一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于測試高聚物平臺(tái)模量的方法，更加具體地說，涉及在一定的線性粘彈條件下，通過測量聚合物熔體在降溫過程中復(fù)合模量G*和相位角δ的變化情況，進(jìn)而得到其相位角S對(duì)復(fù)合模量G*的變化曲線，從而得到聚合物的平臺(tái)模量Gn。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著材料科學(xué)的不斷發(fā)展，高分子材料得到了廣泛的應(yīng)用，無論是在日常生活中還是在航天航空等聞精尖技術(shù)領(lǐng)域，聞分子材料都是不可或缺的，聞分子材料制品的加工和成型對(duì)其應(yīng)用具有重要意義，因此高分子熔體流動(dòng)行為的研究對(duì)其加工至關(guān)重要。
[0003]流變學(xué)測試是通過給聚合物等流體施加一定的流場，進(jìn)而測定其在特定流場下流變響應(yīng)的表征方法，對(duì)于了解聚合物等流體中的結(jié)構(gòu)信息和加工過程中材料的流動(dòng)行為及其控制具有重要意義。如可以通過流變測試獲得聚合物流體的vGP圖，進(jìn)而分析得出聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量大小及其分布的信息。vGP圖通常是在線性粘彈范圍內(nèi)對(duì)聚合物流體進(jìn)行頻率掃描，取其相位角S對(duì)相應(yīng)的復(fù)合模量GM乍圖而得到，vGP圖中包含了很多關(guān)于被測試測量的分子結(jié)構(gòu)方面的信息。在線性聚合物中，vGP圖的典型特征是隨著復(fù)合模量(T從小到大，相位角δ逐漸減小，而在經(jīng)過一個(gè)極小值后又逐漸增大，該vGP圖中相位角極小值Smin所對(duì)應(yīng)的復(fù)合模量(T即等于該聚合物流體的平臺(tái)模量Gn。因此，為了能夠獲得足夠的復(fù)合模量的數(shù)值范圍，以得到相位角極小值Smin，一般需先測量不同溫度下的頻率掃描曲線，通過時(shí)溫疊加實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)測試頻率范圍的擴(kuò)展，由時(shí)溫疊加得到的主曲線得到樣品比較完整的vGP圖，進(jìn)而得到樣品的平臺(tái)模量Gn，由此帶來諸多操作上的不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的技術(shù)目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種動(dòng)態(tài)流變條件下測量聚合物流體的平臺(tái)模量的簡便方法，具體是在一定的溫度范圍內(nèi)，控制一定的頻率和應(yīng)力(或應(yīng)變)，在線性粘彈范圍內(nèi)測試一次降溫過程中的動(dòng)態(tài)流變曲線，進(jìn)而基于所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的處理，畫出vGP圖，得出該圖中相位角極小值Smin對(duì)應(yīng)的復(fù)合模量G%該(T值即等于該聚合物流體的平臺(tái)模量Gn，由此簡便地完成材料平臺(tái)模量的測定，不再需要測量不同溫度下的頻率掃描曲線。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0006]一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法，將待測高聚物加熱到熔融溫度之上，實(shí)現(xiàn)熱平衡之后，控制剪切應(yīng)力和頻率為固定值，在線性粘彈區(qū)進(jìn)行一次降溫以測試動(dòng)態(tài)流變曲線，以相位角對(duì)相應(yīng)的復(fù)合模量作圖，選擇相位角極小值對(duì)應(yīng)的復(fù)合模量，作為待測高聚物的平臺(tái)模量。
[0007]在上述測量方法中，控制流變儀剪切應(yīng)力為lOOOPa，頻率為1Hz，降溫區(qū)間為200°C到 80°C，降溫速率為 4°C /min 以下，優(yōu)選 2V /min 以下，0.5— I°C /min。
[0008]如上述的測量方法在測試聚苯乙烯平臺(tái)模量的應(yīng)用，誤差在2%以內(nèi)。
[0009]本發(fā)明提供一種用于確定高聚物流體在動(dòng)態(tài)流變測試過程中平臺(tái)模量的技術(shù)，以解決現(xiàn)有技術(shù)較為繁瑣的問題，不需要在不同溫度下的頻率掃描實(shí)驗(yàn)，使用本發(fā)明提供的高聚物等流體的平臺(tái)模量測試方法，可以在一組降溫過程的動(dòng)態(tài)流變測試中確定其相應(yīng)的平臺(tái)模量。即通過測量高聚物熔體條件下的降溫掃描曲線，得到相位角和復(fù)數(shù)模量隨溫度的變化關(guān)系，進(jìn)而得到相位角對(duì)復(fù)數(shù)模量的曲線，曲線的最低點(diǎn)即為材料的平臺(tái)模量。通過使用本發(fā)明所提供的技術(shù)，可用較少的工作量得到材料的平臺(tái)模量，對(duì)研究材料的相對(duì)分子量和分子結(jié)構(gòu)具有重要意義。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明對(duì)比例的降溫過程的vGP圖，其中□為200°C、〇為180°C、A為160°C、▽為140°C條件下頻率掃描得到的vGP圖。
[0011]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的降溫過程的vGP圖，其降溫速率2V /min。
[0012]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2的降溫過程的vGP圖，其降溫速率4°C /min。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，以燕山石化公司生產(chǎn)的666D型聚苯乙烯原料為例，采用的動(dòng)態(tài)力學(xué)測定儀器為Reologica InstrumentsAB公司的Stress Tech旋轉(zhuǎn)流變儀，基本參數(shù)如下:扭矩分辨率為0.0Olmicro Nm,位置分辨率0.1microrad,扭矩0.0OOl-1OOmNm,頻率0.00001—10Hz,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明:
[0014]對(duì)比例:稱取0.25g聚苯乙烯，依據(jù)200°C、180°C、160°C、140°C先測量不同溫度下的頻率掃描曲線，通過時(shí)溫疊加實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)測試頻率范圍的擴(kuò)展，由時(shí)溫疊加得到的主曲線得到樣品比較完整的vGP圖，得到的平臺(tái)模量為107000Pa。
[0015]實(shí)施例1:稱取0.25g聚苯乙烯，在200°C條件下在流變儀上加料，選用P20ETC平行板附件，將聚苯乙烯加到平行板上，待其加熱3min熔融后調(diào)整平行板間距為0.8mm，熱平衡5min，控制流變儀剪切應(yīng)力為lOOOPa，頻率為1Hz，在其線性粘彈區(qū)做震蕩掃描，降溫區(qū)間為200°C到80°C，降溫速率為2°C /min。將得到的數(shù)據(jù)中的相位角參數(shù)和對(duì)應(yīng)的復(fù)數(shù)模量參數(shù)作圖，得到其降溫過程的vGP圖，圖中最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的復(fù)數(shù)模量即為其平臺(tái)模量，得到的平臺(tái)模量為107100Pa，如圖2，原始方法得到的平臺(tái)模量為107000Pa，誤差為0.1%。
[0016]實(shí)施例2:稱取0.25g聚苯乙烯，在200°C條件下在流變儀上加料，選用P20ETC平行板附件，將聚苯乙烯加到平行板上，待其加熱3min熔融后調(diào)整平行板間距為0.8mm，熱平衡5min，控制流變儀剪切應(yīng)力為lOOOPa，頻率為1Hz，在其線性粘彈區(qū)做震蕩掃描，降溫區(qū)間為200°C到80°C，降溫速率為4°C /min。將得到的數(shù)據(jù)中的相位角參數(shù)和對(duì)應(yīng)的復(fù)數(shù)模量參數(shù)作圖，得到其降溫過程的vGP圖，圖中最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的復(fù)數(shù)模量即為其平臺(tái)模量，得到的平臺(tái)模量為109000Pa，如圖3，原始方法得到的平臺(tái)模量為107000Pa，誤差為1.8%。
[0017]以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法，其特征在于，將待測高聚物加熱到熔融溫度之上，實(shí)現(xiàn)熱平衡之后，控制剪切應(yīng)力和頻率為固定值，在線性粘彈區(qū)進(jìn)行一次降溫以測試動(dòng)態(tài)流變曲線，以相位角對(duì)相應(yīng)的復(fù)合模量作圖，選擇相位角極小值對(duì)應(yīng)的復(fù)合模量，作為待測高聚物的平臺(tái)模量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法，其特征在于，控制剪切應(yīng)力為lOOOPa，頻率為1Hz，降溫區(qū)間為200°C到80°C，降溫速率為4°C /min以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法，其特征在于，所述降溫速率為優(yōu)選2°C /min以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法，其特征在于，所述降溫速率為 0.5—I°C /min。
5.如權(quán)利要求1一4之一所述的測量方法在測試聚苯乙烯平臺(tái)模量的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高聚物平臺(tái)模量的測量方法，通過測量高聚物熔體條件下的降溫掃描曲線，得到相位角和復(fù)數(shù)模量隨溫度的變化關(guān)系，進(jìn)而得到相位角對(duì)復(fù)數(shù)模量的曲線，曲線的最低點(diǎn)即為材料的平臺(tái)模量。本發(fā)明通過使用本發(fā)明所提供的技術(shù)，可用較少的工作量得到材料的平臺(tái)模量，以解決現(xiàn)有技術(shù)較為繁瑣的問題，對(duì)研究材料的相對(duì)分子量和分子結(jié)構(gòu)具有重要意義。
【IPC分類】G01N11-00
【公開號(hào)】CN104568659
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310522249
【發(fā)明人】李景慶, 王磊, 王秀奎, 蔣世春, 尚英瑞
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月29日