一種高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料腐蝕檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)腐蝕檢測方法的基本原理是在腐蝕溶液中加入相應(yīng)數(shù)目的電極，檢測腐蝕電極之間的電信號，來表征腐蝕傾向與研宄腐蝕機(jī)理；具體的方法有穩(wěn)態(tài)極化法，電化學(xué)阻抗譜法，以及電化學(xué)噪聲法。無論穩(wěn)態(tài)極化法還是電化學(xué)阻抗譜法，其需要建立腐蝕體系的系統(tǒng)函數(shù)，根據(jù)該系統(tǒng)函數(shù)去判斷腐蝕的基本情況。對腐蝕系統(tǒng)施加輸入(電流與電勢)，測得腐蝕系統(tǒng)的輸出來做響應(yīng)；根據(jù)輸入輸出得到所需的系統(tǒng)函數(shù)信息；故其輸入會對腐蝕體系產(chǎn)生一定影響，無法做到原位無干擾；而電化學(xué)噪聲法則是這樣一種原位、無損的腐蝕檢測方法。
[0003]由于腐蝕的本質(zhì)是電子的得失，金屬失去電子變?yōu)榻饘匐x子，其腐蝕過程中電子的得失勢必會造成電流與電位的波動，而這種波動即稱為電化學(xué)噪聲；這種波動與儀器與外界環(huán)境無關(guān)，只與腐蝕體系的具體情況有關(guān)；由電化學(xué)噪聲的定義可知，其檢測的是腐蝕發(fā)生過程中的金屬元素得失電子所造成的電勢和電流的波動，故對腐蝕體系無干擾，可最大程度地保留腐蝕過程中的信息，是研宄腐蝕現(xiàn)象與原理的最佳途徑；但是目前還沒有可以借鑒的高溫高壓下電化學(xué)噪聲實驗方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法包括按順序執(zhí)行的下列步驟:
[0006]步驟I)制作電化學(xué)噪聲傳感器:首先制作用于高溫高壓環(huán)境下的電化學(xué)噪聲傳感器；
[0007]步驟2)布置實驗所需要的設(shè)備:布置實驗總體設(shè)備并在實驗總體設(shè)備上安裝電化學(xué)噪聲傳感器；
[0008]步驟3)構(gòu)建實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):建立包括電化學(xué)噪聲傳感器和采集儀器的實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；
[0009]步驟4)放入試驗溶液:在實驗總體設(shè)備中加入實驗溶液；
[0010]步驟5)建立高溫高壓環(huán)境:建立滿足實驗要求的溫度和壓力；
[0011]步驟6)記錄電化學(xué)噪聲變化過程:通過實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實時采集并記錄電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)。
[0012]在步驟3)中，所述的實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括:電化學(xué)噪聲傳感器、信號調(diào)理模塊、cR1采集模塊和上位機(jī)；其中:電化學(xué)噪聲傳感器通過信號調(diào)理模塊與cR1采集模塊相連接；cR1采集模塊為本系統(tǒng)的采集控制器，其通過以太網(wǎng)接口與上位機(jī)連接；上位機(jī)為運行電化學(xué)噪聲系統(tǒng)的軟件計算機(jī)，信號調(diào)理模塊為采集信號調(diào)理電路。
[0013]在步驟I)中，所述的電化學(xué)噪聲傳感器由不銹鋼管體、雙孔瓷管、兩個電極體、密封體和電極引出線構(gòu)成，其中:不銹鋼管體為圓管形外殼，其內(nèi)部裝有雙孔瓷管，頂端設(shè)有兩個電極體；雙孔瓷管為具有兩個橢圓形內(nèi)孔的瓷管，安裝在不銹鋼管體頂端的兩個電極體分別插入到雙孔瓷管的兩個橢圓孔中，其兩根電極體的引出線，分別通過兩個內(nèi)孔從不銹鋼管體的底端引出；電極體為本傳感器的兩個采集電極，其通過密封體固定在不銹鋼管體的頂端；密封體為聚四氟乙烯制成的耐高溫和高壓的封膠體，用于封閉不銹鋼管體的頂端。
[0014]所述的電化學(xué)噪聲傳感器采用不同的電極體材料構(gòu)成工作電極和參比電極，電極體作為工作電極時其電極體采用核電材料304不銹鋼，電極體作為參比電極是其電極體選用常用的飽和甘汞電極。
[0015]本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法針對高溫高壓水環(huán)境下的電化學(xué)噪聲一直是電化學(xué)噪聲領(lǐng)域的盲點與難點，是未來其發(fā)展的一個方向，常溫下腐蝕的機(jī)理基本已經(jīng)為人們所熟知，而高溫高壓水環(huán)境下的腐蝕機(jī)理卻研宄甚少，主要原因是研宄途徑的缺乏，儀器的落后，及高溫高壓環(huán)境本身對研宄產(chǎn)生了極大的困難。但電化學(xué)噪聲的出現(xiàn)讓研宄高溫高壓下腐蝕機(jī)理有了可能。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法的流程圖。
[0017]圖2為本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法中實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的框圖。
[0018]圖3為本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法中電化學(xué)噪聲傳感器剖視圖。
[0019]圖4為250°C實驗噪聲電阻計算結(jié)果圖。
[0020]圖5為250°C實驗噪聲的歸一化小波能量分布三維圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0022]如圖1所示，本發(fā)明提供的高溫高壓下的電化學(xué)噪聲實驗方法包括按順序執(zhí)行的下列步驟:
[0023]步驟I)制作電化學(xué)噪聲傳感器:首先制作用于高溫高壓環(huán)境下的電化學(xué)噪聲傳感器；
[0024]步驟2)布置實驗所需要的設(shè)備:布置實驗總體設(shè)備并在實驗總體設(shè)備上安裝電化學(xué)噪聲傳感器；
[0025]步驟3)構(gòu)建實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):建立包括電化學(xué)噪聲傳感器和采集儀器的實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；
[0026]步驟4)放入試驗溶液:在實驗總體設(shè)備中加入實驗溶液；
[0027]步驟5)建立高溫高壓環(huán)境:建立滿足實驗要求的溫度和壓力；
[0028]步驟6)記錄電化學(xué)噪聲變化過程:通過實驗數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實時采集并記錄電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)。
[0029]如圖3所示，在步驟I)中，所述的電化學(xué)噪聲傳感器由不銹鋼管體11、雙孔瓷管
12、兩個電極體13、密封體14和電極引出線15構(gòu)成，其中:不銹鋼管體11為圓管形外殼，其內(nèi)部裝有雙孔瓷管12，頂端設(shè)有兩個電極體13 ;雙孔瓷管12為具有兩個橢圓形內(nèi)孔的瓷管，安裝在不銹鋼管體11頂端的兩個電極體13分別插入到雙孔瓷管12的兩個橢圓孔中，其兩根電極體13的引出線15，分別通過兩個內(nèi)孔從不銹鋼管體11的底端引出；電極體13為本傳感器的兩個采集電極，其通過密封體14固定在不銹鋼管體11的頂端；密封體14為聚四氟乙烯制成的耐高溫和高壓的封膠體，用于封閉不銹鋼管體11的頂端。
[0030]高溫高壓環(huán)境的控制和創(chuàng)造在實驗室環(huán)境中靠高溫高壓釜，而傳統(tǒng)的三電極體系結(jié)構(gòu)在高溫下也將不能使用，需要制作專門針對高溫高壓環(huán)境下的電化學(xué)噪聲傳感器；高溫高壓下的電化學(xué)噪聲傳感器設(shè)計要求有如下功能要求:材料能耐高溫，耐溫至少200度以上；傳感器密封性好，且能承受高壓帶來的強(qiáng)大壓力；電極之間需要做到絕緣，否則無法起到電極應(yīng)有的作用；電極的絕緣決定了其無法采用一般的金屬材料，而傳統(tǒng)絕緣的材料又無法承受高溫，并且其承壓能力差，故本傳感器采用雙孔瓷管12在電極13周圍用陶瓷絕緣做隔離，且其耐高溫程度非常高，而輔以聚四氟乙烯材料來做密封，非常巧妙地滿足了上述三個要求。
[0031]在步驟2)中所述的實驗總體設(shè)備主要分為如下幾部分:釜體、溫度控制器、攪拌器及水循環(huán)裝置，釜體是整個裝置的核心，其包含了高溫高壓釜、壓力表、攪拌器和加熱器等部件；溫度控制器可以控制釜體內(nèi)的加熱器加熱到固定的溫度，攪拌器可以對釜體的溶液進(jìn)行攪拌，水循環(huán)則通過循環(huán)冷卻水保證除