本發(fā)明涉及材料科學與物理學交叉領(lǐng)域，特別是一種基于x射線單晶衍射儀涉及微區(qū)變角掠入射廣角散射測試方法。

背景技術(shù)：

1、目前基于x射線小角散射儀的廣角散射測試方法及裝置是常用的材料分析工具，而且基于單晶xrd（單晶衍射儀）的廣角散射測試方法也逐步被開發(fā)及推廣。然而，該裝置在掠入射廣角散射測試中面臨諸多問題。現(xiàn)有裝置的缺陷在于：

2、（1）入射角控制問題

3、在掠入射廣角散射過程中，現(xiàn)有裝置不能精確控制入射角，不能實現(xiàn)微區(qū)變角掠入射廣角散射測試。測試人員往往僅憑自身的經(jīng)驗和手感來擺放樣品，這種方式無法保證樣品表面在水平沿著光路方向以及水平垂直于光路方向上的平整度。平整度不足勢必對測試結(jié)果產(chǎn)生影響，例如導(dǎo)致散射強度受到干擾，無法準確獲取材料的相關(guān)特性信息。

4、（2）高度控制問題

5、此環(huán)境下的掠入射廣角散射在高度上同樣不能精準控制。高度控制的不精確不僅影響散射強度，還會引起散射譜圖中各衍射峰位的漂移及嚴重的散射背景。衍射峰位的漂移使得將來對測試數(shù)據(jù)進行分析時存在模棱兩可的疑惑，嚴重影響了測試結(jié)果的準確性和可靠性，進而限制了該技術(shù)在材料分析領(lǐng)域的進一步應(yīng)用和發(fā)展。

6、綜上所述，現(xiàn)有基于單晶xrd的廣角散射測試技術(shù)在入射角和高度控制方面的不足，迫切需要一種新的技術(shù)方案來解決這些問題，以提高測試的準確性、重現(xiàn)性和可靠性，拓展其在材料分析領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明實施例提供了微區(qū)變角掠入射廣角散射測試方法，針對目前技術(shù)存在的掠入射廣角散射入射角和高度控制不精確，影響散射強度和導(dǎo)致衍射峰位漂移，以及樣品表面平整度不足等問題。

2、本發(fā)明核心技術(shù)主要是基于四元單晶衍射儀，通過改進樣品架的設(shè)計以及特定的測試步驟和參數(shù)設(shè)置，包括精確控制入射角、高度等，實現(xiàn)了微區(qū)變角掠入射廣角散射的精確測試，解決了現(xiàn)有技術(shù)在該領(lǐng)域的缺陷。

3、第一方面，本發(fā)明提供了微區(qū)變角掠入射廣角散射測試方法，所述方法包括以下步驟：

4、s00、對沉積在襯底上的測試材料進行制樣并置于改進樣品架上；

5、其中，改進樣品架用于替代單晶衍射儀原有的樣品架，且該改進樣品架上設(shè)有用于放置測試材料的臺面、z軸高度參考位、用于驅(qū)動該改進樣品架沿z軸來回移動的高度調(diào)節(jié)驅(qū)動器、用于驅(qū)動改進樣品架沿光路方向做曲線搖擺運動的弧度調(diào)節(jié)驅(qū)動器以及與單晶衍射儀樣品臺配合的連接部位，通過弧度調(diào)節(jié)驅(qū)動器實現(xiàn)入射角的控制；

6、s10、選定x射線光源，使x射線光源對準樣品，采用銅靶與鉬靶切換配合；

7、s20、在單晶衍射儀的z-scan掃描模式下，在豎直方向上進行x射線光強度掃描，通過單晶衍射儀的升降驅(qū)動部件將帶襯底的測試材料調(diào)整至測試高度；

8、s30、在改進樣品架上進行沿著光路方向的傾轉(zhuǎn)掃描，從光通量最小掃描至光最強再到光最弱，取光強最強時的theta角度作為光路方向的零點，同時設(shè)定樣品與單晶衍射儀的探測面的距離、曝光時間和入射角；

9、s40、通過二維面探測器采集散射后的x射線；

10、s50、通過單晶衍射儀的軟件進行積分得到x射線一維散射圖；

11、不斷改變?nèi)肷浣墙嵌龋粩嗤ㄟ^二維面探測器采集散射后的x射線，并通過軟件積分，得到一系列x射線一維散射圖。

12、進一步地，改進樣品架的臺面的平面尺寸小于等于1cmx1cm。

13、進一步地，s20步驟中，z-scan掃描模式的掃描參數(shù)為：z掃描范圍0-20?mm，步長0.1mm/step，掃速0.1s/step。

14、進一步地，s30步驟中，樣品與單晶衍射儀的探測面的距離為40-120mm，曝光時間為1-300s，入射角為0.1-10°。

15、進一步地，z軸高度參考位作為?0?mm。

16、進一步地，改進樣品架上還設(shè)有用于調(diào)節(jié)臺面水平位置的調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)。

17、進一步地，連接部位通過螺接的方式將改進樣品架安裝于單晶衍射儀的樣品臺上。

18、進一步地，調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)包括用于調(diào)節(jié)臺面x軸位置的x軸調(diào)節(jié)螺桿和用于調(diào)節(jié)臺面y軸位置的y軸調(diào)節(jié)螺桿。

19、進一步地，連接部位通過螺接的方式將改進樣品架安裝于單晶衍射儀的樣品臺底座上。

20、進一步地，樣品架上還設(shè)有用于臺面擺動弧度的弧度調(diào)節(jié)螺桿，該弧度調(diào)節(jié)螺桿與弧度調(diào)節(jié)驅(qū)動器的輸出軸垂直設(shè)置，能將襯底調(diào)整至于平整的水平線，以實現(xiàn)散射強度的最優(yōu)化。

21、進一步地，弧度調(diào)節(jié)螺桿上也連接有弧度調(diào)節(jié)驅(qū)動器。

22、本發(fā)明的主要貢獻和創(chuàng)新點如下：

23、1.提高測試準確性

24、精確控制入射角：通過改進樣品架設(shè)計，設(shè)有用于驅(qū)動樣品臺沿光路方向做曲線搖擺運動的弧度調(diào)節(jié)驅(qū)動器，實現(xiàn)了對微區(qū)變角掠入射散射入射角的精確控制，避免了現(xiàn)有技術(shù)中僅憑經(jīng)驗和手感擺放樣品導(dǎo)致的入射角不精確問題，提高了測試的平行性與重現(xiàn)性，從而能更準確地獲取材料的散射信息。

25、高精度高度控制：改進樣品架設(shè)有z軸高度參考位，并通過相關(guān)部件實現(xiàn)數(shù)字化的高精度高度控制，確保所有樣品的散射譜不漂移，保證了測試峰位的標準性及重現(xiàn)性，提高了數(shù)據(jù)質(zhì)量，克服了現(xiàn)有技術(shù)中高度控制不精確導(dǎo)致的散射強度受影響和衍射峰位漂移的問題。

26、2.拓展材料分析深度和范圍

27、深度梯度剖析：精確控制的入射角能夠在原有技術(shù)的基礎(chǔ)上拓展對沉積在襯底材料上的薄膜材料的深度梯度剖析，實現(xiàn)從材料淺表到體向的結(jié)構(gòu)梯度變化，可應(yīng)用于太陽能電池材料、固體燃料電池、綠色能源催化劑、有機光伏、數(shù)據(jù)存儲及傳輸?shù)男酒榷喾N材料的分析，而現(xiàn)有技術(shù)在這方面存在局限。

28、微區(qū)分析能力：利用單晶xrd本身光源為100微米的點焦斑特點，改進樣品架可通過相關(guān)設(shè)置實現(xiàn)高精度的微區(qū)分析，可通過x和y的微調(diào)來移動樣品，實現(xiàn)不同區(qū)域的微區(qū)變角掠入射廣角散射表征，現(xiàn)有技術(shù)無法滿足這種微區(qū)分析的需求。

29、原位監(jiān)測分析能力：通過溫控系統(tǒng)，可實現(xiàn)氣氛吹掃和變溫的原位環(huán)境的構(gòu)造，實現(xiàn)原位工況下的微區(qū)變角掠入射廣角散射監(jiān)測，極大拓展了硬件的分析廣度。

30、3.提高測試安全性和便捷性

31、保護部件安全：改進樣品架靈活小巧，突破了準直器和阻光器之間的狹小空間的局限性，既能實現(xiàn)微區(qū)變角掠入射散射的所有測試需求，又能最大限度地保護探測器等部件的使用安全性，現(xiàn)有技術(shù)在這方面存在不足。

32、系統(tǒng)性測試步驟：本發(fā)明設(shè)計了一套完整的測試方法，包括從制樣、光源選擇、掃描模式到信號采集和處理的各個步驟，且各步驟參數(shù)明確，操作更加規(guī)范和便捷，提高了測試效率和可靠性，相比現(xiàn)有技術(shù)的不精確操作和缺乏系統(tǒng)性有明顯優(yōu)勢。

33、改造成本低：可在現(xiàn)有四元單晶衍射儀上直接改造替換樣品架，無需復(fù)雜的結(jié)構(gòu)改進，改造成本低廉。

34、本發(fā)明的一個或多個實施例的細節(jié)在以下附圖和描述中提出，以使本發(fā)明的其他特征、目的和優(yōu)點更加簡明易懂。