本發(fā)明涉及一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，屬于化工材料分析檢測。

背景技術(shù)：

1、間位芳綸纖維是一種特種有機纖維材料，具有優(yōu)異的阻燃性、耐高溫性、高強度以及化學(xué)穩(wěn)定性等特性，廣泛應(yīng)用于電氣絕緣材料、阻燃織物、安全防護、高溫過濾、航空航天、光纜增強、蜂窩結(jié)構(gòu)與橡膠骨架增強材料及繩纜等領(lǐng)域，是關(guān)系國計民生的重要基礎(chǔ)材料。被廣泛應(yīng)用于電氣絕緣材料、阻燃織物、安全防護、高溫過濾、航空航天、光纜增強、蜂窩結(jié)構(gòu)與橡膠骨架增強材料及繩纜等領(lǐng)域，是關(guān)系國計民生的重要基礎(chǔ)材料。

2、在生產(chǎn)間位芳綸樹脂的常規(guī)方法是使用間苯二胺和間苯二甲酰氯進行反應(yīng)，隨著反應(yīng)進程的推進，反應(yīng)體系中逐漸生成氯化氫，導(dǎo)致體系呈酸性，需要進行中和反應(yīng)制備弱堿性的間位芳綸樹脂溶液，為了控制間位芳綸樹脂的ph值，需要進行大量的ph值檢測。因為如果間位芳綸樹脂溶液的ph值不合適，會影響到間位芳綸纖維的紡絲過程以及間位芳綸纖維產(chǎn)品的性能指標(biāo)。

3、而間位芳綸數(shù)值制備體系是一個有機體系，間位芳綸樹脂溶液中沒有水，所以鹽酸分子中的氫離子無法電離。另外，間位芳綸樹脂在水體系中會凝固析出，導(dǎo)致無法通過常規(guī)方式實現(xiàn)在線ph測試，只能通過離體取樣測試。

4、目前間位芳綸樹脂ph值測試方法需要取樣后在水中稀釋，使氫離子在水中電離，通過ph檢測設(shè)備進行檢測，該方法無法實現(xiàn)快速在線監(jiān)測，降低生產(chǎn)效率。而且人工取樣測試過程存在費時費力、信息反饋不及時、資源浪費大等難題，生產(chǎn)效率低下。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，通過在線檢測設(shè)備，減少人工取樣，提高生產(chǎn)效率，降低損耗，提高測試結(jié)果的穩(wěn)定性。

2、本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，所述檢測方法為：

3、s1、取已知氨基含量和粘度數(shù)值的若干間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過近紅外檢測設(shè)備測定各個所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的-ch基團和-nh基團含量；然后通過近紅外檢測設(shè)備構(gòu)建-ch基團、-nh基團含量與已知實際氨基含量、粘度之間的pls理論模型；

4、s2、使用ph檢測設(shè)備測定每個所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的實際ph值，通過近紅外檢測設(shè)備檢測所述標(biāo)準(zhǔn)樣品并通過pls理論模型得出各個所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨基含量和粘度測定計算值，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨基含量、粘度測定計算值與標(biāo)準(zhǔn)樣品實際ph值構(gòu)建氨基含量、粘度與ph的預(yù)測模型；

5、s3、將所述近紅外檢測設(shè)備的檢測探頭置于待檢測間位芳綸樹脂溶液中，通過所述紅外檢測設(shè)備及所述pls理論模型得到待檢測間位芳綸樹脂溶液的氨基含量和粘度測定值，將氨基含量和粘度測定值通過步驟s2所述預(yù)測模型計算出所述待檢測間位芳綸樹脂溶液ph值。

6、進一步的，所述近紅外檢測設(shè)備的檢測條件為：采用在線檢測，以空氣為背景，采用透射測樣方式，波長檢測范圍為10000-3500cm-1，掃描次數(shù)為32-64次，分辨率為8cm-1，光程為5mm，每次檢測重復(fù)掃描3-5次，取平均值作為測定數(shù)據(jù)。

7、進一步的，所述pls理論模型適用的氨基含量范圍為1-6.5%，25℃粘度范圍為5-90po。

8、進一步的，所述近紅外檢測設(shè)備檢測的間位芳綸樹脂溶液溫度為-5-15℃，間位芳綸樹脂溶液聚合物固含量為12-15%。

9、進一步的，步驟s2中所述預(yù)測模型為：y=0.032ab+1020a2+9*10-5b2，其中y為間位芳綸樹脂溶液ph值；a為通過近紅外檢測設(shè)備和pls理論模型得到的間位芳綸樹脂溶液的氨基含量，單位為%；b為通過近紅外檢測設(shè)備和pls理論模型得到的間位芳綸樹脂溶液的粘度數(shù)值，單位是po。

10、進一步的，步驟s1中，各個所述間位芳綸數(shù)值溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨基含量在1-6.5%范圍內(nèi)均勻分布，各個所述間位芳綸數(shù)值溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的25℃粘度在5-90?po范圍內(nèi)均勻分布；所述間位芳綸數(shù)值溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量不少于3個。

11、進一步的，步驟s1中，所述間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品已知氨基含量的獲取方式為：取5?g間位芳綸樹脂溶液加入dmac溶解，并定容至200ml，然后取2ml于50ml容量瓶中加配置好的對二甲氨基苯甲醛指示劑定容，使用紫外分光光度計進行檢測，測試波長為440nm。

12、進一步的，步驟s1中，所述間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品已知粘度數(shù)值的獲取方式為：使用轉(zhuǎn)子粘度計對間位芳綸樹脂溶液的粘度進行檢測，轉(zhuǎn)子粘度計設(shè)備運行溫度為25℃。

13、進一步的，步驟s2中，使用ph檢測設(shè)備測定每個所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的實際ph值的方法為：取間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，加水進行稀釋，其中間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品和水的重量比為5:1；

14、采用ph計對加水稀釋后間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品進行ph檢測，所述ph計測試溫度為25±0.5℃。

15、本發(fā)明的有益效果是：

16、本發(fā)明所述檢測方法可以實現(xiàn)間位芳綸樹脂制備過程中，間位芳綸樹脂溶液ph值的在線快速檢測，實現(xiàn)生產(chǎn)過程中ph值的實時監(jiān)控，確保ph值數(shù)據(jù)檢測的及時性，更利于生產(chǎn)過程中控制反應(yīng)進程。而且所述檢測方法無需人工取樣，也無需對待檢測間位芳綸樹脂溶液進行樣品處理，降低人工誤差，提高測試結(jié)果的穩(wěn)定性，減少勞動力支出，提高生產(chǎn)效率。

17、本發(fā)明所述檢測方法采用在線近紅外檢測可以解決氫離子無法電離導(dǎo)致無水環(huán)境下無法ph檢測的難題。通過構(gòu)建反應(yīng)體系中-nh、-ch基團與氨基、粘度的理論模型，并通過模擬粘度、氨基與ph的在線曲線，精準(zhǔn)計算反應(yīng)體系中ph進行實時監(jiān)控，本發(fā)明所述檢測方法對ph值的檢測數(shù)據(jù)與常規(guī)方法比誤差不超過±0.05。

技術(shù)特征：

1.一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，所述檢測方法為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，所述近紅外檢測設(shè)備的檢測條件為：采用在線檢測，以空氣為背景，采用透射測樣方式，波長檢測范圍為10000-3500cm-1，掃描次數(shù)為32-64次，分辨率為8cm-1，光程為5mm，每次檢測重復(fù)掃描3-5次，取平均值作為測定數(shù)據(jù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，所述pls理論模型適用的氨基含量范圍為1-6.5%，粘度在25℃的范圍為5-90?po。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，所述近紅外檢測設(shè)備檢測的間位芳綸樹脂溶液溫度為-5-15℃，間位芳綸樹脂溶液聚合物固含量為12-15%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，步驟s2中所述預(yù)測模型為：y=0.032ab+1020a2+9*10-5b2，其中y為間位芳綸樹脂溶液ph值；a為通過近紅外檢測設(shè)備和pls理論模型得到的間位芳綸樹脂溶液的氨基含量，單位為%；b為通過近紅外檢測設(shè)備和pls理論模型得到的間位芳綸樹脂溶液的粘度數(shù)值，單位是po。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，步驟s1中，各個所述間位芳綸數(shù)值溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨基含量在1-6.5%范圍內(nèi)均勻分布，各個所述間位芳綸數(shù)值溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的25℃粘度在5-90?po范圍內(nèi)均勻分布；所述間位芳綸數(shù)值溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量不少于3個。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品已知氨基含量的獲取方式為：取5?g間位芳綸樹脂溶液加入dmac溶解，并定容至200ml，然后取2ml于50ml容量瓶中加配置好的對二甲氨基苯甲醛指示劑定容，使用紫外分光光度計進行檢測，測試波長為440?nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品已知粘度數(shù)值的獲取方式為：使用轉(zhuǎn)子粘度計對間位芳綸樹脂溶液的粘度進行檢測，轉(zhuǎn)子粘度計設(shè)備運行溫度為25℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種間位芳綸樹脂ph值快速在線檢測方法，其特征在于，步驟s2中，使用ph檢測設(shè)備測定每個所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的實際ph值的方法為：取間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，加水進行稀釋，其中間位芳綸樹脂溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品和水的重量比為5:1；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及化工材料分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間位芳綸樹脂pH值快速在線檢測方法：通過近紅外檢測設(shè)備測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的?CH基團和?NH基團含量；構(gòu)建?CH基團、?NH基團含量與已知實際氨基含量、粘度之間的PLS理論模型；測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的實際pH值，通過近紅外檢測設(shè)備檢測所述標(biāo)準(zhǔn)樣品并通過PLS理論模型得出各個標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨基含量和粘度測定計算值，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨基含量、粘度測定計算值與標(biāo)準(zhǔn)樣品實際pH值構(gòu)建預(yù)測模型；使用近紅外檢測設(shè)備檢測待檢測間位芳綸樹脂溶液，通過PLS理論模型和預(yù)測模型計算出待檢測間位芳綸樹脂溶液pH值。所述檢測方法可以減少人工取樣，提高生產(chǎn)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：翟恩全,牟紹偉,陳曉利,宋金苓,劉校志,張雨佳,劉培艷
受保護的技術(shù)使用者：泰和新材集團股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30