專利名稱:超微試樣超薄片的制備的制作方法
本發(fā)明是一種現(xiàn)代物理測試制樣的新技術(shù)。
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新開拓的技術(shù)領(lǐng)域：
愈來愈廣泛，同時(shí)對(duì)微觀世界的研究也愈來愈重視，如要探查空氣污染的塵埃的成份結(jié)構(gòu);要搞清物質(zhì)合成時(shí)形成的新相;要分析鋼中及其他合金中微量元素夾雜物等等，開展這方面的研究借助于現(xiàn)代物理測試儀器十分有效，但是由于研究的對(duì)象往往在微米數(shù)量級(jí)范圍，所以在制備樣品時(shí)，尤其是在制備透射電鏡所需小于2000
超薄樣品時(shí)十分困難。目前這種樣品的制備一般采用離子濺射法，將樣品打穿，然后利用孔邊緣的薄層進(jìn)行測試，但是這時(shí)的薄層不一定是所要研究的部位，另外濺射過程，試樣溫度升高和去掉了樣品的一部分，致使所要研究的部位有可能被破壞掉。此方法不適用于超微和脆性試樣。
本發(fā)明的目的在于克服上述方法的不足，制備的樣品既薄又不破壞其組織的完整，適合于各種材料且大于5微米的微小物體，為超微物體制成超薄樣品提供了一種新方法。
超微物體制成超薄樣品的方法是在顯微鏡或掃描電鏡下對(duì)需要制備的試樣進(jìn)行鑒定和選擇，然后把試樣(4)單層地放置在一個(gè)事先拋光的金屬平臺(tái)(2)上，將試樣和平臺(tái)一起水平放置在電鍍槽(1)中。(見附圖1)電鍍液(3)含有四甲基氯化胺1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量為甲醇。鍍液溫度保持在10℃-18℃。載有試樣的金屬平臺(tái)作為陰極，另一金屬作為陽極(5)同樣水平放置在電鍍槽中，接通直流電，其陰極電流密度在3-10mA/cm2之間，此時(shí)陽極溶解，陰極平臺(tái)上的試樣被鍍上一層金屬膜，待電鍍將試樣全部覆蓋后，取出陰極，磨拋掉試樣的一半。在磨拋過的平面上再鍍一層金屬，然后取出試樣磨拋掉另一面，直至所需厚度。這時(shí)繼續(xù)將帶有金屬基體的試樣作為陽極進(jìn)行電解(見附圖2)，樣品薄片隨陽極溶解而從金屬基體上脫落下來。
實(shí)施例將球墨鑄鐵中離析出來的直徑為20μm的球狀石墨單層地放置在陰極銅臺(tái)上進(jìn)行電鍍，鍍后試樣鑲?cè)虢饘巽~中，再經(jīng)過二面拋光制成薄片，在透射電鏡下可清楚地看到每一球狀石墨的真正核心(見照片1)與其薄片的衍射圖象(見照片2)。
權(quán)利要求
1.一種超微試樣超薄片的制備方法，其特征在于用電鍍的方法鑲樣，a)陰極電流密度范圍是3-10mA/cm2。b)鍍液溫度保持在10℃-18℃。c)鍍液成份為四甲基氯化銨1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量為甲醇。
2.如權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于超微試樣單層地鑲嵌在陰極載物臺(tái)上。
3.如權(quán)利要求
1、2所述的方法，其特征在于陰極載物臺(tái)水平放置在鍍槽中。
4.如權(quán)利要求
3所述的陰極載物臺(tái)，其特征在于表面拋光。
5.如權(quán)利要求
，1、2所述方法，其特征在于將鑲好的試樣進(jìn)行磨拋處理，然后在此拋光面鍍上一層金屬繼續(xù)磨拋另一面，直接制成小于2000
的樣品薄片。
6.如權(quán)利要求
5所述的方法，其特征在于將制成的樣品薄片作為陽極進(jìn)行電解，樣品薄片隨陽極溶解脫落而取出。
專利摘要
本發(fā)明屬于一種現(xiàn)代物理測試制樣的新技術(shù)，是采用電鍍的方法鑲嵌超微試樣，然后進(jìn)行兩面磨拋處理，制成的試樣既薄又不損壞超微物體的組織結(jié)構(gòu)，適合于微米數(shù)量級(jí)且脆性大的樣品制備。其制成的樣品薄片可以小于2000進(jìn)行透射電鏡測試時(shí)圖象清晰，為利用現(xiàn)代物理測試儀對(duì)超微物體的微觀分析研究提供了方便。
文檔編號(hào)G01N1/28GK85105786SQ85105786
公開日1987年1月28日 申請(qǐng)日期1985年7月30日
發(fā)明者方克明 申請(qǐng)人:北京鋼鐵學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan