專利名稱:付里葉變換紅外光聲光譜探測(cè)器的制作方法
本發(fā)明是一種紅外光聲光譜探測(cè)器。它與付里葉變換紅外光譜儀配接起來即構(gòu)成付里葉變換紅外光聲光譜儀。
付里葉變換紅外光聲光譜(FTIR-PAS)技術(shù)是七十年代末發(fā)展起來的一種新的光譜測(cè)試技術(shù)。此技術(shù)特別適用于高散射、不透明、形狀不規(guī)整及難于制樣等樣品的光譜測(cè)量。所測(cè)樣品不需要處理，測(cè)量中又不破壞樣品，所以對(duì)未知物剖析、微量樣品進(jìn)行光譜測(cè)量是一種非常好的方法。此外，它還用來對(duì)層狀、不均勻樣品進(jìn)行不同深度的剖析和非輻射能量轉(zhuǎn)移機(jī)制的研究。此技術(shù)的裝置見附圖1，圖中方框虛線內(nèi)是付里葉變換紅外光譜儀，虛線外的光聲池、前置放大器和電源組成光聲光譜探測(cè)器。
目前，付里葉變換紅外光聲光譜探測(cè)器國(guó)外(如美國(guó))已有商品，但存在下列問題1、光聲池抗外界干擾能力差，其圖譜的信噪比較低。
2、光聲池樣品室體積不可調(diào)，容易污染，操作不方便。
3、反射鏡是采用鋁聚光鏡，反射效率低，不能拆換，反射光束大小不能調(diào)節(jié)。
4、有的光聲池樣品室無進(jìn)、排氣口，只能測(cè)固體樣品，其圖譜質(zhì)量差。有的光聲池雖有進(jìn)、排氣口，但裝置極為復(fù)雜，使用既不方便又易損壞，難以修復(fù)。
5、光聲池紅外窗口(如氯化鈉、溴化鉀、碘化銫…等晶體片)與池體壓封相連部分的設(shè)計(jì)不合理，操作時(shí)極易壓裂窗口。
針對(duì)上述問題，不斷改變光聲池的構(gòu)造，進(jìn)行反復(fù)實(shí)驗(yàn)，終于完成本發(fā)明。制成了付里葉變換紅外光聲光譜(FTIR-PAS)探測(cè)器，其光聲池的構(gòu)造詳見附圖2。
本發(fā)明的光聲池體①是用不銹鋼制作，樣品室壁厚度(l)為l≥20毫米;光聲池體①重量(G)為G≥2000克?？煽雇饨绲皖l振動(dòng)的干擾，提高了光譜測(cè)量的信噪比。
本發(fā)明的光聲池樣品室②為園柱體形，其容積用直徑(Φ)與高度(h)來表示，即Φ＝6～13毫米，h＝2～10毫米。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要，可填充與之匹配的不銹鋼園片(Φ＝6～13毫米，h＝1～4毫米)來改變樣品室②的容積，以適應(yīng)各種大小樣品的測(cè)試。樣品一般是放入用鋁箔壓制的樣品皿中(Φ＝6～13毫米)深度為1～2毫米)或者放入不銹鋼、石墨的樣品皿中(外徑為6～13毫米，內(nèi)徑為3～12毫米，深度為1～3毫米，高度為4毫米)。測(cè)試樣品放在上述樣品皿中，可以用攝子放入樣品室②或從樣品室②中取出，操作方便，避免樣品污染樣品室②。
本發(fā)明的光聲池反射鏡③，采用鍍金的平面鏡和2∶1的球面聚光鏡，二種反射鏡可以互換使用。根據(jù)需要可以采用其中之一，另外拆卸、更換方便，從而可調(diào)節(jié)光斑直徑為3～13毫米與樣品皿內(nèi)徑相匹配。可提高測(cè)量的靈敏度，又能擴(kuò)大測(cè)試樣品的種類。
本發(fā)明的光聲池樣品室②有三個(gè)直徑為0.5～2.0毫米的孔道，其中一個(gè)孔道與微音器④相連接;余下二個(gè)孔道⑤⑥與進(jìn)氣口、排氣口裝置相通。進(jìn)、排氣口由壓緊螺釘⑦⑧壓橡膠墊密封。壓緊螺釘⑦⑧有直徑為0.5～2.0毫米的中心孔(12)。使用時(shí)，可用注射針頭插入壓緊螺釘⑦⑧的中心孔(12)，穿過橡膠墊形成通路，注射針頭中一個(gè)再與氣源或泵相連，另一注射針頭與大氣相通或與反應(yīng)體系連接，實(shí)現(xiàn)進(jìn)、排氣體或氣體循環(huán)。因此可按實(shí)驗(yàn)要求凈化樣品表面或充入所需氣體，這樣既可排除氣體干擾又能測(cè)量氣、液態(tài)樣品。
本發(fā)明光聲池樣品室②的窗口，由內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩固定晶體片(11)構(gòu)成，先在外環(huán)⑩底部承托處放一薄橡膠或塑料墊圈，接著放入與外環(huán)內(nèi)徑匹配的按實(shí)驗(yàn)需要的晶體片(11)(如氯化鈉、溴化鉀、碘化銫、溴碘化鉈等)之后再放上一薄橡膠或塑料墊圈，然后旋入內(nèi)環(huán)⑨，適當(dāng)緊固達(dá)密封止。將裝好窗口的外環(huán)⑩旋入已放橡膠或塑料墊圈的光聲池體①上保證密封。裝卸、更換樣品只需旋出外環(huán)⑩即可?？梢苑乐勾翱诰w片(11)損壞。上述內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩以及各種墊圈的通光孔徑為6～13毫米。
綜上，本發(fā)明的付里葉變換紅外光聲光譜(FTIR-PAS)探測(cè)器具有抗干擾，信噪比高，靈敏度高，設(shè)計(jì)緊湊合理，調(diào)整便用方便、可測(cè)氣、液、固態(tài)各種樣品，圖譜質(zhì)量好等特性。另外本發(fā)明全部使用中華人民共和國(guó)產(chǎn)的材料和元器件制造的，其成本低，性能穩(wěn)定。
利用本發(fā)明與尼高力(Nicolet)公司的170SX儀器配接，測(cè)得光譜圖舉例如下下述FTIR-PAS圖沒加任何修正與處理。
例1附圖3是HZSM-5分子篩的FTIR-PAS圖。圖中a、b、c、d、e、f、譜線的掃描速度參數(shù)(VEL)分別為1、5、10、14、17、21。其他測(cè)試條件相同。反映骨架伸縮振動(dòng)的光譜區(qū)(900～1300cm-1)中的峰形隨掃描速度的增加而明顯改變。峰形隨掃描速度的變化可歸結(jié)于峰形隨樣品不同深度剖面而變，表明HZSM-5分子篩晶體結(jié)構(gòu)的組成是不均勻的。這種功能是通常的紅外技術(shù)所不具備的。
例2附圖4石墨纖維的FTIR-PAS圖。其光譜范圍為5000～400cm-1;掃描速度參數(shù)(VEL)為5，即0.064厘米/秒;分辨率為8cm-1;累加次數(shù)為400次測(cè)得曲線1。
曲線2的掃描速度參數(shù)為7即0.08厘米/秒，余下條件與曲線1相同。
例3附圖5是聚甲基丙烯酸酯FTIR-PAS圖。光譜范圍為3580～610cm-1;分辨率為8cm-1;掃描速度參數(shù)(VEL)為10，即0.11厘米/秒;累加次數(shù)為400次。
例4附圖6、7、8、9是白色涂改液體的FTIR-PAS圖，它們的光譜范圍為4000～400cm-1;掃描速度參數(shù)(VEL)為10;累加次數(shù)為32次;附圖6、7、8的分辨率分別為2、4、8cm-1;三個(gè)圖對(duì)比可見本發(fā)明分辨率與FTIR光譜儀分辨率同步。
附圖8、9測(cè)試條件完全一致、同一樣品相隔一天后再測(cè)(沒定量)看其重復(fù)性。
從附圖6、7、8、9還可看出，在累加次數(shù)僅為32次時(shí)亦能得到高質(zhì)量的譜圖，表明本發(fā)明FTIR-PAS探測(cè)器所測(cè)光譜圖信噪比高。
圖1FTIR-PAS儀原理方框圖圖2FTIR-PAS探測(cè)器光聲池構(gòu)造圖圖3HZSM-5分子篩的FTIR-PAS圖圖4石墨纖維的FTIR-PAS圖圖5聚甲基丙烯酸酯的FTIR-PAS圖圖6、7、8、9、為白色涂改液體的FTIR-PAS圖。
附圖中的英文符號(hào)的中文意義PAS 光聲光譜 SEC. 秒MEAS. 測(cè)量 TIME 時(shí)間NDP 采樣點(diǎn)數(shù) NTP 變換點(diǎn)數(shù)NSD 掃描次數(shù) VEL 動(dòng)鏡速度參數(shù)APT 光孔 BL 大孔GAN 增益 COR 相關(guān)參數(shù)LO 低 HPS 高通濾波LPS 低通濾波 SMO 平滑NO 不 PTS 平滑點(diǎn)數(shù)WAVENUMBERS 波數(shù)TIPP-EX FLUID 白色涂改液NICOLET FT-IR 尼高力 付里葉變換紅外光譜MEAS.TIME 測(cè)量時(shí)間%TRANSMITTANCE 百分透過率
權(quán)利要求
1.本發(fā)明為一種付里葉變換光聲光譜探測(cè)器，它是由電源、光聲池、前置放大器三部分組成，其特征在于光聲池的樣品室②壁厚l≥20毫米，光聲池體①G≥2000克。
2.如權(quán)利1所述的光聲池，其特征在于光聲池樣品室②為園柱體形，Φ＝6～13毫米，h＝2～10毫米。
3.如權(quán)利1、2所述的光聲池樣品室②，其特征在于用Φ＝6～13毫米，h＝1～4毫米的不銹鋼園片填充樣品室②，改變其容積。
4.如權(quán)利1、2、3所述的光聲池樣品室②，其特征在于樣品放入鋁箔壓制的樣品皿中(Φ＝6～13毫米，深度為1～2毫米)或放入不銹鋼、石墨的樣品皿中(外徑為6～13毫米，內(nèi)徑為3～12毫米，深度為1～3毫米，高度為4毫米)。
5.如權(quán)利1所述的光聲池，其特征在于反射鏡③采用鍍金平面鏡，可拆卸，二種反射鏡可互換使用，可調(diào)節(jié)光斑直徑為3～13毫米與樣品皿內(nèi)徑相匹配。
6.如權(quán)利1、2所述光聲池樣品室②，其特征在于樣品室②有三個(gè)直徑為0.5～2.0毫米的孔道。其中一個(gè)孔道與微音器④相連接，余下二個(gè)孔道⑤⑥與進(jìn)氣口、排氣口裝置相通。
7.如權(quán)利1、2、6所述光聲池樣品室②，其特征在于進(jìn)、排氣口用壓緊螺釘⑦⑧壓橡膠墊密封。壓緊螺釘⑦⑧有直徑為0.5～2.0毫米的中心孔(12)。
8.如權(quán)利1、2所述光聲池樣品室②，其特征在于窗口由內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩固定晶體片(11)構(gòu)成。通光孔徑為6～13毫米。
9.如權(quán)利1、2、8所述光聲池樣品室②的窗口，其特征在于用橡膠或塑料墊圈密封。通光孔徑為6～13毫米。
專利摘要
本發(fā)明是一種付里葉變換紅外光聲光譜探測(cè)器，它與付里葉變換紅外光譜儀配接起來即構(gòu)成付里葉變換紅外光聲光譜儀。本發(fā)明具有抗干擾、信噪比高、靈敏度高，設(shè)計(jì)緊湊合理、調(diào)整使用方便，可測(cè)氣、液、固態(tài)各種樣品、圖譜質(zhì)量好。本發(fā)明全部使用國(guó)產(chǎn)材料和元器件制造，成本低、性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)G01J3/28GK86102976SQ86102976
公開日1987年11月11日 申請(qǐng)日期1986年4月26日
發(fā)明者蔣大振, 張?jiān)? 湯國(guó)慶, 劉漢玉 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan