專利名稱：氣提定氮器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種用于測定土壤和植物金氮的氣提定氮器，屬于化學(xué)分析儀器技術(shù)領(lǐng)域。
由消化、蒸餾和滴定三個分析步驟組成的凱氏定氮法，至今仍為世界各國列為測定土壤和植物全氮的標準分析方法，我國也不例外。為了解決樣品消化費時問題，經(jīng)數(shù)十年來分析工作者的努力改進，已由原來消化需數(shù)小時縮短至十余分鐘，大大加快了分析速度。然而，費電費水的蒸餾步驟改進的報導(dǎo)，至今仍似尚未見。雖有用擴散法來代替蒸餾法者，但擴散操作仍有繁復(fù)之弊，且擴散時間一般均在24小時以上，未能達到快速分析之目的。
本實用新型的目的在于提供一種氣提定氮器，以代替現(xiàn)行蒸餾法的全部儀器裝置，并克服蒸餾法耗電耗水之缺點，使分析工作的經(jīng)濟效益大大提高。
本實用新型的技術(shù)方案是氣提定氮器由六個玻璃部件組裝而成。包括帶磨口的平底燒瓶或帶磨口中部球形、下部圓柱形并具底座的氣提瓶1；下端具多個通孔、上、中端具磨口、中端具磨口支管的加液管2；上部為圓柱形、中部為球形、下部具通孔的凈化管3；具磨口的錐形瓶4；底部具多個小通孔、上部為梨形、中下部為圓柱形、中部具磨口支管、中部和上部具磨口的吸收管5和抽氣球泡6。
附

圖1為用于土壤全氮測定的氣提定氮器組裝結(jié)構(gòu)圖。附圖2為用于植物全氮測定的氣提定氮器組裝結(jié)構(gòu)圖。
圖中序號為1、氣提瓶，2、加液管，3、凈化管，4、錐形瓶，5、吸收管、6、抽氣球泡。
本器在使用前各部件應(yīng)清洗干凈。在凈化管3下端放少許脫脂棉，在球泡內(nèi)放置用飽和硼酸溶液浸透過并晾干的脫脂棉。
使用本實用新型測定土壤全氮的操作步驟如下1、準確稱取通過60號篩的風(fēng)干土壤樣品0.5-0.6g，置于氣提瓶1內(nèi)，加入濃硫酸3ml，瓶口放一彎頸小漏斗，置電爐上高溫消煮15min，待大量冒煙后取下冷卻至室溫，加飽和重鉻酸鉀溶液3ml，搖勻后置電爐上低溫微沸5min，取下冷卻。
2、在氣提瓶內(nèi)加水5ml，插入加液管2；在盛20ml 20％硼酸吸收液的錐形瓶4中，加甲基紅-次甲基藍混合指示劑1滴，插入吸收管5和抽氣球泡6。并將加液管3與吸收管5磨口相連。
3、啟動KC-6D型大氣采樣器，調(diào)節(jié)流量為0.3-0.5L/min，向加液管中緩緩加入40％氫氧化鈉溶液15ml，加完后在加液管上插入凈化管3，并將流量調(diào)至0.8L/min，維持20min。
4、取下錐形瓶4，用約5ml水吹洗吸收管5，洗液并入錐形瓶內(nèi)，然后用0.02mol/L鹽酸標準溶液滴定吸收液由亮綠色變玫瑰紅色為終點。
5、準確吸取每毫升含1mg氮的標準溶液1ml于氣提瓶內(nèi)，加濃硫酸3ml和水7ml，按上述步驟操作，求出鹽酸標準溶液的滴定度。
使用本實用新型測定植物全氮的操作步驟如下1、待測定的制備稱取通過35號篩的烘干植物樣品0.2000g，置于25ml硬質(zhì)消化管中，加濃硫酸2.5ml，固塞，搖動使樣品混勻，放置過夜。置于鋁塊上或鐵絲網(wǎng)支架上，在電爐上加熱至開始冒白煙后取下冷至60-70℃，逐滴加入30％雙氧水，不斷搖動，繼續(xù)加熱2min，若仍呈黑色或棕黃色，則冷卻后逐滴加入雙氧水后再加熱，如此反復(fù)處理，直至完全無色為止，然后再加熱5min，除去過量的雙氧水，冷后加水稀釋至25ml標線，混勻。
2、取5ml 40％(m/v)氫氧化鈉溶液于氣提瓶1內(nèi)，插入加液管2；在盛20ml 2％硼酸吸收液的錐形瓶4中，加甲基紅-次甲基藍混合指示劑1滴，插入吸收管5和抽氣球泡6。并將加液管2與吸收管相連，保證反應(yīng)器密閉。
3、啟動KC-6D型大氣采樣器進行抽氣，調(diào)節(jié)流量為0.3-0.5L/min，然后向加液管2中緩緩加入待測液10ml，加完后在加液管2上插入凈化管3，并將流量調(diào)至0.8L/min，維持20min。
4、按上述土壤測定操作步驟4進行。
5、吸取氮標準溶液5ml(相當于5mg N)于25ml消化管中，加濃硫酸2.5ml，加水至25ml標線，混勻。吸取10ml，按樣品分析步驟氣提和滴定，求出鹽酸標準溶液的滴定度。
通過實際應(yīng)用，與水蒸汽蒸餾法相比，我們發(fā)現(xiàn)本實用新型，具有下述突出優(yōu)點1、省電水蒸汽蒸餾至少需用一個600瓦/小時的電爐加熱，一個樣品蒸餾以20min計，耗電為200瓦；本實用新型選用24瓦/小時的KC-6D型大氣采樣器，每測定兩個樣品抽氣20min共耗電8瓦。即每測定一個樣品，本實用新型僅為蒸餾法耗電量的百分之二，節(jié)約電能為98％。
2、省水蒸餾法采用直形冷凝管冷凝蒸汽，冷卻水用量隨室溫增高而增大，每測定一個樣品需自來水平均按5L計，對全國也是一個可觀數(shù)字。本實用新型無需用冷卻水，節(jié)約了水的消耗。
3、節(jié)藥按本實用新型建議的上述測定土壤的分析方法，試劑用量比常規(guī)方法降低了五分之二，仍能取得同樣的效果，這就大大降低了分析成本。
4、節(jié)費本實用新型六個玻璃部件的價格，僅為蒸餾法全部玻璃部件價格的一半左右，這就降低了儀器購置費用，節(jié)約了化驗開支。
5、安全本實用新型具有良好的安全性能。氣提操作無需加熱，這就避免了蒸餾法可能出現(xiàn)的火災(zāi)、爆炸等意外事故的發(fā)生。
6、簡便與蒸餾法比較，本實用新型的使用，更為簡單方便，技術(shù)易于掌握，人員無需培訓(xùn)。鹽酸標準溶液也無需用基準物質(zhì)標定，簡化了實驗操作步驟。
權(quán)利要求1.一種用于氮素測定的氣提定氮器，其特征是在氣提瓶(1)中，插有一支加液管(2)，在加液管(2)上插有一支凈化管(3)；在錐形瓶(4)中，插有一支吸收管(5)并與加液管(2)磨口相連，在吸收管(5)上插有一只抽氣球泡(6)。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的氣提定氮器，其特征是氣提瓶的上端具磨口、中端為球形、下端為園柱形并具園形底座。氣提瓶也可用平底燒瓶代替。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的氣提定氮器，其特征是加液管上、中端具磨口、中端為園柱形或球形且?guī)タ谥Ч?，下端管底具多個通孔。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的氣提定氮器，其特征是凈化管中下端具磨口、上端為園柱形、中端為球形、下端具通孔。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的氣提定氮器，其特征是吸收管上部為梨形且具磨口、中部具磨口且?guī)タ谥Ч埽邢虏繛閳@柱形，底部具多個通孔。
專利摘要一種用氣提法測定氮素的裝置,在帶磨口的平底燒瓶或帶磨口的中部為球形、下端為圓柱形并具底座的氣提瓶(1)中,插有一支上、中端具磨口、中端為圓柱形或球形且?guī)タ谥Ч?、下端管底具多個通孔的加液管(2),其上再插有一支上部為圓柱形、中部為球形、下部具通孔的凈化管(3);在錐形瓶(4)中插有一支底部具多個通孔、上部為梨形、中下部為圓柱形、中部具磨口支管的吸收管(5),其上插有抽氣球泡(6)。加液管(2)與吸收管(5)磨口相連。
文檔編號G01N31/00GK2299319SQ97203908
公開日1998年12月2日 申請日期1997年1月2日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月2日
發(fā)明者丘山, 丘星初 申請人:丘山