專利名稱：新極譜法測定四價硒和六價硒的制作方法
新極譜法測定尿、血、水、奶、飲料中四價硒和六價硒。
本發(fā)明是一種快速簡便、靈敏的分析不同價態(tài)硒的電分析化學(xué)方法，特別適合測定尿、血、水、奶、飲料中10-12～10-9g/ml Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)。
現(xiàn)有的熒光法、氣相色譜法、液相色譜法、氫化物原子吸收法、中子活化法，所用儀器昂貴(幾萬至上百萬元)，測定硒的靈敏度較低，且需較繁瑣的前處理步驟和進口的化學(xué)試劑。因此，上述的測硒方法不能滿足日益急需的測定人體中所必需的重要微量元素-硒，尤其是不能簡便地測定不同價態(tài)的硒。
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種國內(nèi)外尚未采用的新極譜法測定尿、血、水、奶、飲料等中不同價態(tài)的硒，該方法靈敏度很高，只需要一滴尿或血、奶，兩小時就可測出PPt級的四價硒和六價硒。所用的儀器是國產(chǎn)的新極譜儀，每臺4000元，化學(xué)試劑也是常見的。故該分析方法成本低，操作簡便，適于普及與推廣。為間接研究硒在人體、生物中的作用機理;研究低硒環(huán)境與大骨節(jié)病、克山病、心血管疾病、癌癥等發(fā)病關(guān)系和防治對策;研究富硒保健食品等提供了測試方法。
該方法的具體測定步驟為取0.05～0.10ml尿或血等樣品，經(jīng)過氧化氫、硝酸、高氯酸消解，加入底液5～12%亞硫酸鈉，1～6%鹽酸羥胺，1～5%碘酸鉀，氯化銨-氨水緩沖液2.0～5.0ml。使用國產(chǎn)XJP-821型新極譜儀，三電極系統(tǒng);滴汞電極為工作電極，銀片為參比電極，鉑絲為輔助電極。滴汞周期6～9秒，1.5～2.5次微分，掃速60～100mv/s，電壓范圍-0.1～-0.8V測其陰極電流，用工作曲線方定量Se(Ⅳ)。如在上述樣品消解后，加0.05～0.10ml鹽酸，所測得的硒為全量硒，其差減值為Se(Ⅵ)，使用國產(chǎn)新極譜儀，測其峰電流。硒的濃度0.01～1.00PPb范圍與峰電流呈線性關(guān)系，方法的回收率92～105%，變異系數(shù)小于12.5%，用美國EPA標樣質(zhì)控，測定硒的含量準確可靠。
該方法的具體實施例是取0.05～0.10ml尿或血，經(jīng)過氧化氫、硝酸、高氯酸消解，加入底液8%亞硫酸鈉、4%鹽酸羥胺、3%碘酸鉀，氯水氯化銨緩沖液2.5～5.0ml，使用國產(chǎn)XJP-821型新極譜儀，三電極系統(tǒng)，滴汞電極為工作電極，銀片為參比電極，鉑絲為輔助電極，滴汞周期9秒，1.5或2.5次微分，掃速80～100mv/s，電壓范圍-0.2至-0.7V，測其陰極電流，用工作曲線法定量Se(Ⅳ)，如消解液加入0.05～0.1ml鹽酸同上操作，測得全Se用差減法，即得Se(Ⅵ)。
本發(fā)明將會廣泛地應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境保護、醫(yī)療衛(wèi)生、營養(yǎng)食品、基礎(chǔ)科學(xué)研究中硒的價態(tài)分析。
權(quán)利要求
1.一種測量液體四價硒和六價硒的方法，其特征是使用國產(chǎn)XJP-821型新極譜儀，將試樣經(jīng)過氧化氫、硝酸、高氯酸消解，加入底液2.5～5.0ml，進行陰極掃描，測得硒(Ⅳ)的含量，加HCL處理測得全硒含量。用美國EPA標樣質(zhì)量控制，測出四價硒和六價硒的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定硒的方法，其特征是底液由5～12%亞硫酸鈉，1～6%鹽酸羥胺，1～5%碘酸鉀，氨水-氯化銨緩沖液配比而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定硒的方法，其特征是可以用來測量尿、血、水、奶、飲料中的10-12～10-9g/ml Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測量硒的方法，其特征是使用國產(chǎn)XJP-821型新極譜儀，三電極系統(tǒng)，滴汞電極為工作電極，滴汞周期為6～9秒，1.5次或2.5次微分，60～100mv/s于-0.1V～-0.8V的陰極峰電流。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定硒的方法，其特征是被測試樣尿、血、水、飲料只取0.05～0.10ml。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種快速、高靈敏、便宜的測定尿、血、水、奶、飲料中10
文檔編號G01N27/48GK1031134SQ8710536
公開日1989年2月15日 申請日期1987年8月1日 優(yōu)先權(quán)日1987年8月1日
發(fā)明者吳敦虎 申請人:中國科學(xué)院長春地理研究所