本發(fā)明涉及中藥質(zhì)量控制，特別是涉及一種薄層色譜顯色劑及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、目前《中國(guó)藥典》2020版中收載的一部分品種【鑒別】項(xiàng)中使用到一定比例的香草醛硫酸溶液作為顯色劑，在使用中發(fā)現(xiàn)這一溶液存在一定的弊端。硫酸為無(wú)色的澄清油狀液體，相對(duì)密度為1.831～1.849，具有腐蝕性，吸水性強(qiáng)；能與水或乙醇互溶，同時(shí)釋放大量的熱。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)總結(jié)，以硫酸為溶劑，其溶液液體粘稠，不易于噴霧；吸水性強(qiáng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境濕度要求高，顯色結(jié)果的穩(wěn)定性較差；有腐蝕性，加熱后會(huì)產(chǎn)生對(duì)大氣有污染的so2氣體，危險(xiǎn)系數(shù)較高，且顯色后薄層板加熱會(huì)出現(xiàn)薄層色譜斑點(diǎn)炭化變黑的現(xiàn)象，使薄層板面鑒別性和美觀度降低。

2、研發(fā)的香草醛的10％磷酸乙醇溶液可以重現(xiàn)香草醛硫酸溶液的顯色效果，且液體稀薄，流動(dòng)性好，吸水性低，顯色后薄層板加熱不會(huì)碳化，危險(xiǎn)性也較低。具有可操作安全性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。故建議可用香草醛的10％磷酸乙醇溶液替代香草醛硫酸溶液。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種薄層色譜顯色劑，此薄層色譜顯色劑液體稀薄、流動(dòng)性好且吸水性低，顯色后薄層板加熱不會(huì)碳化，危險(xiǎn)性也較低，不受濕度影響、可操作安全性高且穩(wěn)定性好。本發(fā)明還提供了薄層色譜顯色劑在酸棗仁配方顆粒、川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別上的應(yīng)用。

2、本發(fā)明提供了一種薄層色譜顯色劑，包括磷酸、乙醇和香草醛。

3、優(yōu)選的，所述磷酸和乙醇的體積比為1:12～1:6，所述香草醛和磷酸的重量體積比g/ml為1:15～1:5。

4、進(jìn)一步優(yōu)選的，所述磷酸和乙醇的體積比為1:9，所述香草醛和磷酸的重量體積比g/ml為1:10。

5、本發(fā)明還提供了所述的薄層色譜顯色劑的制備方法，包括以下步驟：取磷酸緩慢加入至乙醇中，搖勻，放冷，再加入香草醛，溶解，搖勻即得。

6、本發(fā)明還提供了薄層色譜顯色劑在酸棗仁配方顆粒、川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別上的應(yīng)用。

7、本發(fā)明提供了一種酸棗仁配方顆粒的薄層鑒別方法，包括如下步驟：

8、(1)樣品制備：

9、對(duì)照提取物溶液的制備：取酸棗仁配方顆粒對(duì)照提取物0.4g，加甲醇2ml，超聲處理30分鐘，超聲功率為300w，頻率為40khz，中速雙圈定性濾紙過(guò)濾，即得配方顆粒溶液；

10、對(duì)照藥材溶液的制備：取酸棗仁對(duì)照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，超聲處理30分鐘，超聲功率為300w，頻率為40khz，中速雙圈定性濾紙過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，即得；

11、對(duì)照品溶液的制備：取酸棗仁皂苷a對(duì)照品和酸棗仁皂苷b對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含酸棗仁皂苷a?0.8mg、酸棗仁皂苷b?0.5mg的混合溶液，即得；

12、配方顆粒溶液的制備：分別取3批酸棗仁配方顆粒0.4g，研細(xì)，加甲醇2ml，超聲處理30分鐘，超聲功率為300w，頻率為40khz，中速雙圈定性濾紙過(guò)濾，即得；

13、(2)薄層色譜鑒別，條件為：

14、薄層板：tlc?g60預(yù)制硅膠薄層板；

15、點(diǎn)樣：對(duì)照品溶液5μl、其他溶液各10μl，條帶狀點(diǎn)樣；

16、展開劑：水飽和的正丁醇；

17、檢視：噴以所述的薄層色譜顯色劑，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。

18、本發(fā)明提供了一種川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別方法包括如下步驟：

19、(1)樣品制備：

20、對(duì)照提取物溶液的制備：取川木香配方顆粒對(duì)照提取物0.5g，加乙醚20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，即得；

21、對(duì)照藥材溶液的制備：取川木香對(duì)照藥材2g，加水50ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，用乙醚振搖提取兩次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，即得；

22、(2)薄層色譜鑒別，條件為：

23、薄層板：tlc?g60預(yù)制硅膠薄層板；

24、點(diǎn)樣：4μl，條帶狀點(diǎn)樣；

25、展開劑：甲苯-乙酸乙酯，體積比為19:1；

26、檢視：噴以5％香草醛的10％磷酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。

27、本發(fā)明具有以下有益效果：

28、本發(fā)明提供的薄層色譜顯色劑，此薄層色譜顯色劑液體稀薄、流動(dòng)性好且吸水性低，顯色后薄層板加熱不會(huì)碳化，危險(xiǎn)性也較低，不受濕度影響、可操作安全性高且穩(wěn)定性好，而且本發(fā)明的顯色與背景能夠形成較為明顯的反差，色譜顏色更豐富。本發(fā)明還提供了薄層色譜顯色劑在酸棗仁配方顆粒、川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別上的應(yīng)用，具有較好的應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種薄層色譜顯色劑，其特征在于，包括磷酸、乙醇和香草醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜顯色劑，其特征在于，所述磷酸和乙醇的體積比為1:12～1:6，所述香草醛和磷酸的重量體積比g/ml為1:15～1:5。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄層色譜顯色劑，其特征在于，所述磷酸和乙醇的體積比為1:9，所述香草醛和磷酸的重量體積比g/ml為1:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的薄層色譜顯色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：取磷酸緩慢加入至乙醇中，搖勻，放冷，再加入香草醛，溶解，搖勻即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的薄層色譜顯色劑在酸棗仁配方顆粒、川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別上的應(yīng)用。

6.一種酸棗仁配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，包括如下步驟：

7.一種川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別方法，其特征在于，包括如下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供的薄層色譜顯色劑，包括磷酸、乙醇和香草醛，此薄層色譜顯色劑液體稀薄、流動(dòng)性好且吸水性低，顯色后薄層板加熱不會(huì)碳化，危險(xiǎn)性也較低，不受濕度影響、可操作安全性高且穩(wěn)定性好，而且本發(fā)明的顯色與背景能夠形成較為明顯的反差，色譜顏色更豐富。本發(fā)明還提供了薄層色譜顯色劑在酸棗仁配方顆粒、川木香配方顆粒對(duì)照提取物的薄層鑒別上的應(yīng)用，具有較好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：梁育珍,林丹丹,葉雨嫻,巫少娟,陳海燕,周杏容,張奕堯,郭隆鋼
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣州科曼生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26