專(zhuān)利名稱(chēng)：液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是關(guān)于一種測(cè)定無(wú)機(jī)、有機(jī)和生化物質(zhì)化學(xué)發(fā)光的儀器。通常，化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)在于不需要光源，消除了由于光源不穩(wěn)定和雜散光的影響而導(dǎo)致基線(xiàn)不穩(wěn)定，因此其靈敏度比熒光檢測(cè)器高。某些物質(zhì)在常溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成處于激發(fā)態(tài)的反應(yīng)中間體或反應(yīng)產(chǎn)物，當(dāng)它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí)，伴隨有光子發(fā)射的現(xiàn)象。由于物質(zhì)激發(fā)態(tài)的能量是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，而不是其他途徑獲得的(例如光照、加熱等)，故稱(chēng)為化學(xué)發(fā)光。產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光的試劑有二類(lèi)(1)帶芳香族基團(tuán)的草酸酯同過(guò)氧化氫反應(yīng)，激發(fā)熒光物質(zhì)發(fā)光；(2)某些化學(xué)發(fā)光試劑如魯米諾(Luminol)、光澤精和香豆素等，在過(guò)氧化氫及堿性條件下，由痕量金屬離子催化，反應(yīng)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。
現(xiàn)有的液相色譜用化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器都存在各種各樣的缺點(diǎn)，致使操作使用效果不理想。例如最近兩篇專(zhuān)利文獻(xiàn)(日本專(zhuān)利J63－73136，1988年4月2日；J63－73137，1988年4月2日)中，公開(kāi)的液相色譜用化學(xué)發(fā)光檢出器，其裝置的結(jié)構(gòu)是由高壓電源、直管形流動(dòng)池、聚光鏡、濾光片、光電倍增管和放大器等部件組成。其主要缺點(diǎn)是(1)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，該檢出器內(nèi)裝有聚光鏡、濾光片，實(shí)際并不需要，反而降低光強(qiáng)度；(2)流動(dòng)池形狀不佳，直管形流動(dòng)池的混合效率差，發(fā)光面積?。?3)光電倍增管距離流動(dòng)池遠(yuǎn)，大大減小了光強(qiáng)。
本實(shí)用新型的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)做了重要改進(jìn)，提供了一種新型流動(dòng)式液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器，它比上述已有的化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上更加合理、使用更靈敏有效。
本實(shí)用新型提供的新型流動(dòng)式液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)如圖一和圖二所示。圖一是 檢測(cè)器結(jié)構(gòu)總圖，圖中1為液體導(dǎo)管，2為管型螺旋形流動(dòng)池，3為雙層遮光罩，4為光電倍增管，5為放大器，6為反光鏡。圖二為總圖中螺旋形流動(dòng)池2的詳細(xì)結(jié)構(gòu)描述。本實(shí)用新型流動(dòng)式液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)特征在于它是由管型螺旋形流動(dòng)池、光接收裝置以及放大器三部分組成，其中管型螺旋形流動(dòng)池，如圖二所示，是由液體導(dǎo)管1和管型螺旋形流動(dòng)池2構(gòu)成一個(gè)整體流動(dòng)池，光接收裝置是由反光鏡6、雙層遮光罩3和光電倍增管4構(gòu)成。其工作方式是流體樣品進(jìn)入液體導(dǎo)管1、通過(guò)管型螺旋形流動(dòng)池2進(jìn)行混合反應(yīng)流出，化學(xué)反應(yīng)所發(fā)射出的光由反光鏡6直接聚焦到光電倍增管4的光窗上，信號(hào)經(jīng)由放大器5輸出。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的進(jìn)一步設(shè)計(jì)技術(shù)特征還在于(1)管型螺旋形流動(dòng)池選用特殊形狀和體積管型螺旋形流動(dòng)池由內(nèi)徑為0.5－1mm的硬質(zhì)玻璃、石英玻璃或透明塑料管繞制而成，體積大小范圍為150－300微升之間，原則上要保證流動(dòng)池在固定的體積范圍內(nèi)，既要避免過(guò)大的峰擴(kuò)展，又要保證足夠的發(fā)光面積；(2)光接收裝置采用反射式收集裝置(反光鏡)，雙層遮光罩可防止任何光泄漏，光電倍增管緊靠流動(dòng)池，化學(xué)發(fā)光直接由反光鏡聚焦于光電倍增管的接收窗口上；(3)裝置的玻璃管和金屬管之間的聯(lián)接，采用聚四氟乙烯接口，密封貼切，耐酸堿和有機(jī)溶劑；(4)儀器采用高輸入阻抗和低漂移運(yùn)算放大器將微弱光信號(hào)變?yōu)殡娦盘?hào)，從而測(cè)量微弱的化學(xué)發(fā)光，通過(guò)改變放大器反饋電阻使信號(hào)衰減，以保證覆蓋2－3個(gè)數(shù)量級(jí)的溶液濃度范圍和檢測(cè)靈敏度達(dá)到10－9克，儀器配有高壓調(diào)節(jié)鈕，用于調(diào)節(jié)光電倍增管的負(fù)高壓，其范圍為－500－－1000V，信號(hào)經(jīng)放大、數(shù)字顯示并直接與記錄儀和積分儀連接。上述特殊設(shè)計(jì)保證了反應(yīng)液的充分混合和反應(yīng)，高效率收集光和無(wú)任何光泄漏，其結(jié)果是靈敏度比日本專(zhuān)利產(chǎn)品高出5－10倍，為化學(xué)發(fā)光提供了一種新型的靈敏檢測(cè)儀器裝置。
應(yīng)用舉例1、本實(shí)用新型作為高效液相色譜的檢測(cè)器測(cè)定了血中兒茶酚胺，靈敏度為0.1pmol。
2、作為高效液相色譜檢測(cè)器測(cè)定了咔唑類(lèi)化合物靈敏度為1ng。
3、作流動(dòng)注射分析用的檢測(cè)器，結(jié)合固定酶法，測(cè)定了血中葡萄糖和膽固醇。
4、應(yīng)用本檢測(cè)器開(kāi)發(fā)出一種新的化學(xué)發(fā)光體系，即7－羥基香豆素－－Na2CO3CuⅡ測(cè)定H2O2，靈敏度達(dá)1×10－8g。
權(quán)利要求1.一種液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器，其特征在于它是由管型螺旋形流動(dòng)池，光接收裝置和放大器三部分組成，其中管型螺旋形流動(dòng)池是由液體導(dǎo)管和管型螺旋形流動(dòng)池構(gòu)成，光接收裝置是由反光鏡、雙層遮光罩和光電倍增管構(gòu)成，光電倍增管位置緊靠流動(dòng)池，裝置的玻璃管和金屬管交接處采用聚四氟乙烯接口，放大器為高輸入阻抗和低漂移的運(yùn)算放大器。
2.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器，其特征在于管型螺旋形流動(dòng)池是由液體導(dǎo)管和螺旋形流動(dòng)池構(gòu)成的整體結(jié)構(gòu)，是由內(nèi)徑0.5－1mm的硬質(zhì)玻璃、石英玻璃或透明塑料管繞制而成，玻璃管流動(dòng)池是采用多圈螺旋形結(jié)構(gòu)，螺旋管形狀可以是方形和圓形，其體積在150－300微升之間。
3.如權(quán)利要求1所述的液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器，其特征在于光接收裝置中采用雙層遮光罩或雙層密封暗盒裝置的結(jié)構(gòu)，光電倍增管的位置緊靠液動(dòng)池，化學(xué)發(fā)光直接由反光鏡聚焦于光電倍增管的接收窗上。
4.如權(quán)利要求1，2，3所述的液相化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器，其特征在于其高輸入阻抗、低漂移運(yùn)算放大器能保證復(fù)蓋2－3個(gè)數(shù)量級(jí)的樣品溶液濃度范圍和檢測(cè)達(dá)到10－9克的靈敏度。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種測(cè)定無(wú)機(jī)、有機(jī)和生化物質(zhì)化學(xué)發(fā)光的儀器裝置。化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器由混合反應(yīng)管、螺旋形流動(dòng)池、雙層遮光罩、光電倍增管、高壓電源和數(shù)字放大器構(gòu)成。通過(guò)優(yōu)化混合反應(yīng)管、螺旋形流動(dòng)池和光接收系統(tǒng)的設(shè)計(jì)得到了結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高、重復(fù)性好和操作方便的通用型液相化學(xué)發(fā)光測(cè)定裝置。本器用以測(cè)定某些物質(zhì)的化學(xué)發(fā)光特性，在無(wú)機(jī)物、金屬、藥物及其代謝物和生化物質(zhì)的痕量測(cè)定中有重要作用和廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/63GK2068238SQ9020154
公開(kāi)日1990年12月26日 申請(qǐng)日期1990年2月15日 優(yōu)先權(quán)日1990年2月15日
發(fā)明者謝光華, 焦家國(guó), 甘玉榮, 印澄泉, 黃崗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所