本發(fā)明涉及快速檢測，尤其涉及一種化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的快速檢測方法。

背景技術(shù)：

1、巰基乙酸，又稱硫代甘醇酸或硫代乙醇酸，化學(xué)式為c2h4o2s，是一種有毒、無色透明液體，有強烈刺激性氣味的含硫有機物。巰基乙酸在堿性條件下有較強的還原作用，能與毛頭發(fā)中的胱氨酸反應(yīng)，切斷胱氨酸的二硫鍵，發(fā)生化學(xué)變化使頭發(fā)變軟，起到頭發(fā)卷曲定型作用，巰基乙酸的鹽類，以及酯類均有類似的效果，在燙發(fā)、脫毛類化妝品中被廣泛使用。另外，巰基乙酸類的成分還可用于淋洗類發(fā)用產(chǎn)品，也有報道利用巰基乙酸類成分對皮膚進行角質(zhì)的剝脫而應(yīng)用在其它化妝品中的情況。

2、但是，使用巰基乙酸存在一定的安全隱患，作為燙發(fā)成分，在改變頭發(fā)形態(tài)的同時也會對頭發(fā)造成損傷，直接結(jié)仇皮膚可致紅斑、瘙癢，嚴重時可產(chǎn)生急性紅腫、滲出、疼痛，誘發(fā)慢性皮炎，皮膚刺激試驗中陽性率高達85％以上。動物實驗研究結(jié)果表明，長期接觸巰基乙酸可引起免疫功能障礙、慢性皮膚毒性、生殖毒性，產(chǎn)生致突變效應(yīng)等。人體如果長期接觸會對人體皮膚和多種組織器官造成損傷，影響人體代謝，危害人體健康。我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)已將巰基乙酸及其鹽類和巰基乙酸酯類列入化妝品限用組分，對巰基乙酸及其鹽類含量規(guī)定：一般用燙發(fā)產(chǎn)品≤8％，專業(yè)用燙發(fā)產(chǎn)品≤11％，脫毛產(chǎn)品≤5％，其他淋洗類發(fā)用產(chǎn)品≤2％；對巰基乙酸酯類含量規(guī)定：一般用燙發(fā)產(chǎn)品≤8％，專業(yè)用燙發(fā)產(chǎn)品≤11％(均以巰基乙酸計)。

3、目前，化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的檢測方法包括離子色譜法、高效液相色譜法及化學(xué)滴定法，這些檢測方法實驗操作較為繁瑣，檢驗時間長，不適用于現(xiàn)場檢測等場景的快速篩查的要求。

4、因此，開發(fā)一種快速檢測化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的方法，在化妝品質(zhì)量監(jiān)控、現(xiàn)場檢測篩查等應(yīng)用領(lǐng)域均有較高價值。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的快速檢測方法。本發(fā)明所提供的快速檢測方法能夠快速實現(xiàn)對不同基質(zhì)化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的檢測，檢測準確度高，且特異性、穩(wěn)定性好。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

3、本發(fā)明提供了一種化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的快速檢測方法，包括以下步驟：

4、(1)將化妝品在提取溶劑中混勻，得到樣品溶液；

5、所述提取溶劑為標準緩沖溶液與無水乙醇的混合液，所述標準緩沖溶液的ph為9.9-10.1，所述標準緩沖溶液與無水乙醇的體積比為(8-10)：1；

6、(2)在所述樣品溶液中加入枸櫞酸溶液混勻后，再加入氯化鐵鹽酸溶液混勻，觀察顏色、得到結(jié)果，完成所述化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的快速檢測；

7、所述枸櫞酸溶液中的枸櫞酸與所述氯化鐵鹽酸溶液中的氯化鐵質(zhì)量比為(0.49-1)：(0.24-0.25)。

8、本發(fā)明提供了一種能夠快速檢測化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的方法，包括巰基乙酸及其鹽類和酯類。

9、本發(fā)明檢測方法的原理為：利用合適的提取溶劑將巰基乙酸類成分從化妝品基質(zhì)中溶出，其中的巰基乙酸能將氯化鐵鹽酸溶液中的三價鐵離子還原為二價鐵離子，二價鐵離子在氨堿溶液中能夠與巰基乙酸進一步反應(yīng)生成紅色配位離子，通過觀察顏色實現(xiàn)檢出。對于巰基乙酸異辛酯和巰基乙酸丁酯等巰基乙酸酯類，可以將三價鐵離子還原成二價鐵離子，溶液顯示為綠色，同樣實現(xiàn)檢出，但其因為結(jié)構(gòu)的原因無法進一步反應(yīng)生成紅色的配位離子。

10、本發(fā)明的快速檢測方法在加入氯化鐵鹽酸溶液前，先加入枸櫞酸溶液，使特定配比的枸櫞酸與后加入的三價鐵離子可結(jié)合形成配位離子，以免鐵在堿性溶液中產(chǎn)生紅色的氫氧化鐵沉淀、影響檢測結(jié)果。加入氯化鐵鹽酸溶液后，觀察到的顏色深淺與樣品中所含巰基乙酸類物質(zhì)的量有關(guān)系，含量越大，則可觀察到顯色的顏色越深，在一定濃度范圍內(nèi)合理利用此特點，還可實現(xiàn)半定量檢測。

11、本發(fā)明中特定提取溶劑的配比，以及顯色過程中枸櫞酸和氯化鐵的加入用量比例，對化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的檢出至關(guān)重要。提取溶劑配比不適宜時，無法顯色；枸櫞酸過多則導(dǎo)致鐵離子無法與巰基乙酸類物質(zhì)反應(yīng)顯色，枸櫞酸過少則可能受到干擾；氯化鐵過多則巰基乙酸類物質(zhì)無法進一步顯色，氯化鐵過少則顯色效果不明顯。

12、本發(fā)明所提供的化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的快速檢測方法，適用于不同基質(zhì)的化妝品，包含水劑、膏霜劑等，能夠覆蓋市面上可能添加巰基乙酸類物質(zhì)的常見化妝品種類；且本方法的準確度高，特異性、穩(wěn)定性均好，檢測速度快、成本低，可為監(jiān)督檢查等現(xiàn)場檢測場景等需求提供有效的技術(shù)支持，實用性強，應(yīng)用價值高。

13、優(yōu)選地，所述步驟(1)中，化妝品的質(zhì)量與提取溶劑的體積比為(0.5-1)g：10ml。

14、優(yōu)選地，所述步驟(1)中，混勻的方式為渦旋或振搖。

15、作為優(yōu)選方案，所述渦旋的條件為：頻率50-60hz，轉(zhuǎn)速5300-5500rpm，時間0.5-1.5min；所述振搖為手動振搖10-15次。

16、現(xiàn)場操作應(yīng)用本發(fā)明的巰基乙酸類物質(zhì)快速檢測進行快速篩查時，如不具備渦旋震蕩的儀器，也可以使用大力手動振搖的辦法使樣品混勻。

17、優(yōu)選地，所述步驟(1)中，標準緩沖溶液的組分包括硼酸、氯化鉀和氫氧化鈉。

18、優(yōu)選地，所述步驟(1)中，標準緩沖溶液與無水乙醇的體積比為9：1。

19、優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述樣品溶液、枸櫞酸溶液和氯化鐵溶液的體積比為樣品溶液：枸櫞酸溶液：氯化鐵溶液＝(1-2)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)。

20、本發(fā)明所需要的檢測試劑用量極少，且顯色反應(yīng)快、檢測效率高，成本低、無需技術(shù)門檻。

21、進一步優(yōu)選地，所述步驟(2)中，枸櫞酸溶液為將0.5-1g一水合檸檬酸溶于100ml水混勻得到。

22、進一步優(yōu)選地，所述步驟(2)中，氯化鐵溶液為將2.5g無水氯化鐵溶于10ml濃鹽酸，再加入36ml水混勻后，稀釋20倍得到。

23、優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述顏色為紅色或紫紅色，得到結(jié)果為所述化妝品中含有巰基乙酸或巰基乙酸鹽；所述顏色為綠色，得到結(jié)果為所述化妝品中含有巰基乙酸異辛酯或巰基乙酸丁酯。

24、優(yōu)選地，所述樣品溶液中，所述巰基乙酸的檢出濃度為100μg/ml，所述巰基乙酸異辛酯和巰基乙酸丁酯的檢出濃度為275μg/ml。

25、上述檢出濃度下，按稱化妝品的稱樣量為1g、取樣量為1ml來計算，本發(fā)明的檢測方法對巰基乙酸的檢出限為1mg/g，對巰基乙酸異辛酯和巰基乙酸丁酯的檢出限為2.75mg/g，均符合我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中限值的檢出要求，可實現(xiàn)對不同化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的準確監(jiān)測。

26、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

27、1、本發(fā)明通過優(yōu)化提取溶劑以及顯色劑的配比，實現(xiàn)了對化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的有效、快速檢測，其檢測準確度高、特異性及穩(wěn)定性高，且檢出濃度符合化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)限值的檢出要求。

28、2、本發(fā)明的檢測方法適用于不同基質(zhì)的化妝品中巰基乙酸類物質(zhì)的檢測，包含水劑、膏霜劑，能夠覆蓋市面上可能使用巰基乙酸類物質(zhì)的常見化妝品種類，如燙發(fā)液、脫毛膏，以及涉嫌違規(guī)添加的駐留類護膚類產(chǎn)品等，適用范圍廣。

29、3、本發(fā)明的檢測方法通過快速的前處理和顯色步驟即可檢驗出樣品中是否含有巰基乙酸類物質(zhì)，且所用提取溶液及相關(guān)試劑都是普通常見的化學(xué)試劑，檢測成本低、操作簡單無門檻，無需使用貴重分析儀器，檢測快速，適合現(xiàn)場操作，適用于監(jiān)督部門、檢測機構(gòu)、各類機構(gòu)現(xiàn)場快速檢測的要求。