專利名稱：一種原子化離子化同步檢測方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)，尤其是指一種色譜-原子吸收微型火焰原子化離子化同步檢測方法及其裝置。
色譜-原子吸收是近十年來發(fā)展起來的一種新的化學分析技術(shù)，它將色譜法的高效分離能力和原子吸收對金屬元素的高靈敏特征檢測結(jié)合起來，可對金屬的不同存在形態(tài)進行分析，達到檢測金屬有機化合物的目的。兩種儀器原本是不相關(guān)，現(xiàn)將他們聯(lián)接起來，關(guān)鍵的部件就是聯(lián)接器件，國內(nèi)外在聯(lián)接器件研究中大都是使用原子吸收分光光度計原有的三種原子器即石墨爐原子化器、石英爐原子化器、火焰原子化器，最常用和報導最多的幾乎都是石英爐和石墨爐與色譜的聯(lián)用研究，而火焰原子化器與色譜的聯(lián)用技術(shù)處于停頓或無人問津的狀態(tài)。常規(guī)火焰原子化器具有準確度和重現(xiàn)性較好的優(yōu)點，而同時又具有能量消耗大、污染嚴重、進樣量大、背景噪聲大、靈敏度低、不能直接分析氣體和固體樣品等缺點；石英爐原子化器具有靈敏度高，一般比火焰原子吸收高2-3個數(shù)量級，設(shè)備簡單，背景吸收小的優(yōu)點，同時具有能耗大，重現(xiàn)性不穩(wěn)定測定范圍窄等缺點；而石墨爐原子化同樣具有靈敏度高，選擇性好，抗干擾能力強等優(yōu)點和裝置復雜、背景吸收大、精度差、能耗大、成本高等缺點。同時三者還具有一共同的缺點，與色譜聯(lián)用只能檢測金屬有機化合物，不能同時檢測共存的其他有機化合物，若要檢測，必須將聯(lián)用儀拆除，單獨使用色譜儀才能做到。
本發(fā)明的目的在于提供一種能同步檢測有機物離子信號和金屬有機物無機原子信號的方法及其裝置。
為了達到上述目的本發(fā)明將色譜的火焰離子化檢測器與原子吸收的火焰原子化器，同時采用同一點火焰，被檢樣品經(jīng)火焰加熱升溫成原子、離子，再通過光信號、變壓信號的變化，記錄下某些成分的含量。本發(fā)明采用了下述結(jié)構(gòu)色譜-原子吸收微型火焰原子化離子化同步檢測裝置由自控加熱盤，微型燃燒器，屏蔽罩三部分組成，微型燃燒器放在自控加熱盤上；在微型燃燒器的頂端有一空心螺栓與微型燃燒器通過密封墊緊密連結(jié)，空心螺栓中央有一細管與微型燃燒器下部的一進樣腔相通，空心螺栓底部有二個小孔與微型燃燒器中上部一進空氣腔相通；屏蔽罩通過微型燃燒器上部一凸臺與之活動連接，屏蔽罩上裝有收集極和極化極，收集極前端為一園筒，園筒的軸線與屏蔽罩的軸線重合，極化極的前端與噴嘴插接；在屏蔽罩的中下部開有小窗，小窗的下邊略低于噴嘴頂部。
為了方便操作本實作新型色譜-原子吸收微型火焰原子化離子化同步檢測裝置的微型燃燒器，下部的進樣腔有1-3個，且都在中心相通；其屏蔽罩收集極的前端為筒狀，喇叭狀、平行板狀，半園平行板狀、絲盤狀、環(huán)狀、叉狀之一；極化極與噴嘴為接觸式，非接觸式之一。
本發(fā)明所取得的技術(shù)進步為色譜的火焰離子化檢測器儀僅能檢測火焰中有機離子信號，而原子吸收的火焰原子化器僅能檢測火焰中的自由蒸氣原子信號，采用的這種方法及其裝置，本發(fā)明能同步檢測有機離子及無機原子信號。
由于采用這種方法以及其裝置的微型結(jié)構(gòu)帶來了一系列相關(guān)優(yōu)勢，主要表現(xiàn)在靈敏度高比常規(guī)火焰原子化器提高2-3個數(shù)量級，從而與石墨爐、石英爐相當；重現(xiàn)性好，其相對標準標差1-2％，霧化效率高，稀釋效應(yīng)小，背景噪音小，能量消耗小，僅為常規(guī)火焰原子化器燃氣消耗量的1/15-1/20，適用范圍基本上與石墨爐、石英爐相同，且可測定烴類、酮類、醇類、酯類、醛類等易揮發(fā)有機物。


圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的詳述。
經(jīng)色譜柱分離后的樣品，進入微型燃燒器11的下部進樣腔10，空氣自輔助腔7進入微型燃燒器11，樣品經(jīng)燃燒部分形成帶電離子，在收集極與極化集之間形成微弱信號電流，經(jīng)電壓變換，放大后記錄；部分形成自由原子，在特定陰極空心燈經(jīng)小窗14的照射下，吸收同種原子發(fā)出的特征輻射使光的強度減弱，通過記錄儀記錄下來。
圖1所示色譜-原子吸收微型火焰原子化離子化同步檢測裝置，由自控加熱盤8，微型燃燒器11，屏蔽罩1三部分組成，微型燃燒器11放在自控加熱盤8上；在微型燃燒器11的頂端有一空心螺栓12與微型燃燒器11通過密封墊9緊密連結(jié)，空心螺栓12中央有一細管3與微型燃燒器11下部的一進樣腔10相通，空心螺栓12底部有二個小孔6與微型燃燒器11中上部一進空氣腔7相通；屏蔽罩1上通過微型燃燒器11上部一凸臺與之活動連接，屏蔽罩1裝有收集極2和極化極4，收集極2前端為一園筒15，園筒15的軸線與屏蔽罩(1)的軸線重合，極化極4的前端與噴嘴3插接；在屏蔽罩1的中下部開有小窗14，小窗14的下邊略低于噴嘴3頂部。
為了操作方便本實用新型色譜-原子吸收微型火焰原子化離子化同步檢測裝置的微型燃燒器11下部的進樣腔10有1-3個，且都在中心相通；其屏蔽罩上收集極的前端為筒狀，喇叭狀、平行板狀，半園平行板狀、絲盤狀、環(huán)狀、叉狀之一；投化極4與噴嘴3為接觸式，非接觸式之一。
權(quán)利要求
1．一種原子化離子化同步檢測方法，其特征在于將色譜的火焰離子化檢測器與原子吸收的火焰原子化器，同時采用同一點火焰，被檢樣品經(jīng)火焰加熱升溫成原子、離子，再通過光信號、變壓信號的變化，記錄下某些成分的含量。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述一種原子化離子化同步檢測方法其檢測裝置，由自控加熱盤(8)，微型燃燒器(11)，屏蔽罩(1)三部分組成，其特征在于微型燃燒器(11)放在自控加熱盤(8)上；在微型燃燒器(11)的頂端有一空心螺栓(12)與微型燃燒器(11)通過密封墊(9)緊密連結(jié)，空心螺栓(12)內(nèi)有一空腔(5)，空心螺栓(12)中央有一細管(3)與微型燃燒器(11)下部的一進樣腔(10)相通，空心螺栓(12)底部有二個小孔(6)與微型燃燒器(11)中上部一進空氣腔(7)相通；屏蔽罩(1)通過微型燃燒器(11)上部一凸臺與之活動連接，屏蔽罩(1)上裝有收集極(2)和極化極(4)，收集極(2)前端為一園簡(15)，園簡(15)的軸線與屏蔽罩(1)的軸線重合，極化極(4)的前端(13)與噴嘴(3)插接；在屏蔽罩(1)的中下部開有小窗(14)，小窗(14)的下邊略低于噴嘴(3)頂部。
3．根據(jù)權(quán)利要求2所述一種原子化離子化同步檢測裝置的微型燃燒器(11)，其特征在于其下部的進樣腔(10)有1-3個，且都在中心相通。
4．根據(jù)權(quán)利要求2所述一種原子化離子化同步檢測裝置的屏蔽罩(1)，其特征在于收集極(2)的前端為簡狀，喇叭狀、平行板狀，半園平行板狀、絲盤狀、環(huán)狀、叉狀之一；極化極(4)與噴嘴(3)為接觸式，非接觸式之一。
全文摘要
本發(fā)明公開一種色譜—原子吸收檢測技術(shù),尤其是指一種色譜—原子吸收微型火焰原子化離子化同步檢測方法及其裝置。主要通過將色譜的火焰離子化檢測器與原子吸收的火焰原子化器的有機結(jié)合,使有機物離子信號和金屬有機物無機原子特征信號。得以同步檢測出來?？蓮V泛適用于生理學、毒理學、營養(yǎng)學等方面的研究,具有結(jié)構(gòu)簡單靈敏度高,重現(xiàn)性好、成本低等特點。
文檔編號G01N21/31GK1233754SQ9810163
公開日1999年11月3日 申請日期1998年4月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月24日
發(fā)明者閻正, 孫建民, 孫漢文 申請人:河北大學