快速在線分析試劑盒的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種試劑盒，具體涉及一種快速在線分析試劑盒。
【背景技術(shù)】
[0002] 電鍍鋅鎳合金是近20年來興起的一種鋼鐵陽極型防護(hù)鍍層。鋅鎳合金通常是指 鎳含量在20 %以下的低鎳含量合金，此類合金鍍層不僅耐蝕性高于鍍鋅層7~10倍，更 擁有良好的上漆性、可焊性和成型性，因而被廣泛用于汽車、航天航空、輕工、家電等鋼鐵防 護(hù)；另外，鋅鎳合金還具有低氫脆的優(yōu)點，可替代鎘鍍層在航空工業(yè)中使用，極具發(fā)展前景。 在鋅鎳合金電鍍過程中，需要在線分析電鍍液的主要成分，氰化物在其中的使用已經(jīng)有100 多年的歷史，它具有較優(yōu)越的鍍層性能和操作方便等特點，應(yīng)用較廣。
[0003] 然而，氰化物是一種劇毒物質(zhì)，氰化鈉對人的致死量為0. 05~0. 10克，氰化鉀對 人的致死量為0.07~0.12克。在2012年版的劇毒化學(xué)品目錄中，氰化劇毒物更占領(lǐng)了目 錄中的前十位?？梢?，氰化物對人體、環(huán)境的嚴(yán)重危害。
[0004] 上世紀(jì)末本世紀(jì)初，在國家的高壓政策下，無氰電鍍已經(jīng)基本被全國各電鍍廠普 及。但是，氰化物雖然不再出現(xiàn)于電鍍過程中，但是還有另一處工序要求使用少量氰化 物--電鍍液中主鹽的含量的測定。通過查閱文獻(xiàn)和走訪工廠，發(fā)現(xiàn)目前電鍍液中主鹽含 量的測定特別是鋅的測定都還是使用較老的工藝，且都要使用氰化鉀這一劇毒物質(zhì)。并且 測定工藝較為復(fù)雜，工廠中工人因各方面因素，不能及時掌握鍍液中主鹽的含量，且一些小 型工廠并未配備實驗室，操作相當(dāng)不方便。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 為了讓工人在生產(chǎn)線上快速的測定堿性鋅鎳合金電鍍液中主鹽的含量，本發(fā)明提 供了一種快速在線分析試劑盒。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0007] 快速在線分析試劑盒，包括小錐形瓶、IOOmL試劑瓶，IOmL比色管、IOmL的注射器、 ImL的注射器、2mL小試劑管、ImL小試劑管、比色卡、速查表和若干試劑，所述試劑包括pH =10緩沖溶液、紫脲酸銨指示劑、〇. 〇5mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、10%氯化鋇溶液、酚酞指示劑、 0. 5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、100g/L過硫酸銨溶液和鎳顯色劑，所述比色卡包括小濃度比色卡 和大濃度比色卡，所述小濃度比色卡通過以下方法制備而成：
[0008] S1、準(zhǔn)確稱取0. 0587鎳粉至IOOmL燒杯中，加入8mL(l+l)硫酸溶解（若溶解不了， 加入2~3滴濃硝酸并加熱），轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，定容備用；
[0009] S2、用25mL移液管取步驟Sl所得溶液25ml轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容備用，得 0.OOlmol/L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0010] S3、稱取20g分析純的氫氧化鈉溶于水，加入0. 5g丁二酮B溶解后稀至lOOmL，得 濃度為5g/L鎳顯色劑；
[0011] S4、稱取IOg過硫酸銨于IOOmL燒杯中用水溶解稀釋至100mL，得濃度為100g/L的 過硫酸銨溶液（現(xiàn)配）；
[0012] S5、取9支IOmL比色管，分別用移液管加入步驟S2所得的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0、1. 2、1. 4、1. 6、1. 8、2.OmL，再在每個比色管中用ImL移液管移入步驟S4所得的過 硫酸銨溶液ImU步驟S3所得的鎳顯色劑lmL，最后用蒸餾水稀釋至刻度；
[0013] S6、按濃度將比色管排列在比色管架上，顯色5分鐘后拍照，按下式計算出每個比 色管中硫酸鎳的摩爾濃度及對應(yīng)的質(zhì)量濃度：
[0014]
【主權(quán)項】
1. 快速在線分析試劑盒，其特征在于，包括小錐形瓶⑴、IOOmL試劑瓶（2、3)，IOmL比 色管（4)、IOmL的注射器（5)、ImL的注射器（6)、2mL小試劑管（7)、ImL小、試劑管（8)、比色 卡、速查表和若干試劑，所述試劑包括pH = 10緩中溶液、紫脲酸銨指示劑、0. 05mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液、10%氯化鋇溶液、酚酞指示劑、0.5!11〇1/1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、1()(^/1過硫酸銨溶液和 鎳顯色劑，所述比色卡包括小濃度比色卡和大濃度比色卡，所述小濃度比色卡通過以下方 法制備而成： 51、 準(zhǔn)確稱取0. 0587鎳粉至IOOmL燒杯中，加入8mL(l+l)硫酸溶解，轉(zhuǎn)移至IOOmL容 量瓶中，定容備用； 52、 用25mL移液管取步驟S1所得溶液25ml轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容備用，得 0.0 Olmol/L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液； 53、 稱取20g分析純的氫氧化鈉溶于水，加入0. 5g 丁二酮肟溶解后稀至100mL，得濃度 為5g/L鎳顯色劑； 54、 稱取IOg過硫酸銨于IOOmL燒杯中用水溶解稀釋至100mL，得濃度為100g/L的過硫 酸銨溶液； 55、 取9支IOmL比色管，分別用移液管加入步驟S2所得的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 4、0. 6、0. 8、 1. 0、1. 2、1. 4、1. 6、1. 8、2. OmL，再在每個比色管中用ImL移液管移入步驟S4所得的過硫酸 銨溶液ImU步驟S3所得的鎳顯色劑lmL，最后用蒸餾水稀釋至刻度； 56、 按濃度將比色管排列在比色管架上，顯色5分鐘后拍照，按下式計算出每個比色管 中硫酸鎳的摩爾濃度及對應(yīng)的質(zhì)量濃度：
c(g/L) = c(mol/L) X 280. 78 所述速查表包括電鍍液鋅鎳總含量速查表、氧化鋅摩爾含量與質(zhì)量含量轉(zhuǎn)換表和電鍍 液中氫氧化鈉含量速查表。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述大濃度比色卡的制 備方法為：取6支IOmL比色管，分別用移液管加入步驟S2所得的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 4、I. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. OmL，再在每個比色管中用ImL移液管移入步驟S4所得的過硫酸銨溶液ImU步 驟S3所得的鎳顯色劑lmL，最后用蒸餾水稀釋至刻度；按濃度將比色管排列在比色管架上， 顯色5分鐘后拍照。按下式計算出每個比色管中硫酸鎳的摩爾濃度及對應(yīng)的質(zhì)量濃度
c(g/L) = c(mol/L) X 280. 78
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述電鍍液鋅鎳總含量 速查表的制備方法為：EDTA消耗量在0~IOmL中每隔0. 2mL取數(shù)代入下式即可得出鋅鎳 總含量：
從而得出電鍍液鋅鎳總含量速查表。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述氧化鋅摩爾含量與 質(zhì)量含量轉(zhuǎn)換表通過以下公式所得： 質(zhì)量含量=摩爾含量X81. 39。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述電鍍液中氫氧化鈉 含量速查表通過以下方法制備而成： 將0. 5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量從OmL到IOmL以0. 25mL為間隔，代入下式，求得氫 氧化鈉含量： 然后根據(jù)所得數(shù)據(jù)制表。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述試劑均通過塑料瓶 盛放。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述IOmL比色管⑷的 數(shù)量為4個。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速在線分析試劑盒，其特征在于，所述2mL小試劑管（7)的 數(shù)量為4個，所述ImL小試劑管⑶的數(shù)量為2個。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速在線分析試劑盒，包括小錐形瓶、100mL試劑瓶，10mL比色管、10mL的注射器、1mL的注射器、2mL小試劑管、1mL小試劑管、比色卡、速查表和若干試劑，所述試劑包括pH＝10緩沖溶液、紫脲酸銨指示劑、0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、10％氯化鋇溶液、酚酞指示劑、0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、100g/L過硫酸銨溶液等。采用本試劑盒可隨時對堿性鍍鋅鎳合金電鍍液中主要成分進(jìn)行在線測定，不影響電鍍生產(chǎn)過程，無需大規(guī)模重復(fù)試驗，對生產(chǎn)條件和實驗室設(shè)備不完善的電鍍廠有廣泛的應(yīng)用前景，最重要的是本試劑盒不含任何含氰化合物，對維護(hù)生態(tài)環(huán)境、提高保護(hù)工人生命安全有著重要的意義。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104655622
【申請?zhí)枴緾N201510076164
【發(fā)明人】孫玉鳳, 趙平, 馬睿, 彭旭, 孟祥鶴, 游婷, 汪雪
【申請人】沈陽理工大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年2月11日