本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用電子探針快速表征軸承鋼偏析的方法。

背景技術(shù)：

高碳鉻軸承鋼具有強(qiáng)度更高的性能特點(diǎn)，這一特點(diǎn)要求其連鑄坯必須具有良好的凝固質(zhì)量，避免出現(xiàn)中心偏析、疏松和裂紋等缺陷。宏觀碳偏析作為高碳軸承鋼常見的質(zhì)量問(wèn)題，對(duì)軸承鋼的壽命影響十分明顯，其形成機(jī)理與高碳軸承鋼連鑄坯的凝固組織結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。鑄坯在軋制過(guò)程組織發(fā)生改變，但碳偏析的分布和形態(tài)還是保留下來(lái)，只是偏析的程度得到了一定程度的改善，由此可見碳偏析具有遺傳性，軋材碳偏析遺傳自連鑄坯。因此，準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)表征偏析對(duì)軸承鋼的性能改善和工藝改進(jìn)具有良好的指導(dǎo)意義，目前，評(píng)價(jià)軸承鋼偏析主要是通過(guò)低倍實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行，但是低倍實(shí)驗(yàn)受腐蝕程度以及人為定義等因素影響，存在一定的誤差。而利用掃描電鏡和電子探針?lè)治鲞M(jìn)行偏析表征，又因?yàn)閷?duì)試樣制備要求比較高，且表征分析時(shí)間比較長(zhǎng)而受限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種可以減少主觀因素干擾，同時(shí)又可以準(zhǔn)確快速表征軸承鋼偏析的方法，主要是利用電子探針面分析功能，對(duì)軸承鋼鑄坯或軋材中進(jìn)行快速的面掃描分析，確保分析的準(zhǔn)確性和快速性。

采用此種方法來(lái)快速表征軸承鋼的偏析問(wèn)題，改變了以前方法中主觀因素造成的誤差大，可以準(zhǔn)確的標(biāo)定軸承鋼偏析程度，彌補(bǔ)了以前方法的不足，對(duì)鋼種開發(fā)及工藝改進(jìn)具有重要的參考意義。

為此，本發(fā)明方法所采取的技術(shù)方案是：

首先，保證試樣的平整度和光滑度，以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；其次確定試樣的檢測(cè)面積并進(jìn)行標(biāo)定，檢測(cè)范圍從板材邊部至心部，以利于結(jié)果的對(duì)比性；再者掃描過(guò)程中在確保準(zhǔn)確性的前提下以最快速率進(jìn)行掃描，以此來(lái)提高效率。電子探針?lè)治鰞x測(cè)試真空度為10^-4pa，利用波譜儀對(duì)軸承鋼進(jìn)行面掃描；掃描電子束沿選定的檢測(cè)范圍進(jìn)行掃描，分析元素為c、cr，通過(guò)c元素和cr元素計(jì)數(shù)率強(qiáng)度的變化來(lái)確定偏析帶，計(jì)數(shù)率的強(qiáng)度直觀反應(yīng)為顏色的變化，顏色越黑表示強(qiáng)度越高，即為偏析帶，反之亦然。

所述波譜儀的波譜信號(hào)漂移量小于1μm，掃描電子束的加速電壓為15kv。

具體地，本發(fā)明快速表征軸承鋼偏析的方法，依次包括樣品的打磨步驟、拋光步驟、腐蝕步驟、掃描區(qū)域標(biāo)定步驟和表征分析步驟；其特征在于所述表征分析步驟具體包括以下幾個(gè)步驟：

1）將經(jīng)過(guò)掃描區(qū)域標(biāo)定處理后的樣品連同電子探針?lè)治鰞x所配備的標(biāo)準(zhǔn)樣品一起固定在專業(yè)樣品臺(tái)上，將專業(yè)樣品臺(tái)放置到電子探針?lè)治鰞x的測(cè)試樣品托盤中，然后將專業(yè)樣品臺(tái)抽真空至真空度不大于10^-4pa；

2）將專業(yè)樣品臺(tái)移至標(biāo)準(zhǔn)樣品的位置，對(duì)電子束進(jìn)行合軸，調(diào)節(jié)電子槍燈絲加熱至電子束流飽和點(diǎn)；

3）調(diào)節(jié)電子探針?lè)治鰞x的位置，使專業(yè)樣品臺(tái)從標(biāo)準(zhǔn)樣品的位置移動(dòng)至待測(cè)樣品位置；調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡使光學(xué)圖像清晰，調(diào)整電子束流使得二次電子圖像清晰；選取燈絲電流和束斑尺寸，以確定分析元素為c和cr；

4）在步驟3）確定分析元素后，波譜儀開始進(jìn)行搜峰；

5）確定面掃描范圍，保證掃描范圍覆蓋試樣的邊部和心部，即對(duì)標(biāo)定的區(qū)域進(jìn)行面掃描分析，并利用tracepoint方法對(duì)檢測(cè)范圍進(jìn)行掃描確認(rèn)；

6）掃描方式確定為stagescan，調(diào)整掃描pitch以確保掃描時(shí)間為30~40min，波譜儀的電子束以垂直于軸承鋼試樣的觀察面進(jìn)行面掃描并記錄數(shù)據(jù)；

7）掃描結(jié)束后對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，分析面掃描結(jié)果強(qiáng)度的變化，確定軸承鋼的偏析情況。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易行，受人為因素干擾少，可顯著提高軸承鋼偏析表征的準(zhǔn)確性，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題，為深入研究軸承鋼偏析的形成機(jī)理及其對(duì)鋼板組織性能影響提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

附圖說(shuō)明

圖1為軸承鋼偏析電子探針?lè)治鲞^(guò)程掃描區(qū)域的二次電子圖像；

圖2是c元素偏析狀態(tài)示意圖；

圖3是cr元素偏析狀態(tài)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面，通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例中所用儀器：

電子探針?lè)治鰞x：

shimadzuepma-1720型電子探針?lè)治鰞x及其配套波譜儀（wds）。

(1)樣品制備：將鋼板切割，制成截面為25×17mm的試樣，試樣長(zhǎng)度包括鋼板邊部和心部，將試樣沿軋制方向的縱截面（即板厚方向的橫截面）依次經(jīng)180#、600#、800#、1000#水砂紙磨平，然后用拋光劑拋光，用4%硝酸酒精進(jìn)行腐蝕（以能分清組織為準(zhǔn)），通過(guò)金相顯微鏡將進(jìn)行表征分析的區(qū)域進(jìn)行界定，并用顯微硬度儀將界定的區(qū)域進(jìn)行標(biāo)定，然后再將試樣進(jìn)行研磨拋光，保證顯微硬度印記能觀察到。保證觀察面的絕對(duì)平整，光潔度0.04μm。

(2)試樣的分析及計(jì)算：

將制備好的樣品連同電子探針?lè)治鰞x所配備的專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品一起固定在專業(yè)樣品臺(tái)上，將專業(yè)樣品臺(tái)放置到電子探針?lè)治鰞x的測(cè)試樣品托盤中，抽真空，達(dá)到測(cè)試要求的真空度10^-4pa后，將樣品臺(tái)移至標(biāo)準(zhǔn)樣品位置，按照操作規(guī)程對(duì)電子束進(jìn)行合軸，調(diào)燈絲飽和點(diǎn)，待測(cè)試條件全部滿足后，進(jìn)行測(cè)試。

調(diào)節(jié)電子探針?lè)治鰞x位置，使專業(yè)樣品臺(tái)從標(biāo)準(zhǔn)樣品位置移動(dòng)至待測(cè)樣品位置，調(diào)節(jié)光學(xué)顯微鏡使光學(xué)圖像清晰，選擇合適電子束流使二次電子圖像清晰，調(diào)節(jié)對(duì)比度、亮度，加速電壓為15kv，選取合適燈絲電流和束斑尺寸，確定分析元素為c和cr，元素確定后首先進(jìn)行搜峰，然后選取合適位置由左至右、由上至下進(jìn)行面掃描，掃描區(qū)域?yàn)?2×15mm，選定好掃描范圍后利用tracepoint方法，選取5×5進(jìn)行掃描區(qū)域標(biāo)定，以確保掃描時(shí)視場(chǎng)的清晰度及準(zhǔn)確度，掃描范圍以覆蓋整個(gè)試樣的邊部和心部為準(zhǔn)。掃描方式為stagescan，調(diào)整掃描pitch以確保掃描時(shí)間為30~40min，波譜儀的電子束以垂直于試樣的觀察面進(jìn)行面掃描并記錄數(shù)據(jù)。掃描結(jié)束后根據(jù)需要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，掃描顏色變化和強(qiáng)度的變化與偏析的對(duì)應(yīng)關(guān)系，符合鋼板邊部顏色以淺色為主，不存在偏析，靠近心部，顏色由淺色逐漸變變?yōu)楹谏牟棵黠@存在黑色的條帶狀組織，存在偏析。

應(yīng)用本發(fā)明測(cè)得的軸承鋼偏析的結(jié)果準(zhǔn)確。

利用電子探針?lè)治鰞x及波譜儀表征分析軸承鋼的偏析，圖1是掃描區(qū)域的二次電子圖像，為拋光態(tài)圖像，所以觀察不到偏析狀態(tài)，從左到右是從試樣邊部到心部。圖2是c元素偏析狀態(tài)，顏色越深說(shuō)明c含量越高，從圖上可以顯示出，試樣邊部沒(méi)有偏析，心部有c元素偏析，且成條帶狀，即心部黑色帶狀區(qū)域?yàn)閏元素偏析帶。圖3是cr元素偏析狀態(tài)，顏色越深說(shuō)明cr元素含量越高，從圖上可以顯示出，試樣邊部沒(méi)有cr偏析，心部有cr元素偏析，即心部黑色帶狀區(qū)域?yàn)閏r元素偏析帶。圖2和圖3結(jié)果顯示，cr元素偏析帶同c元素偏析帶吻合，均靠近試樣心部區(qū)域。如圖所示，顏色變化和偏析結(jié)果完全吻合。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用電子探針快速表征鋼材偏析的方法，采用電子探針?lè)治鰞x進(jìn)行測(cè)試，利用波譜儀點(diǎn)分析功能確定鋼中偏析元素種類，通過(guò)波譜儀面掃描功能進(jìn)行對(duì)整個(gè)試樣表面進(jìn)行掃描，將試樣的偏析利用顏色區(qū)別直觀表征出來(lái)，便于更清晰的觀察鋼材的偏析程度。本方法打破了電子探針只能進(jìn)行微區(qū)分析的局限性，可以進(jìn)行大區(qū)域偏析特別是可以進(jìn)行鑄坯偏析的表征。本發(fā)明方法受人為因素干擾少，并且可以快速進(jìn)行鋼材中大面積元素偏析程度的表征分析，有效解決了電子探針現(xiàn)有技術(shù)只能微區(qū)分析元素偏析的問(wèn)題，對(duì)鋼種開發(fā)及工藝改進(jìn)具有重要的參考意義。

技術(shù)研發(fā)人員：秦小梅;趙亞娟;李建賓;李雪潔;李平和
受保護(hù)的技術(shù)使用者：南京鋼鐵股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.08.10
技術(shù)公布日：2017.10.24