的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣敏材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鈣鈦礦型復(fù)合氧化物AB03是一類(lèi)具有獨(dú)特物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的新型無(wú)機(jī)材料，在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、催化等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。近年來(lái)，人們又發(fā)現(xiàn)該類(lèi)材料具有良好的氣敏特性，比單一氧化物有更好的靈敏度和選擇性，而且粒徑在I?10nm范圍內(nèi)的納米粒子具有比表面積大、表面活性高及與氣體作用強(qiáng)等特點(diǎn)，因此研宄鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米材料的制備和性能以開(kāi)發(fā)新型氣敏材料正日益引起人們的重視.已有文獻(xiàn)報(bào)道組成為L(zhǎng)nMOd^稀土復(fù)合氧化物體系對(duì)乙醇有較好的靈敏度與選擇性，但目前鮮見(jiàn)對(duì)H 2S敏感特性材料的研宄。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)H2S敏感的納米SmFeO3的制備方法。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種納米SmFeO3的制備方法，以Sm 203和K3 [Fe (CN)6]為原料，按Sm3+與[Fe(CN) 6]3_摩爾比為1:1準(zhǔn)確稱(chēng)取反應(yīng)原料，首先將Sm2O3充分溶解于1:1HN03*，再加入適量蒸餾水以控制Sm3+濃度為0.5mol / L,將K JFe(CN)6]溶于適量蒸餾水中，控制溶液濃度為0.5mol / L,待原料充分溶解后，將Sm(NO3)3溶液在磁力攪拌器不斷攪拌的條件下緩慢倒AK3 [Fe (CN)6]溶液中，溶液立即渾濁，可觀(guān)察到有橘紅色沉淀生成，20min后停止攪拌，靜置，把產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到砂芯漏斗中抽濾，依次用水、無(wú)水乙醇洗滌所得沉淀.把過(guò)濾、洗滌干凈的沉淀在50°C烘箱中干燥24h，然后將其置于馬弗爐中在800°C熱處理lh，并自然冷卻至室溫，得到納米SmFeO3。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
將制備的納米SmFeO^Ij備成旁熱式氣敏元件，對(duì)H2S具有高的靈敏度和選擇性，在最佳工作電壓4V時(shí)對(duì)50 μ L / LH2S氣體的靈敏度可達(dá)21.3倍，相對(duì)干擾氣體C2H5OH來(lái)講其選擇性系數(shù)為4.44倍.而且響應(yīng)很快，約2s，恢復(fù)40S。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0007]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過(guò)程為，以Sm2O3和K JFe(CN)6]為原料，按Sm3+與[Fe (CN) 6] 3_摩爾比為1:1準(zhǔn)確稱(chēng)取反應(yīng)原料，首先將Sm 203充分溶解于1:1HNO 3中，再加入適量蒸餾水以控制Sm3+濃度為0.5mol / L,將1(3[?6化的6]溶于適量蒸餾水中，控制溶液濃度為0.5mol / L,待原料充分溶解后，將Sm(NO3)3溶液在磁力攪拌器不斷攪拌的條件下緩慢倒入K3[Fe (CN)6]溶液中，溶液立即渾濁，可觀(guān)察到有橘紅色沉淀生成，20min后停止攪拌，靜置，把產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到砂芯漏斗中抽濾，依次用水、無(wú)水乙醇洗滌所得沉淀.把過(guò)濾、洗滌干凈的沉淀在50 °C烘箱中干燥24h，然后將其置于馬弗爐中在800 °C熱處理Ih，并自然冷卻至室溫，得到納米SmFe03。
[0008]取制備的納米SmFeO3粉體于瑪瑙研缽中，加入適量的松油醇粘合劑，充分研磨均勻，涂敷到帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面，在紅外干燥箱中干燥1min左右，然后于600°C熱處理lh，制成燒結(jié)型旁熱式氣敏元件，在300°C條件下老化240h。氣敏性能測(cè)試在HWC-30A漢威元件測(cè)試系統(tǒng)上完成，以空氣為稀釋氣體配置不同濃度的待測(cè)氣體，常溫下為液體的有機(jī)蒸氣的濃度為50 μ L / L，氣體的濃度一般為500 μ L / L，H2S氣體的濃度為50yL / L.測(cè)試樣品對(duì)這些氣體的靈敏度。
[0009]結(jié)果表明，以納米SmFeO3為基體的氣敏元件對(duì)低濃度H2SX2H5OH有較高的靈敏度，工作電壓4V時(shí)對(duì)濃度為50 μ L / L的H2S氣體具有較高的靈敏度(Sr=21.3)，相對(duì)干擾氣體C2H5OH來(lái)講具有良好的選擇性(β =4.44)，而且對(duì)H2S響應(yīng)極其迅速，約為2s，恢復(fù)為40S左右。
[0010]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米SmFeO^制備方法，其特征在于:以Sm 203和K 3[Fe (CN)6]為原料，按Sm3+與[Fe (CN)6] 3_摩爾比為1:1準(zhǔn)確稱(chēng)取反應(yīng)原料，首先將Sm2O3充分溶解于1:1圓03中，再加入適量蒸餾水以控制Sm3+濃度為0.5mol / L,將K3[Fe (CN)6]溶于適量蒸餾水中，控制溶液濃度為0.5mol / L,待原料充分溶解后，將Sm(NO3)3溶液在磁力攪拌器不斷攪拌的條件下緩慢倒入K3[Fe (CN)6]溶液中，20min后停止攪拌，靜置，把產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到砂芯漏斗中抽濾，依次用水、無(wú)水乙醇洗滌所得沉淀.把過(guò)濾、洗滌干凈的沉淀在50°C烘箱中干燥24h，然后將其置于馬弗爐中在800°C熱處理lh，并自然冷卻至室溫，得到納米SmFeO3。
【專(zhuān)利摘要】一種納米SmFeO3的制備方法，屬于氣敏材料制備領(lǐng)域。提供一種H2S敏感的納米SmFeO3的制備方法。所述方法以Sm2O3和K3[Fe(CN)6]為原料，用熱分解配合物前驅(qū)體法制備了復(fù)合氧化物SmFeO3納米粉體。以制備的納米SmFe03為基體的氣敏元件對(duì)低濃度H2S、C2H5OH有較高的靈敏度，具有廣泛應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】G01N27-12, B82Y40-00, B82Y35-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104655690
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410754459
【發(fā)明人】任福生
【申請(qǐng)人】任福生
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日