碳硫坩堝相對軟化溫度的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明分析化學(xué)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種碳硫相蝸的相對軟化溫度的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前很多大中小型檢測實驗室都有碳硫分析儀，在測定碳硫時，大都需要碳硫相 蝸盛樣再推入燃燒室進行燃燒，該些碳硫相蝸基本上都是一次使用，耗量非常大。該樣使 用碳硫相蝸既使檢測的成本較高，同時也使大量的廢蝸成為垃圾而污染環(huán)境。已有文獻報 道，對碳硫相蝸的重復(fù)使用僅限于在某一設(shè)備和某些樣品分析中或特制的某種相蝸的重復(fù) 使用，最多能重復(fù)3?5次，使該技術(shù)受到一定的限制，不具有普遍性，到底碳碳硫相蝸的重 復(fù)使用與哪些因素有關(guān)？要徹底解決該一問題，發(fā)明人申報了《碳硫相蝸重復(fù)使用方法研 究》項目，成為2012年國家級地方高校大學(xué)生創(chuàng)新項目進行探索研究。本項目研究的目標： 碳硫相蝸在使用壽命內(nèi)多次重復(fù)使用，提高碳硫相蝸的利用率，同時滿足分析的準確度。研 究思路：利用學(xué)?，F(xiàn)在的設(shè)備條件和有限資金，對國產(chǎn)相蝸和美國力可進口碳硫相蝸（W 下稱進口碳硫相蝸）對比試驗，找出2種相蝸的區(qū)別，研究發(fā)現(xiàn)進口相蝸重復(fù)使用優(yōu)于國 產(chǎn)相蝸，為了分析其原因，從2種相蝸的化學(xué)成分和物理性能兩方面進行研究，找到了影響 碳硫相蝸的重復(fù)使用的多個因素，其中碳硫相蝸的軟化溫度對相蝸的重復(fù)使用是一個重要 物理性能參數(shù)，但學(xué)?，F(xiàn)有設(shè)備只有一臺礦渣烙化溫度特性測定儀能用于測定物質(zhì)的軟化 溫度，并且該種設(shè)備使用的最高溫度通常在1300-1400°C。碳硫相蝸從化學(xué)成分分析為：國 產(chǎn)相蝸；Al2〇3(% )14. 3，Si〇2(% )80. 62 ;進口相蝸；Al2〇3(% )15. 17，Si〇2(% )79. 18,可知 碳硫相蝸主要成分為Si化和A1 2化，從理論分析和試驗驗證都發(fā)現(xiàn)，直接用此設(shè)備是不能測 定碳硫相蝸的軟化溫度的，本項目本意也不在測定碳硫相蝸的軟化溫度，意在用軟化溫度 來對比不同碳硫相蝸在紅外碳硫儀高溫（2000°C左右）短時間的承受狀況，從而確定相蝸 重復(fù)使用的次數(shù)。所W，本發(fā)明配入特定的助烙劑來測定物質(zhì)的軟化溫度（需控制在一定 范圍）即為碳硫相蝸的相對軟化溫度，可得到在助烙劑相同的情況測定物質(zhì)的相對軟化溫 度，可對兩種或多種碳硫相蝸的高溫物理性能的比較，進一步指導(dǎo)碳硫相蝸的重復(fù)使用。該 一路思也可推廣用于其他物質(zhì)的相對軟化溫度測定，同時也開發(fā)和擴大了現(xiàn)有的設(shè)備的測 定范圍，充分發(fā)揮了現(xiàn)有設(shè)備的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種碳硫相蝸的相對軟化溫度的測定方法。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是；碳硫相蝸相對軟化溫度的測定方 法，包括如下步驟：
[0005] a、將碳硫相蝸制備成一200目（即過200篩）的粉末樣品，將粉末樣品與助烙劑 按照質(zhì)量比粉末樣品；助烙劑=2 ; 1的比例混合均勻；所述助烙劑是無水碳酸鋼與棚酸 按質(zhì)量比1. 5?4 ; 1的比例混合得到；
[0006] b、滴加一滴無水己醇于制樣器（制樣器為礦渣烙化溫度特性測定儀配套的專用 制樣器）的孔中，將混合均勻的粉末樣品與助烙劑混合物放在制樣器中壓實，然后脫模得 到柱狀樣品；將柱狀樣品轉(zhuǎn)移到耐火瓷片上等待測定；
[0007] C、啟動礦渣烙化溫度特性測定儀，將柱狀樣品按測定儀使用方法進行操作測定， 測得的軟化溫度即為碳硫相蝸的相對軟化溫度。
[000引其中，上述方法中所述助烙劑是無水碳酸鋼與棚酸按質(zhì)量比2 ; 1的比例混合得 到。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了一種碳硫相蝸相對軟化溫度的測定方法，用 本發(fā)明方法測定不同碳硫相蝸的相對軟化溫度，可對兩種或多種碳硫相蝸的高溫物理性能 進行比較，進一步指導(dǎo)碳硫相蝸的重復(fù)使用，為碳硫相蝸的重復(fù)使用提供技術(shù)參考。本發(fā)明 方法操作簡便，易于掌握，開發(fā)和擴大了現(xiàn)有設(shè)備的測定范圍，使現(xiàn)有設(shè)備資源得到充分利 用。
【具體實施方式】
[0010] 本發(fā)明具體可W按照W下方式進行實施：
[0011] 1試樣制備：
[0012] a、稱取碳硫相蝸樣品一定質(zhì)量和助烙劑（無水碳酸鋼；棚酸按2 ; 1質(zhì)量比配制 而成）放入研鉢中充分混勻，不停混合大約5?10分鐘。
[0013] b、滴加一滴無水己醇于制樣器的孔中，將a步驟制得的樣品放在制樣器中壓實， 脫模，得到較規(guī)整的圓柱體樣品，樣品尺寸約為；〇3X3mm(實際操作中可W同時制備幾個 圓柱體樣品，防止轉(zhuǎn)移樣品破碎而造成全過程返工，從而提高工作效率）
[0014] C、將b中所敘的圓柱體樣品轉(zhuǎn)移到專用耐火瓷片上等待測定。（轉(zhuǎn)移過程一定要 防止圓柱體樣品破碎，一旦破碎必須且只能重新制備）
[0015] 其中，助烙劑的用量是按樣品；助烙劑=2 ; 1加入的，該是經(jīng)過多次試驗獲得的 數(shù)據(jù)。試驗依據(jù)是讓測定的軟化溫度控制在800?1000°C范圍內(nèi)。溫度過低爐膛亮度不 夠，檢測感應(yīng)元件不靈敏無法檢測，溫度過高對設(shè)備不利且檢測時間太長。
[0016] 2軟化溫度測定
[0017] 啟動礦渣烙化溫度特性測定儀（試驗中本發(fā)明采用MTLQ-畑-3型礦渣烙化溫度 特性測定儀），將柱狀樣品按測定儀使用方法進行操作測定。在不斷地升溫下，就能呈現(xiàn)出 相應(yīng)的溫度與試樣高度的關(guān)系曲線，然后讀出試樣的軟化溫度即為碳硫相蝸的相對軟化溫 度。在實際操作中要注意試樣位于電腦中圖片區(qū)視角的位置，讓試樣居于圖片區(qū)域的中上 位置，但是試樣的頂部不能超過圖片區(qū)域上方的彎矩形。同時，還需要調(diào)整紅外光設(shè)備，使 得圖片區(qū)域中的試樣清晰、明亮，不能帶有重影、虛影。
[0018] 下面通過實施例對本發(fā)明方案進行進一步的說明。
[0019] 實施例一進口碳硫相蝸和國產(chǎn)碳硫相蝸相對軟化溫度的測定。
[0020] 采用MTLQ-畑-3型礦渣烙化溫度特性測定儀，按本發(fā)明【具體實施方式】步驟對進口 碳硫相蝸和國產(chǎn)碳硫相蝸相對軟化溫度進行測定，所稱取的樣品和助烙劑用量、測定結(jié)果 見表1 :
[0021] 表1相對軟化溫度測定結(jié)果
[0022]
【主權(quán)項】
1. 碳硫坩堝相對軟化溫度的測定方法，其特征在于包括如下步驟： a、 將碳硫坩堝制備成一 200目的粉末樣品，將粉末樣品與助熔劑按照質(zhì)量比粉末樣 品：助熔劑=2 : 1的比例混合均勻；所述助熔劑是無水碳酸鈉與硼酸按質(zhì)量比1.5?4 : 1的比例混合得到； b、 滴加一滴無水乙醇于制樣器的孔中，將混合均勻的粉末樣品與助熔劑混合物放在制 樣器中壓實，然后脫模得到柱狀樣品；將柱狀樣品轉(zhuǎn)移到耐火瓷片上等待測定； c、 啟動礦渣熔化溫度特性測定儀，將柱狀樣品按測定儀使用方法進行操作測定，測得 的軟化溫度即為碳硫坩堝的相對軟化溫度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳硫坩堝相對軟化溫度的測定方法，其特征在于：所述助熔 劑是無水碳酸鈉與硼酸按質(zhì)量比2:1的比例混合得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳硫坩堝的相對軟化溫度的測定方法。該方法包括如下步驟：a、將碳硫坩堝制備成－200目的粉末樣品，將粉末樣品與助熔劑按照質(zhì)量比2︰1的比例混合均勻；所述助熔劑是無水碳酸鈉與硼酸按質(zhì)量比1.5～4︰1的比例混合得到；b、滴加一滴無水乙醇于制樣器的孔中，將混合均勻的粉末樣品與助熔劑混合物放在制樣器中壓實，然后脫模得到柱狀樣品；c、啟動礦渣熔化溫度特性測定儀，將柱狀樣品按測定儀使用方法進行操作測定，測得的軟化溫度即為碳硫坩堝的相對軟化溫度。本發(fā)明方法測定不同碳硫坩堝的相對軟化溫度，可對兩種或多種碳硫坩堝的高溫物理性能進行比較，為碳硫坩堝的重復(fù)使用提供技術(shù)參考。
【IPC分類】G01N25-04
【公開號】CN104597071
【申請?zhí)枴緾N201510070805
【發(fā)明人】馮向琴, 向國齊, 劉松利, 陳楊, 陶香君
【申請人】攀枝花學(xué)院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月10日