滲透--致密儲層研宄的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種溫壓雙控致密人造砂巖巖心及其制備方法，該溫壓雙控致密人造砂巖巖心的透率為0.5mD-lmD，孔隙度小于12%，為低滲透致密儲層、油氣成藏物理模擬及開發(fā)實驗提供了樣品。
[0015]為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種溫壓雙控致密人造砂巖巖心的制備方法，該制備方法從巖石成巖作用出發(fā)，以天然巖心形成過程為主線，在溫度和壓力控制下正演巖石形成全過程，制備致密人造砂巖巖心，該制備方法包括以下步驟:
[0016]步驟一:將100g-200g的粒徑為300目-500目的石英砂溶于100mL_150mL水中，得到混合物；
[0017]步驟二:將混合物升溫至300 °C -350 °C，升壓至220MPa_250MPa，進行恒溫恒壓反應(yīng)，反應(yīng)15h-20h，反應(yīng)開始2h后，等量等間隔的注入流體；其中，升溫速率為10°C /h，保證溫度與壓力同時達到反應(yīng)溫度和壓力；每10g石英砂加入1mL流體；等量等間隔的注入流體，如:注入1mL流體則每間隔2h，注入流體2mL ；
[0018]步驟三:降溫降壓，待溫度與壓力降至室溫常壓，取出樣品，得到所述溫壓雙控致密人造砂巖巖心，其中，降溫降壓的速率與升溫升壓的速率相同。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例方式，在步驟三中，采用專用的取樣設(shè)備取出樣品，使用專用的取樣設(shè)備主要目的是最大限度保護樣品。樣品取出后，將樣品的頂端和底端切平，拍照并測量長度，準(zhǔn)備物性測試，為后續(xù)儲層、滲流等實驗分析奠定基礎(chǔ)。后續(xù)實驗分析根據(jù)研宄目的確定，以油氣運聚模擬為例，需進行薄片、掃描電鏡、壓汞、相滲等分析，明確儲層結(jié)構(gòu)，為流體在儲層內(nèi)部運移聚集研宄奠定基礎(chǔ)。
[0020]在本發(fā)明提供的制備方法中，優(yōu)選地，在所述步驟一中還包括在300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下將混合物攪拌3-5min后，靜置2_5min的步驟；更優(yōu)選地，將混合物攪拌5min后，靜置2min0
[0021 ] 在本發(fā)明的制備方法中，在步驟一中，使石英砂和水充分混合，主要目的是模擬原始沉積條件下，成巖作用初期，松散沉積物是在水體環(huán)境中沉積的。
[0022]在本發(fā)明的制備方法中，在步驟一中，升壓時可以勻速升高也可以非勻速升高，只要保證溫度與壓力同時達到反應(yīng)溫度和壓力即可。
[0023]在本發(fā)明提供的制備方法中，優(yōu)選地，在所述步驟一中，將混合物放入樣品管中再進行下一步驟，所述樣品管的底部和上部采用金屬過濾片密封。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的【具體實施方式】，將石英砂和水充分混合得到的混合物加入直徑為
2.54cm(I英寸)的樣品管內(nèi)，樣品管的底部和上部采用金屬過濾片密封，然后將密封好的樣品管放入反應(yīng)釜中，進行恒溫恒壓反應(yīng)。
[0025]在本發(fā)明的制備方法中，步驟二中升溫升壓的目的是模擬巖石成巖作用過程，溫度、壓力及反應(yīng)時間保證了壓實-膠結(jié)等成巖作用的進行；控制降溫降壓的速率的目的是避免溫度和壓力快速下降破壞樣品，最大限度的保護樣品的完整性。
[0026]在本發(fā)明提供的制備方法中，優(yōu)選地，步驟一中是將10g的石英砂混合于10mL水中。
[0027]在本發(fā)明提供的制備方法中，優(yōu)選地，在所述步驟二中，升溫的溫度為300°C，升壓的壓力為220MPa。
[0028]在本發(fā)明提供的制備方法中，優(yōu)選地，在所述步驟二中，恒溫恒壓反應(yīng)的時間為15h0
[0029]在本發(fā)明提供的制備方法中，優(yōu)選地，采用的流體包括水。
[0030]在本發(fā)明提供的制備方法中，在所述步驟二中，在恒溫恒壓定期間，通過流體供給系統(tǒng)注入流體，主要的目的是模擬真實成巖作用過程:伴隨埋藏深度增大，儲層經(jīng)歷的溫度與壓力同時增大，顆粒壓實作用與膠結(jié)作用逐漸增強，且隨著反應(yīng)時間的增大，外界流體進入，膠結(jié)作用與自