本發(fā)明涉及電解液中水含量，具體為一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法。
背景技術(shù)：
1、在鋰離子電池行業(yè)，水分的存在會(huì)對(duì)電池質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響，比如引起電池漲氣、容量下降等，還會(huì)導(dǎo)致電解液的分解產(chǎn)生酸，而酸又進(jìn)一步腐蝕電池內(nèi)部的材料，導(dǎo)致電池性能下降，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致電池爆炸，因此，在電池材料及電池制作過(guò)程都要嚴(yán)格控制水分含量；
2、隨著鋰電和鈉電的發(fā)展及成熟，其電解液中的添加劑種類(lèi)逐漸增加，采用一般的庫(kù)倫法醛酮試劑無(wú)法滿(mǎn)足所有狀態(tài)電解液水分含量的測(cè)定，因此卡爾費(fèi)休試劑廠家制備了多種配方來(lái)適應(yīng)不同的電解液，同時(shí)需要配備不同的電極和卡爾費(fèi)休試劑，尤其是電解液中的多種添加劑會(huì)緩慢的與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)，最后消耗掉卡爾費(fèi)休試劑中的碘量，導(dǎo)致卡爾費(fèi)休試劑大量無(wú)效消耗。目前為了解決這個(gè)問(wèn)題，多數(shù)廠家進(jìn)行電解液水分測(cè)試采用中間品水含量成品的水分含量，因此對(duì)成品的質(zhì)控存在一定風(fēng)險(xiǎn)。
3、對(duì)此，中國(guó)申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)：cn109254110a，公開(kāi)了一種鋰離子電池電解液水分檢測(cè)用卡爾費(fèi)休試劑及其制備方法。按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，本發(fā)明的鋰離子電池電解液水分檢測(cè)用卡爾費(fèi)休試劑包含1-10％的碘，1-20％的二氧化硫，5-25％的胍鹽，40-80％的甲醇，5-30％的有機(jī)堿。本發(fā)明將胍鹽加入甲醇中，充分?jǐn)嚢枞芙夂?，加入有機(jī)堿，再加入碘，充分?jǐn)嚢枞芙?，將此溶液置于冰浴中，一邊攪拌，一邊加入二氧化硫，至重量增加到所需二氧化硫的重量為止，避光靜置后，將此試劑裝入所用的卡氏水分儀即得所述卡爾費(fèi)休試劑。該試劑性?xún)r(jià)比高，安全環(huán)保，對(duì)人體危害小，可實(shí)現(xiàn)鋰離子電池電解液的水分的精準(zhǔn)檢測(cè)，促進(jìn)電池行業(yè)的發(fā)展；
4、中國(guó)申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)：cn113671110a，公開(kāi)了一種硫酸乙烯酯的水分檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法采用卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)量硫酸乙烯酯的水分，該檢測(cè)方法中配置滴定劑和溶劑，檢測(cè)時(shí)：首先，采用水分儀，進(jìn)行滴定度進(jìn)行標(biāo)定，得到滴定劑的滴定度t，其次，對(duì)待測(cè)硫酸乙烯酯樣品的水分進(jìn)行測(cè)定，得到硫酸乙烯酯樣品的水分含量w。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)量硫酸乙烯酯的水分，滴定劑和溶劑中都不含甲醇，滴定劑為碘、二氧化硫、氯代醇、咪唑組成，在反應(yīng)溶劑中加入鹵代醇、助溶劑，即可以保證卡爾費(fèi)休反應(yīng)所需要的羥基，讓反應(yīng)正常進(jìn)行，又可以減緩硫酸乙烯酯與醇的反應(yīng)，即使有輕微的酸性反應(yīng)物生成，也可以通過(guò)溶劑中大量的咪唑進(jìn)行中和，緩沖滴定溶液的ph值，減緩副反應(yīng),最終實(shí)現(xiàn)硫酸乙烯酯的水分滴。
5、容量法卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行電解液中水分的滴定，但是容量法卡爾費(fèi)休的滴定度最小為2mg，而電解液中水含量一般要求＜20ppm，需要滴定的試劑量極小，誤差較大，同時(shí)需要配備容量法卡爾費(fèi)休滴定儀的電位滴定法，滴定過(guò)程略慢，一些副反應(yīng)會(huì)影響滴定結(jié)果，因此我們對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行完善和改進(jìn)成為目前亟需解決的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的容量法卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行電解液中水分的滴定，但是容量法卡爾費(fèi)休的滴定度最小為2mg，而電解液中水含量一般要求＜20ppm，需要滴定的試劑量極小，誤差較大，同時(shí)需要配備容量法卡爾費(fèi)休滴定儀的電位滴定法，滴定過(guò)程略慢，一些副反應(yīng)會(huì)影響滴定結(jié)果，而目視的比色法操作過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低的問(wèn)題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，包括：
3、a.制備碳酸酯類(lèi)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液；
4、b.取相同體積的碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)電解液，分別加入相同容量法醛酮試劑；
5、c.比色，待測(cè)電解液顏色較碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色深或者較淺時(shí)，則待測(cè)電解液水含量小。
6、優(yōu)選的，所述的碳酸酯類(lèi)包含作為電解液溶劑的碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲乙酯中的一種或多種試劑混合物。
7、優(yōu)選的，所述碳酸類(lèi)溶劑標(biāo)準(zhǔn)水溶液制備步驟包含：
8、a.取含水量＜3ppm的碳酸類(lèi)有機(jī)溶劑加入定量的去離子；
9、b.用庫(kù)倫法水分滴定定義測(cè)定a步制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的水含量。
10、優(yōu)選的，所述碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液和醛酮類(lèi)容量法卡爾費(fèi)休試劑保存在水含量＜1ppm的環(huán)境中密封保存，謹(jǐn)防在放置的過(guò)程，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生改變，標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期不超過(guò)15天。
11、優(yōu)選的，所述b和c步驟在水含量＜1ppm的環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境中的水分對(duì)測(cè)試產(chǎn)生明顯干擾，會(huì)對(duì)測(cè)試造成影響。
12、優(yōu)選的，所述碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)電解液的比色在比色管或其他白色透明容器中進(jìn)行，如果測(cè)試電解液中水分的精確值，可配置一系列的碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
13、優(yōu)選的，所述碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)電解液的比色在比色管或其他白色透明容器中進(jìn)行。
14、優(yōu)選的，所述b和c步驟操作時(shí)間為1-3分鐘。
15、優(yōu)選的，所述卡爾費(fèi)休試劑包含碘、二氧化硫、吡啶和甲醇。
16、優(yōu)選的，所述碘、二氧化硫、吡啶和甲醇的制備比例為1：3：10：50，配制卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，在干燥的環(huán)境中進(jìn)行。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：該比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，本方法可以實(shí)現(xiàn)含有多種添加劑電解液中水分含量的測(cè)試，且測(cè)試成本低，測(cè)試穩(wěn)定性好，通過(guò)使用目視的比色法操作過(guò)程比較簡(jiǎn)單，且成本低。
1.一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于，包括：a.制備碳酸酯類(lèi)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述的碳酸酯類(lèi)包含作為電解液溶劑的碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲乙酯中的一種或多種試劑混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述碳酸類(lèi)溶劑標(biāo)準(zhǔn)水溶液制備步驟包含：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液和醛酮類(lèi)容量法卡爾費(fèi)休試劑保存在水含量＜1ppm的環(huán)境中密封保存。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述b和c步驟在水含量＜1ppm的環(huán)境中進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述碳酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)電解液的比色在比色管或其他白色透明容器中進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述b和c步驟操作時(shí)間為1-3分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述卡爾費(fèi)休試劑包含碘、二氧化硫、吡啶和甲醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種比色法測(cè)試有機(jī)電解液中水分含量的方法，其特征在于：所述碘、二氧化硫、吡啶和甲醇的制備比例為1：3：10：50，配制卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，在干燥的環(huán)境中進(jìn)行。