本發(fā)明涉及檢測分析，特別是涉及一種電極箔形成液中次亞磷酸鹽的測定方法。

背景技術(shù)：

1、鋁電解電容器的使用壽命由多種因素決定，陽極用化成箔是鋁電解電容器最關(guān)鍵的材料，它影響電容器的容量、體積、漏電、損耗、耐紋波大小、等效阻抗、耐壓及溫度特性等。為了提高鋁電解電容器的使用壽命，就要求陽極箔具有漏電小、損耗小、陽極箔表面的氧化膜致密、疵點少的特性，從而降低電容器的失效。陽極箔在形成氧化膜過程中，為了改善氧化膜質(zhì)量，降低氧化膜制備成電容器后的損耗及漏電流，通常在陽極箔形成液中添加少量含次亞磷酸鹽的添加劑、增加多級磷酸處理等方式。其中，在形成液中添加的少量含次亞磷酸鹽添加劑可有效降低陽極箔形成過程中產(chǎn)生的瑕疵，而且使得氧化膜比較致密，這樣可有效降低陽極箔的漏電流和損耗。但是因為形成液中含次亞磷酸鹽添加劑的含量較低，使用傳統(tǒng)的容量分析法無法檢測出次亞磷酸鹽添加劑的含量。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于此，有必要提供能夠較為準確地測出電極箔形成液中次亞磷酸鹽的測定方法。

2、本申請第一方面提供一種電極箔形成液中次亞磷酸鹽的測定方法，包括如下步驟：

3、向含有次亞磷酸鹽的待測電極箔形成液中添加氧化劑，進行氧化反應(yīng)，得到含有正磷酸根的溶液；所述氧化劑選自高氯酸、雙氧水、次氯酸鈉和硝酸中的至少一種；

4、采用鉬藍法測定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度；

5、根據(jù)所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度，得到所述待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量。

6、上述電極箔形成液中次亞磷酸鹽的測定方法，先采用特定組分的氧化劑將待測電極箔形成液中的次亞磷酸鹽氧化成正磷酸鹽，得到含有正磷酸根的溶液；然后采用鉬藍法測定含有正磷酸根的溶液中的磷元素濃度，再根據(jù)磷元素濃度得到待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量。其中，電極箔形成液中成分復雜且次亞磷酸鹽的含量較低，采用傳統(tǒng)的容量分析法難以測定出準確的結(jié)果。而本申請采用特定組分的氧化劑組分，使電極形成液中的次亞磷酸鹽中的次亞磷酸根進行充分地氧化，形成成正磷酸鹽；進一步地協(xié)同鉬藍法可以準確測出組分復雜且磷元素濃度較低的溶液中的磷元素濃度，通過磷元素濃度能夠準確得到電極形成液中的次亞磷酸鹽的含量?；陔姌O箔形成液中各組分種類較多，選擇上述特定種類的氧化劑，即能將次亞磷酸根氧化成正磷酸根，又能抑制其他副產(chǎn)物的產(chǎn)生，減少氧化劑與電極箔形成液中除了次亞磷酸鹽的其他組分反應(yīng)而影響測試結(jié)果的準確性。此外，相比于傳統(tǒng)的容量分析法，上述方法簡單，且測定準確率高。

7、進一步地，上述檢測方式可以有效監(jiān)控陽極箔生產(chǎn)過程中形成液中次亞磷酸鹽添加劑含量的變化，提高陽極箔生產(chǎn)過程中的穩(wěn)定性和一致性，保證電容器的性能和壽命。

8、在一些實施例中，所述氧化反應(yīng)的條件包括：將向待測電極箔形成液中添加氧化劑后，加熱至沸騰并保持5min~20min。

9、在一些實施例中，所述待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的濃度為0.05g/l~2.0g/l。

10、在一些實施例中，所述電極箔形成液的體積與所述氧化劑的體積之比為(2~4):1。

11、在一些實施例中，所述采用鉬藍法測定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度的方法包括：

12、采用磷標準溶液、鉬酸銨酒石酸銻鉀溶液、抗壞血酸溶液及水配置出多種具有不同磷元素濃度的標準磷鉬藍溶液；

13、采用分光光度計法測定所述多種具有不同磷元素濃度的標準磷鉬藍溶液的吸光強度，得到標準磷鉬藍溶液的吸光強度與磷元素濃度之間的關(guān)系；

14、向所述含有正磷酸根的溶液中添加鉬酸銨酒石酸銻鉀、抗壞血酸及硫酸，得到磷鉬藍測試溶液，采用分光光度計法得到所述磷鉬藍測試溶液的吸光強度測試值；

15、根據(jù)所述標準磷鉬藍溶液的吸光強度與磷元素濃度之間的關(guān)系和所述磷鉬藍測試溶液的吸光強度測試值，得到所述磷鉬藍測試溶液中磷元素的濃度。

16、在一些實施例中，所述磷鉬藍測試溶液中正磷酸根與鉬酸銨酒石酸銻鉀及抗壞血酸之間的摩爾含量之比為1：(12~13)：(1~2)。

17、在一些實施例中，所述硫酸在所述磷鉬藍測試溶液中的體積占比為25%~35%。

18、在一些實施例中，所述采用分光光度計法得到所述磷鉬藍測試溶液的吸光強度測試值的步驟包括對所述磷鉬藍測試溶液進行稀釋，然后采用分光光度計法測試稀釋后的磷鉬藍測試溶液的吸光強度測試值。

19、在一些實施例中，所述稀釋后的磷鉬藍測試溶液中磷元素的濃度為0.01ppm~0.5ppm。

20、在一些實施例中，根據(jù)所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度，得到所述待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量的方法包括采用如下計算公式（i）得到待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量：

21、c=（m×c1/mp）×d?????（i）

22、其中，c為待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量，單位為g/l；

23、m為待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的相對分子質(zhì)量；

24、c1為稀釋后的磷鉬藍測試溶液中磷元素的濃度測定值，單位為mg/l；

25、mp為正磷元素的相對原子質(zhì)量；

26、d為所述磷鉬藍測試溶液的稀釋倍數(shù)。

技術(shù)特征：

1.一種電極箔形成液中次亞磷酸鹽的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述氧化反應(yīng)的條件包括：將向待測電極箔形成液中添加氧化劑后，加熱至沸騰并保持5min~20min。

3.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的濃度為0.05g/l~2.0g/l。

4.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述電極箔形成液的體積與所述氧化劑的體積之比為（2~4）:1。

5.如權(quán)利要求1至4任一項所述的測定方法，其特征在于，所述采用鉬藍法測定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度的方法包括：

6.如權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述磷鉬藍測試溶液中正磷酸根、鉬酸銨酒石酸銻鉀及抗壞血酸之間的摩爾含量之比為1：(12~13）：(1~2)。

7.如權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述硫酸在所述磷鉬藍測試溶液中的體積占比為25%~35%。

8.如權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述采用分光光度計法得到所述磷鉬藍測試溶液的吸光強度測試值的步驟包括對所述磷鉬藍測試溶液進行稀釋，然后采用分光光度計法測試稀釋后的磷鉬藍測試溶液的吸光強度測試值。

9.如權(quán)利要求8所述的測定方法，其特征在于，所述稀釋后的磷鉬藍測試溶液中磷元素的濃度為0.01ppm~0.5ppm。

10.如權(quán)利要求8至9任一項所述的測定方法，其特征在于，根據(jù)所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度，得到所述待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量的方法包括采用如下計算公式（i）得到待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量：

技術(shù)總結(jié)
本申請涉及一種電極箔形成液中次亞磷酸鹽的測定方法，包括如下步驟：向含有次亞磷酸鹽的待測電極箔形成液中添加氧化劑，進行氧化反應(yīng)，得到含有正磷酸根的溶液；所述氧化劑選自高氯酸、雙氧水、次氯酸鈉和硝酸中的至少一種；采用鉬藍法測定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度；根據(jù)所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的濃度，得到所述待測電極箔形成液中次亞磷酸鹽的含量。上述方法可以準確測出電極箔形成液中的次亞磷酸鹽含量，且上述方法簡單。

技術(shù)研發(fā)人員：楊輝,李新芳,趙剛剛,羅湘平,王雪瑩婷,冉杰,陳嘉庚
受保護的技術(shù)使用者：新疆眾和股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30