專利名稱：微波消解罐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型是一種在實驗室使用的分解難溶物質(zhì)的消解罐，確切地說，是一種借助于微波加熱使難溶物質(zhì)在壓力下進(jìn)行化學(xué)消解的耐壓容器，屬于實驗室化學(xué)方法的專用設(shè)備。
在石油化工、材料科學(xué)、商品檢驗、生物、醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)、冶金的分析化驗中，許多樣品都必須先消解為可溶性的溶液，然后再用化學(xué)方法或儀器分析方法進(jìn)一步測定其元素組成。試樣的消解方法有多種，但廣泛應(yīng)用的是聚四氟乙烯制成的密封容器消解方法。在聚四氟乙烯內(nèi)筒外面套有不銹鋼外筒的壓力溶彈使用了多年，如作為商品供應(yīng)的美國Perkin－Elmer公司的Autoclave－3和Parr公司的Acid DigestionBomb，日本柳本制造廠的AD－70溶彈，石油化工科學(xué)研究院研制的RD－1型及RD－2型壓力溶彈等，這種有不銹鋼外筒的消解罐在使用時必須放在烘箱內(nèi)加熱，加熱和冷卻都比較慢，操作時間長。近年來隨著微波加熱技術(shù)的發(fā)展，專以微波加熱的消解罐已得到應(yīng)用，如已在分析化學(xué)(1990年，18［7］，597～601)、分析實驗室(1993年，12［2］，68～71)、AmericanLaboratory(1991，F(xiàn)eb.40～45)等期刊上及US4，904，450介紹的微波加熱消解罐都是這一類的設(shè)備。這些消解罐從結(jié)構(gòu)上可分為只由筒體和壓蓋構(gòu)成的單層結(jié)構(gòu)，或由內(nèi)筒和外筒構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)，以及在這兩種結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上再加上過壓自動開啟的安全保護(hù)裝置等；從所用的材質(zhì)上可分為全部使用單一材料(如聚四氟乙烯、四氟乙烯－全氟醚共聚物等)或使用不同的材料分別制成雙層結(jié)構(gòu)的內(nèi)、外筒，如內(nèi)筒采用耐化學(xué)腐蝕的高分子材料，外筒采用易透微波、強度較好的工程塑料制成。
本實用新型的目的在于提出一種有內(nèi)、外雙層結(jié)構(gòu)的微波消解罐，在安全保護(hù)上增加更合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計。
為實現(xiàn)此目的，本實用新型消解罐的特點在于；1.雙層的內(nèi)、外筒結(jié)構(gòu)，均采用易透微波、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕性較好的聚四氟乙烯材料制成。
2.在內(nèi)筒的筒蓋和筒口之間，采用具有自緊密封的結(jié)構(gòu)設(shè)計。
3.在內(nèi)筒蓋上裝有易破片，當(dāng)罐內(nèi)壓力超過某一限值時，易破片即破漏，起到安全保護(hù)作用。
4.在易破片的上方，固定有一導(dǎo)管，使易破片破漏后泄出的罐內(nèi)物質(zhì)排到特定的容器中或微波爐的箱體外；在不裝易破片時，導(dǎo)管可與限壓控制系統(tǒng)邊連接，起到了壓力監(jiān)控的作用。
5.在外筒壁上有泄壓孔，當(dāng)罐內(nèi)壓力超過極限時，內(nèi)筒蓋與內(nèi)筒之間失去密封作用，罐內(nèi)的介質(zhì)即可由泄壓孔迅速溢出筒外，也增加了安全保護(hù)的性能。
6.在內(nèi)筒的下部有底托，它與頂臺配合，便于取出內(nèi)筒。
7.作為經(jīng)常接觸強酸并處于受壓下的內(nèi)筒，因容易損耗而必須更換。一套消解罐可以配置多個內(nèi)筒備用，便于制備多個消解試樣，也可以按照樣品的類型及用酸的種類分類使用使用。
以下結(jié)合
本實用新型微波消解罐的詳細(xì)結(jié)構(gòu)及特點，附圖1是縱剖面圖。
微波消解罐由內(nèi)筒8、外筒9、內(nèi)筒蓋7、外筒壓蓋6及有關(guān)的安全防護(hù)部件等構(gòu)成。內(nèi)筒8置于外筒9內(nèi)的底托10上，內(nèi)筒蓋7通過下部的錐面蓋口與內(nèi)筒8相聯(lián)，并由外筒壓蓋6借助于和外筒9間的矩形截面螺紋向下旋緊將內(nèi)筒蓋7緊壓在內(nèi)筒8上，使內(nèi)筒蓋7和內(nèi)筒8密合接觸。易破片5被接頭4緊壓在內(nèi)筒蓋7的凹孔13內(nèi)。易破片5將凹孔13中心處與內(nèi)筒8相通的小孔14封閉。接頭4上下均有外螺紋，其下部的螺紋與內(nèi)筒蓋7相聯(lián)，導(dǎo)管1插入接頭4上部的孔內(nèi)，并籍卡套2和螺帽3緊固在接頭4上。把裝好試樣和消解液的內(nèi)筒8放入外筒9內(nèi)的底托10上，蓋上已裝好接頭4的內(nèi)筒蓋7，旋緊外筒壓蓋6及所有的接頭螺紋后，把整個消解罐放入微波爐內(nèi)，使試樣和消解液在密閉及加熱的條件下進(jìn)行化學(xué)消解。隨著溫度不斷地升高和消解反應(yīng)的進(jìn)行，內(nèi)筒8內(nèi)的介質(zhì)壓力也增大。在壓力的作用下，內(nèi)筒8和內(nèi)筒蓋7的器壁膨脹外移。但因受到外筒9和外筒壓蓋6限制，這種膨脹外移是有限度的。內(nèi)筒蓋7與內(nèi)筒8之間接合處的錐面反而是受壓膨脹而越緊密。如內(nèi)筒8內(nèi)的介質(zhì)壓力超過易破片5設(shè)定的壓力時，易破片5即自行破裂，使介質(zhì)經(jīng)導(dǎo)管1泄出。若易破片5萬一失靈，內(nèi)筒8內(nèi)的介質(zhì)壓力繼續(xù)上升，當(dāng)達(dá)到一定值時，內(nèi)筒8與內(nèi)筒蓋7之間的密封作用不能再維持下，內(nèi)筒8中的介質(zhì)將溢出并由外筒9壁上的泄壓孔12溢泄，不致造成消解罐的爆破，即本實用新型消解罐在設(shè)計上有雙重安全保護(hù)性能。在正常情況下，于設(shè)定的微波爐功率和適當(dāng)?shù)募訜釙r間，試樣達(dá)到完全消解。將消解罐從微波爐中取出，待冷卻后旋松外筒壓蓋6，取下內(nèi)筒蓋7，把外筒9放在頂臺11上，通過頂臺11上部的圓柱，頂起底托10和內(nèi)筒8，便可方便地把內(nèi)筒8從外筒9中取出。根據(jù)分析方法的程序，將消解后的樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中進(jìn)行下一步的操作。
以上的所述各部件除頂臺11由金屬材料制造外，其余均由聚四氟乙烯材料加工制成。本消解罐的密封能力，經(jīng)過多次實際使用后說明完全能夠保證。
權(quán)利要求1.一種用于化學(xué)分析樣品前處理的微波加熱消解罐，有內(nèi)筒和外筒的雙層結(jié)構(gòu)，其特征在于(1)外筒壓蓋6借助于和外筒9間的矩形截面螺紋向下旋緊，將內(nèi)筒蓋7緊壓在內(nèi)筒8上，使內(nèi)筒蓋7和內(nèi)筒8密合接觸；(2)內(nèi)筒蓋7和內(nèi)筒8間的接合處是受熱膨脹后呈自緊密封的錐面接觸；(3)接頭4的下端將易破片5緊壓在內(nèi)筒蓋7的凹孔13內(nèi)，易破片5將凹孔13中心處與內(nèi)筒8相通的小孔14封閉；(4)可泄壓或測壓的導(dǎo)管1由卡套2和螺帽3緊密固定在接頭4的上端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱消解罐，其特征在于所說的外筒9的上部有安全泄壓孔12。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱消解罐，其特征在于所說的內(nèi)筒8的底部有底托10，以頂臺11的圓柱突起將底托10及內(nèi)筒8頂起。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波加熱消解罐，其特征在于除頂臺11由不銹鋼或其他金屬制造外，其余所有部件均由易透微波、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都好的聚四氟乙烯、偏四氟乙烯或其他具有類似性能的高聚合物制成。
專利摘要一種用于微波加熱在一定和溫度和壓力下對分析樣品進(jìn)行化學(xué)消解的消解罐，有聚四氟乙烯的內(nèi)筒和外筒雙層結(jié)構(gòu)，內(nèi)筒壓蓋和內(nèi)筒之間有自緊密封性能的接合面，在內(nèi)筒蓋上裝有超壓破漏的易破片，在外筒壁上開有泄壓孔，雙重的保護(hù)設(shè)計確保了使用操作安全。內(nèi)筒下有底托，借助頂臺可方便地取出內(nèi)筒。本微波消解罐適用于石油、化工、地礦、冶金、食品、環(huán)保、農(nóng)林等領(lǐng)域的化學(xué)分析樣品的前處理。
文檔編號G01N1/28GK2205967SQ94224998
公開日1995年8月23日 申請日期1994年8月10日 優(yōu)先權(quán)日1994年8月10日
發(fā)明者王書葉, 朱堅, 朱玉霞, 劉英民, 張茂本, 王增新 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院