本發(fā)明涉及材料分析測試，尤其是涉及一種掃描電鏡樣品截面及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、掃描電鏡(掃描電子顯微鏡)是一種利用電子束掃描樣品表面，通過樣品與電子束相互作用產(chǎn)生的信號(hào)來獲取圖像的高分辨率顯微鏡，可應(yīng)用于研究材料的微觀結(jié)構(gòu)和成分。在新能源領(lǐng)域和高分子材料領(lǐng)域，掃描電鏡具有廣泛的應(yīng)用。比如二次鋰電池的研究中，二次鋰電池具有能量密度高、循環(huán)壽命長和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車、儲(chǔ)能電站等關(guān)鍵領(lǐng)域，電池包括正極、負(fù)極、電解質(zhì)和隔膜等關(guān)鍵組成，其中正負(fù)極材料均需要使用集流體進(jìn)行電荷傳輸，常見的集流體材料有鋁箔和銅箔，兩者均具有良好的導(dǎo)電性和機(jī)械強(qiáng)度。電池中正負(fù)極材料的微觀結(jié)構(gòu)與材料性能有非常重要的關(guān)聯(lián)，進(jìn)而直接影響電池性能和壽命。因此需要通過掃描電鏡對電池材料進(jìn)行微觀形貌表征，觀察厚度、結(jié)構(gòu)、顆粒分布等信息。

2、但是，在用掃描電鏡對電池材料截面進(jìn)行表征時(shí)，電極材料一般需要?dú)夥毡Ｗo(hù)的條件進(jìn)行樣品制備，液氮淬斷等制樣方式并不適用，且集流體材質(zhì)易彎曲發(fā)生形變，電極材料厚度較薄，因此集流體受剪切力影響帶來的形變很容易遮擋電極材料，從而影響截面結(jié)構(gòu)觀察。

3、專利cn?202311306955.5公開了一種薄膜截面掃描電鏡樣品的制備方法，在矩形薄膜樣品上涂抹環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠，加熱至固化溫度使環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠完全固化，得到固化的薄膜樣品，將固化的薄膜樣品脫出后裁剪，冷凍截面拋光，完成薄膜樣品的制備，但是，其需要使用環(huán)氧樹脂導(dǎo)電膠對樣品進(jìn)行加熱固化，還需要冷凍拋光，成本較高，且制備流程涉及到加熱、冷凍、拋光等過程，制備環(huán)境比較受限，如樣品需要?dú)夥毡Ｗo(hù)則無法執(zhí)行上述制備流程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了提供一種掃描電鏡樣品截面及其制備方法與應(yīng)用，降低成本。

2、本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種掃描電鏡樣品截面的制備方法，包括以下步驟：

3、s1：將樣品裁剪成矩形樣品；

4、s2：將矩形樣品夾入夾具中；

5、s3：將夾好的矩形樣品放置于所需環(huán)境中，通過夾具對矩形樣品兩端施加拉力；

6、s4：在拉伸狀態(tài)下對矩形樣品進(jìn)行切割，完成樣品截面的制備。

7、優(yōu)選地，步驟s1所述樣品包括電池的導(dǎo)電基底、負(fù)載有電極材料的導(dǎo)電基底、薄膜。

8、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述導(dǎo)電基底包括鋁箔或銅箔。

9、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述電極材料包括磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、三元材料、硫酸鐵鈉、普魯士藍(lán)。

10、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述薄膜包括鋰離子電池中的隔膜、燃料電池中的催化劑涂覆質(zhì)子交換膜、堿性陰離子交換膜、高分子薄膜。

11、更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述薄膜包括全氟磺酸膜。

12、優(yōu)選地，步驟s1所述矩形樣品的長為10～30mm，寬為1～10mm。

13、優(yōu)選地，步驟s2所述夾具夾持在矩形樣品兩端，矩形樣品兩端夾具之間留有2～20mm的縫隙。

14、優(yōu)選地，步驟s2所述夾具為拉力機(jī)自帶夾具、動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析儀自帶夾具、或可測拉力的夾具。

15、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述夾具包括底座、固定臺(tái)、移動(dòng)臺(tái)、導(dǎo)軌、夾持件、支撐臺(tái)、拉力計(jì)和驅(qū)動(dòng)件，固定臺(tái)固定在底座上，導(dǎo)軌固定在底座上，移動(dòng)臺(tái)滑動(dòng)設(shè)置在導(dǎo)軌上，能在導(dǎo)軌的導(dǎo)向以及驅(qū)動(dòng)件的驅(qū)動(dòng)下靠近或遠(yuǎn)離固定臺(tái)，固定臺(tái)和移動(dòng)臺(tái)相向的一面均設(shè)有用于夾持矩形樣品的夾持件。在固定臺(tái)與移動(dòng)臺(tái)之間設(shè)有支撐臺(tái)，可在對矩形樣品切割時(shí)提供支撐。固定臺(tái)與移動(dòng)臺(tái)之間還設(shè)有拉力計(jì)。

16、更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述夾持件包括第一夾持板、第二夾持板和鎖緊件，第一夾持板固定在固定臺(tái)或移動(dòng)臺(tái)上，第二夾持板能在鎖緊件的作用下鎖緊在第一夾持板上，實(shí)現(xiàn)對矩形樣品夾持力的調(diào)節(jié)。

17、更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述驅(qū)動(dòng)件包括氣壓或液壓伸縮桿。

18、更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述驅(qū)動(dòng)件包括絲桿電機(jī)和滾珠絲杠。

19、優(yōu)選地，步驟s3所述環(huán)境包括室溫環(huán)境、液氮環(huán)境、氣氛保護(hù)環(huán)境。

20、優(yōu)選地，步驟s3所述拉力范圍為0～10n。

21、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟s3所述拉力范圍為1～10n。

22、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟s3所述拉力范圍根據(jù)樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線確定，拉力范圍在樣品的彈性變形區(qū)域內(nèi)。

23、優(yōu)選地，步驟s4所述切割使用刀片進(jìn)行。

24、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述刀片包括不銹鋼刀片、玻璃刀片。

25、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述刀片垂直矩形樣品切割。

26、一種掃描電鏡樣品截面，采用上述制備方法制得。

27、一種上述掃描電鏡樣品截面的應(yīng)用，將所述掃描電鏡樣品截面用于掃描電鏡及x射線能譜儀檢測領(lǐng)域。

28、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

29、1.本發(fā)明可以在不使用超薄切片機(jī)的情況下克服截面樣品制備時(shí)的剪切力，降低成本的同時(shí)解決截面樣品微觀結(jié)構(gòu)分析的問題；

30、2.本發(fā)明可以克服截面樣品制備時(shí)剪切力帶來的影響，提高易受剪切力影響樣品的截面觀察效果；

31、3.本發(fā)明使用的夾具對樣品起到良好的固定作用，本發(fā)明使用的拉伸制樣方法解決了鋁箔/銅箔/薄膜等樣品制備截面時(shí)受剪切力影響的問題；

32、4.本發(fā)明截面制備方法成本低，適用制樣環(huán)境廣泛，能極大提高樣品截面的觀察效果；

33、5.本發(fā)明通過夾具的設(shè)計(jì)，可以對樣品穩(wěn)定施加平行于樣品表面的拉力，并通過支撐臺(tái)對樣品進(jìn)行支撐，避免樣品在刀片切割作用下發(fā)生形變。

技術(shù)特征：

1.一種掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s1所述樣品包括電池的導(dǎo)電基底、負(fù)載有電極材料的導(dǎo)電基底、薄膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s1所述矩形樣品的長為10～30mm，寬為1～10mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s2所述夾具夾持在矩形樣品兩端，矩形樣品兩端夾具之間留有2～20mm的縫隙。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s3所述環(huán)境包括室溫環(huán)境、液氮環(huán)境、氣氛保護(hù)環(huán)境。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s3所述拉力范圍為0～10n。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s3所述拉力范圍根據(jù)樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線確定，拉力范圍在樣品的彈性形變區(qū)間內(nèi)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電鏡樣品截面的制備方法，其特征在于，步驟s4所述切割使用刀片進(jìn)行，刀片包括不銹鋼刀片、玻璃刀片。

9.一種掃描電鏡樣品截面，其特征在于，采用權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述制備方法制得。

10.一種權(quán)利要求9所述的掃描電鏡樣品截面的應(yīng)用，其特征在于，將所述掃描電鏡樣品截面用于掃描電鏡及x射線能譜儀檢測領(lǐng)域。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種掃描電鏡樣品截面及其制備方法與應(yīng)用，制備方法包括以下步驟：S1：將樣品裁剪成矩形樣品；S2：將矩形樣品夾入夾具中；S3：將夾好的矩形樣品放置于所需環(huán)境中，通過夾具對矩形樣品兩端施加拉力；S4：對矩形樣品進(jìn)行切割，完成樣品截面的制備。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可以在不使用超薄切片機(jī)的情況下克服截面樣品制備時(shí)的剪切力，降低成本的同時(shí)解決截面樣品微觀結(jié)構(gòu)分析的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：李琳,陳燕,劉麗月,姜述芹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海交通大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2