一種乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的 高效液相色譜檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] N-乙酰-L-酪氨酸為重要的精細有機化工中間體，其化學結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法，其特征在于：采用直鏈 淀粉類涂覆型手性色譜柱，以正相混合溶劑為流動相對乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體進行分 離檢測； 所述直鏈淀粉類涂覆型手性柱是以硅膠表面涂敷有直鏈淀粉-三（5-氯-2-甲基苯基 氨基甲酸酯）為填料；所述正相混合溶劑為正己烷-無水乙醇，所述正己烷-無水乙醇的體 積比為70~90 : 10~30。
2. 如權(quán)利要求1所述的乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法，其特征 在于：所述正己烷-無水乙醇的體積比為85 : 15。
3. 如權(quán)利要求1所述的乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法，其特征 在于：所述高效液相色譜檢測采用如下任選的色譜條件： 流動相流速為0. 8~I. 2ml/min，和/或 色譜柱溫度為25~40°C，和/或 檢測器采用紫外檢測器，檢測波長為210nm。
4. 如權(quán)利要求3所述的乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法，其特征 在于：所述流動相流速為I.Oml/min;色譜柱溫度為40°C;檢測器采用紫外檢測器，檢測波 長為210nm。
5. 如權(quán)利要求1至4任一項所述的乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測 方法，其特征在于：所述檢測方法包括供試品溶液的制備、對照品溶液的制備和測定三個步 驟， 所述供試品溶液的制備包括：取乙酰酪氨酸或含乙酰酪氨酸的相關(guān)待測樣品，用稀釋 液配制成濃度為0. 25~lmg/ml的溶液，作為供試品溶液； 所述對照品溶液的制備包括：精密量取乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體對照品，分別用稀 釋液稀釋，作為對照品溶液； 所述測定步驟包括：取對照品溶液20y1注入高效液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度，使 主成分色譜峰的峰高為滿量程的10~20% ;再取供試品溶液20y1注入高效液相色譜儀， 記錄色譜圖。
6. 如權(quán)利要求5所述的乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法，其特征 在于：所述稀釋液為無水乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體的高效液相色譜檢測方法，屬于藥物分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，該方法采用直鏈淀粉類涂覆型手性色譜柱，以正相混合溶劑為流動相對乙酰酪氨酸及其光學異構(gòu)體進行分離檢測。能有效地分離N-乙酰-L-酪氨酸和N-乙酰-D-酪氨酸，從而準確地測出樣品中N-乙酰-L-酪氨酸及其異構(gòu)體的含量。本發(fā)明方法簡便、可靠、迅速，靈敏度高，分離度、重現(xiàn)性好，結(jié)果準確可靠，可用于N-乙酰-L-酪氨酸的質(zhì)量控制。
【IPC分類】G01N30-02, G01N30-60
【公開號】CN104730160
【申請?zhí)枴緾N201510100898
【發(fā)明人】黃蕾, 李建華
【申請人】武漢遠大弘元股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月6日