一種實(shí)體面材中重金屬Pb、Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種實(shí)體面材中重金屬的檢測(cè)方法，具體涉及一種實(shí)體面材中重金屬 Pb、Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著中國(guó)基礎(chǔ)建設(shè)速度的加快，建筑物的裝飾裝修需求也隨之增加，室內(nèi)裝修帶 來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題以及對(duì)人體健康影響逐漸引起人們的注意。實(shí)體面材產(chǎn)品因其呈現(xiàn)出許 多優(yōu)良的性能，比如：高硬度、強(qiáng)韌性、不易裂、碎等，因此，多數(shù)家庭廚房、衛(wèi)生間等裝修中 都會(huì)使用該類產(chǎn)品，在裝飾裝修市場(chǎng)倍受消費(fèi)者的青睞。實(shí)體面材產(chǎn)品是通過(guò)樹脂：例如聚 甲基丙烯酸甲酯、不飽和聚酯樹脂等為基體膠黏劑，無(wú)機(jī)材料：氫氧化鋁、石英石（砂）、碳 酸鈣等作填料，外加不同的顏料、促進(jìn)劑等經(jīng)過(guò)充分混合、固化成型形成固體板狀材料。由 于該類產(chǎn)品的構(gòu)成主要原料之一是無(wú)機(jī)材物，因此實(shí)體面材產(chǎn)品可能引入了對(duì)人體健康產(chǎn) 生威脅的有毒有害金屬元素。
[0003] 近年來(lái)，重金屬元素對(duì)人類的危害逐漸引起各國(guó)政府安全部門的高度重視，目前 建筑材料重金屬關(guān)注較多的是Pb、Cd、Cr、Hg這4種元素，在眾多的建筑材料中被禁止使用。 因此，對(duì)實(shí)體面材產(chǎn)品中此類禁止使用的重金屬元素檢測(cè)逐漸引起了人們的注意。目前，國(guó) 內(nèi)實(shí)體面材中重金屬元素含量的檢測(cè)方法尚無(wú)研宄，對(duì)市場(chǎng)相應(yīng)的檢測(cè)需求和政府相關(guān)監(jiān) 管無(wú)檢測(cè)依據(jù)，因此急需開發(fā)相應(yīng)的檢測(cè)方法為相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展以及消費(fèi)者使用更加 安全的產(chǎn)品提供服務(wù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種實(shí)體面材產(chǎn)品中重金屬元素Pb、Cd、Cr、Hg含 量的檢測(cè)方法，該方法能快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)實(shí)體面材產(chǎn)品中的有毒有害元素。
[0005] 本發(fā)明為了解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種實(shí)體面材中重金屬Pb、 Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括如下步驟：
[0006] (1)稱量實(shí)體面材樣品0? 5g，精確至0?OOOlg，加入0? 5g~3. 0g氫氧化鈉，緩慢升 溫至500°C~650°C，在該溫度下反應(yīng)0. 5h~2h，期間取出依次搖勻；
[0007] (2)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物取出置于含有100mL水的燒杯內(nèi)，加熱至沸騰，并加入 3mL~20mL濃鹽酸；用稀鹽酸沖洗銀坩堝后將反應(yīng)物放入其中，繼續(xù)煮沸3min，然后冷卻至 室溫，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶進(jìn)行定容；
[0008] (3)將步驟（2)中的試液移取6等份分別至6個(gè)試樣管中用于待測(cè)，每個(gè)試樣管中 的試液為9mL;
[0009] (4)量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋，配制成濃度依次為 0? 25ppm、0. 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于待測(cè)及繪制校準(zhǔn)工作曲 線，并運(yùn)用該校準(zhǔn)工作曲線測(cè)定步驟（3)中待測(cè)樣品中目標(biāo)測(cè)試元素的含量；
[0010] (5)運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)步驟（3)的試樣管中的Pb、 Cd、Cr、Hg元素進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算目標(biāo)元素的含量；
[0011] (6)運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的軸向觀測(cè)讀取目標(biāo)待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度， 根據(jù)校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算目標(biāo)元素的含量。
[0012] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，該檢測(cè)方法包括如下步驟：
[0013] (1)稱量實(shí)體面材樣品0. 5g，精確至0.OOOlg，加入1. 0g~1. 5g氫氧化鈉，緩慢升 溫至550°C~620°C，在該溫度下反應(yīng)1.Oh~1. 5h，期間取出依次搖勻；
[0014] ⑵反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物取出置于含有100mL水的燒杯內(nèi)，加熱至沸騰，并加入 3mL~10mL濃鹽酸；用稀鹽酸沖洗銀坩堝后將反應(yīng)物放入其中，繼續(xù)煮沸3min，然后冷卻至 室溫，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶進(jìn)行定容；
[0015] (3)將步驟（2)中的試液移取6等份分別至6個(gè)試樣管中用于待測(cè)，每個(gè)試樣管中 的試液為9mL;
[0016] (4)量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋，配制成濃度依次為 0? 25ppm、0. 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于待測(cè)及繪制校準(zhǔn)工作曲 線，并運(yùn)用該校準(zhǔn)工作曲線測(cè)定步驟（3)中待測(cè)樣品中目標(biāo)測(cè)試元素的含量；
[0017] (5)運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)步驟（3)的試樣管中的Pb、 Cd、Cr、Hg元素進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算目標(biāo)元素的含量；
[0018] (6)運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的軸向觀測(cè)讀取目標(biāo)待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度， 根據(jù)校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算目標(biāo)元素的含量。
[0019] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)試的條件為：功率 =1300w;等離子體氣體流量=13L/min;輔助氣流量=0. 3L/min;霧化器流量=0. 65L/ min;觀測(cè)距離=15mm;積分時(shí)間=15s;分析線波長(zhǎng)：Cr= 267. 716nm，Pb= 220. 353nm，Cd =228. 802nm，Hg= 253. 653nm〇
[0020] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟（4)中，采用水或者M(jìn)illi-Q水逐級(jí)稀釋，所述 Milli-Q水即為超純水。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：目前，國(guó)內(nèi)對(duì)實(shí)體面材中的重金屬檢測(cè)尚無(wú)研宄方法，也無(wú) 明確的依據(jù)；本專利公開的檢測(cè)方法能快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出實(shí)體面材中重金屬元素Pb、Cd、 Cr、Hg的含量，從而使得在實(shí)體面材等相關(guān)產(chǎn)業(yè)有了標(biāo)準(zhǔn)可依，同時(shí)也給相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā) 展提供了服務(wù)以及消費(fèi)者的合法權(quán)益提供了保障。具有很強(qiáng)的適用性和指導(dǎo)性。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1是1. 0g氫氧化鈉的軸向標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線；
[0023] 圖2是1. 0g氫氧化鈉的徑向標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線；
[0024] 圖3是標(biāo)準(zhǔn)溶液配制校準(zhǔn)溶液繪制的軸向標(biāo)準(zhǔn)曲線法曲線；
[0025] 圖4是3. 0g氫氧化鈉的軸向標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面通過(guò)附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。
[0027] 本專利的主要設(shè)計(jì)方案為：在500~650°C條件下用適量的氫氧化鈉堿熔處理樣 品，隨后用鹽酸中和試樣，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)測(cè)定其中的重金屬Pb、Cd、 Cr、Hg的含量。
[0028] 在該檢測(cè)過(guò)程中：電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)試的條件為：功率=1300w;等離 子體氣體流量=13L/min;輔助氣流量=0. 3L/min;霧化器流量=0. 65L/min;觀測(cè)距離= 15mm;積分時(shí)間=15s;分析線波長(zhǎng)：Cr= 267. 716nm，Pb= 220. 353nm，Cd= 228. 802nm， Hg= 253.653nm〇
[0029] 其具體的檢測(cè)步驟如下：
[0030] 實(shí)施例一
[0031] (1)稱量實(shí)體面材樣品0. 5g，精確至0.OOOlg，加入3. 0g氫氧化鈉，緩慢升溫至 550°C，在該溫度下反應(yīng)0. 5h，期間取出依次搖勻；
[0032] (2)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物取出置于含有100mL水的燒杯內(nèi)，加熱至沸騰，并加入 15mL濃鹽酸；用稀鹽酸沖洗銀坩堝后將反應(yīng)物放入其中，繼續(xù)煮沸3min，然后冷卻至室溫， 轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶進(jìn)行定容；
[0033] (3)將步驟（2)中的試液移取6等份分別至6個(gè)試樣管中用于待測(cè)，每個(gè)試樣管中 的試液為9mL;
[0034] (4)量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水逐級(jí)稀釋，配制成濃度依次為 0? 25ppm、0. 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于待測(cè)及繪制校準(zhǔn)工作曲 線，并運(yùn)用該校準(zhǔn)工作曲線測(cè)定步驟（3)中待測(cè)樣品中目標(biāo)測(cè)試元素的含量；
[0035] (5)運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)步驟（3)的試樣管中的Pb、 Cd、Cr、Hg元素進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算目標(biāo)元素的含量；
[0036] (6)運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的軸向觀測(cè)讀取目標(biāo)待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度， 根據(jù)校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算目標(biāo)元素的含量。
[0037] 該檢測(cè)過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖如圖1和圖3所示；該方法的測(cè)試結(jié)果如表一所 示：
[0038] 表一：目標(biāo)元素的測(cè)量結(jié)果
[0039]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種實(shí)體面材中重金屬Pb、Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法，其特征在于：該檢測(cè)方法包括如 下步驟： (1) 稱量實(shí)體面材樣品〇. 5g，精確至0.OOOlg，加入0. 5g~3.Og氫氧化鈉，緩慢升溫至 500°C~650°C，在該溫度下反應(yīng)0. 5h~2h，期間取出依次搖勻； (2) 反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物取出置于含有100mL水的燒杯內(nèi)，加熱至沸騰，并加入3mL~ 20mL濃鹽酸；用稀鹽酸沖洗銀坩堝后將反應(yīng)物放入其中，繼續(xù)煮沸3min，然后冷卻至室溫， 轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶進(jìn)行定容； (3) 將步驟（2)中的試液移取6等份分別至6個(gè)試樣管中用于待測(cè)，每個(gè)試樣管中的試 液為9mL; (4) 量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋，配制成濃度依次為0. 25ppm、 0? 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于待測(cè)及繪制校準(zhǔn)工作曲線，并運(yùn)用 該校準(zhǔn)工作曲線測(cè)定步驟（3)中待測(cè)樣品中目標(biāo)測(cè)試元素的含量； (5) 運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)步驟（3)的試樣管中的Pb、Cd、 Cr、Hg元素進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算目標(biāo)元素的含量； (6) 運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的軸向觀測(cè)讀取目標(biāo)待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，根據(jù) 校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算目標(biāo)元素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)體面材中重金屬Pb、Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法，其特征在于： 該檢測(cè)方法包括如下步驟： (1) 稱量實(shí)體面材樣品〇. 5g，精確至0. 0001g，加入1. 0g~1. 5g氫氧化鈉，緩慢升溫至 550°C~620°C，在該溫度下反應(yīng)1.Oh~1. 5h，期間取出依次搖勻； (2) 反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物取出置于含有100mL水的燒杯內(nèi)，加熱至沸騰，并加入3mL~ 10mL濃鹽酸；用稀鹽酸沖洗銀坩堝后將反應(yīng)物放入其中，繼續(xù)煮沸3min，然后冷卻至室溫， 轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶進(jìn)行定容； (3) 將步驟（2)中的試液移取6等份分別至6個(gè)試樣管中用于待測(cè)，每個(gè)試樣管中的試 液為9mL; (4) 量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋，配制成濃度依次為0. 25ppm、 0? 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于待測(cè)及繪制校準(zhǔn)工作曲線，并運(yùn)用 該校準(zhǔn)工作曲線測(cè)定步驟（3)中待測(cè)樣品中目標(biāo)測(cè)試元素的含量； (5) 運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)步驟（3)的試樣管中的Pb、Cd、 Cr、Hg元素進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算目標(biāo)元素的含量； (6) 運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜的軸向觀測(cè)讀取目標(biāo)待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，根據(jù) 校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算目標(biāo)元素的含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的實(shí)體面材中重金屬Pb、Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法，其特征在 于：在步驟（4)中，采用水或者M(jìn)illi-Q水逐級(jí)稀釋，所述Milli-Q水即為超純水。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種實(shí)體面材中重金屬Pb、Cd、Cr、Hg的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法的步驟為：在500～650℃條件下用適量的氫氧化鈉堿熔處理樣品，隨后用鹽酸中和試樣，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)測(cè)定其中的重金屬Pb、Cd、Cr、Hg的含量。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)實(shí)體面材中的重金屬檢測(cè)尚無(wú)研究方法，也無(wú)明確的依據(jù)；本發(fā)明公開的檢測(cè)方法能快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出實(shí)體面材中重金屬元素Pb、Cd、Cr、Hg的含量，從而使得在實(shí)體面材等相關(guān)產(chǎn)業(yè)有了標(biāo)準(zhǔn)可依，同時(shí)也給相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展提供了服務(wù)以及消費(fèi)者的合法權(quán)益提供了保障。具有很強(qiáng)的適用性和指導(dǎo)性。
【IPC分類】G01N1-28, G01N1-38, G01N21-73
【公開號(hào)】CN104713871
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510067797
【發(fā)明人】王金磚, 毛敏明, 劉琨, 梁峙, 黃臻, 楊徳維, 夏前峰
【申請(qǐng)人】南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日